目的 建立一种基于UPLC-MS/MS平台同时测定代用茶中98种非法添加化学物质的筛查方法.方法 样品采用50％甲醇溶液超声提取,以ACQUITY? HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)为色谱柱,以乙腈(含0.1％甲酸)-10mmol/L甲酸铵溶液(含0.1％甲酸)作为流动相,采用ESI离子源正负离子模式进行多反应监测(MRM)扫描,通过保留时间、质谱母离子及碎片离子确定非法添加的化学物质.结果 所测的98种化合物均在相应的线性范围内呈现良好的线性关系(r≥0.995),在1.0,5.0,25.0 ng/ml 3个浓度水平上回收率在60.1％～125.8％之间,检出限为0.0031～0.3432 μg/g,定量限为0.0102～1.1440 μg/g,分析时间为35 min.结论 该方法简捷、高效,能较好地针对代用茶中风险较高的98种非法添加化合物进行筛查,为代用茶的监管提供了有力的技术支撑.

目的 了解河北省流通市场各种代用茶产品质量安全状况.方法 在河北省3个地级市的流通环节采样63份代用茶;采用国标方法对每份样品进行霉菌、大肠菌群、镉、水分和灰分的检验,按照河北省《食品安全地方标准代用茶》判定是否合格.结果 抽检的63份样品中,有16份霉菌超标,超标率为25.4％,超标样品的霉菌含量在140～18 000 CFU/g,中位数为600 CFU/g;4份大肠菌群超标,超标率为6.3％(4/63),超标样品含量在7.5～110 MPN/g,中位数为110 MPN/g;l份镉超标,含量为9.6 mg/kg;水分和灰分检测结果均符合标准.63份样品中,5项检测指标均合格的有46份,总合格率为73.0％(46/63).不同产地及不同种类的代用茶合格率没有统计学差别.结论 依据河北省《食品安全地方标准代用茶》,本次抽检河北省市售代用茶不合格率较高,不合格原因主要是部分样品霉菌超标,少数样品大肠菌群或镉超标.

目的 建立了分散固相萃取(d-SPE)-气相色谱-三重四级杆串联质谱法(GC-MS/MS)测定代用茶中14种农药残留的分析方法.方法 用乙腈提取样品中待测组分,提取物经N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化后,以DB-5MS柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)进行色谱分离,采用GC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量.结果 在一定的含量范围内线性关系良好,相关系数r≥0.999,方法定量限4～ 40μg/kg.以空白基质进行3个水平(20、40和200 μg/kg)的加标回收实验,平均回收率为65.6％ ～ 116.6％,相对标准偏差(RSDs)为1.5％ ～15.7％ (n=6).结论 该方法简单快速、灵敏度高、选择性好,可满足常用代用茶中农药多残留同时分析的要求.

目的 通过本次调查了解郑州市市售代用茶中Pb、Cd、Cr、As、Hg、Ni、Al 7种重金属含量水平及超标情况,为标准制修订提供科学依据.方法 随机在郑州市大型商超、药店及茶叶市场采集代用茶样品86份.使用微波消解处理样品,电感耦合等离子体质谱法测定代用茶中Pb、Cd、Cr、As、Hg、Ni、Al 7种重金属含量;对数据进行分类整理与分析.结果 代用茶中Pb检出率为98.8％,均值为0.415 mg/kg;As检出率为48.8％,均值为0.171 mg/kg,Cd检出率为66.3％,均值为1.54 mg/kg.Al检出率为100％,均值为54.9 mg/kg;Ni检出率为70.9％,均值为2.58 mg/kg;Cr检出率为52.3％,均值为0.575 mg/kg;Hg检出率为17.4％,均值为0.009 mg/kg.结论 代用茶中Pb、Al检出率很高,具有潜在风险;苦丁茶中Cd含量严重超出限量标准,菊花茶中砷含量较高,两种代用茶存在潜在的安全风险,应引起重视.

目的 对新乡市市售食品中有害化学物质污染进行监测,以评估食品安全现状,为采取相应控制措施提供科学依据. 方法 2016年,依据《2016年国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》抽取市内有代表性的4个区和7个县,随机采集488份样品,对10类食品150项次指标进行检测,按GB 2762-2012《食品安全国家标准食品中污染物限量》、GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》及相关规定对检测结果进行评价. 结果 共检测样品488份,合格460份,总合格率94.26％,蔬菜及其制品合格率为90.00％,水果合格率为95.00％,肉及肉制品中亚硝酸盐和铬合格率分别为89.41％和68.75％,代用茶合格率为25.00％,儿童食品合格率为91.67％,酒类合格率为90.00％.代用茶中的镉检出率最高,为75.00％,其次皮冻中铬检出率为56.25％. 结论 新乡市食品安全总体情况尚可,但仍有重金属、农药残留量、亚硝酸盐等污染物超标现象.

目的 测定绍兴地区市售茶叶及代用茶中Pb、Cd、Ni、Cr、Hg、As和AI共7种有害元素的含量,并对污染水平进行分析. 方法 2016-2017年随机采集绍兴地区的商店、农贸市场等地的茶叶样品85份(其中绿茶58份,红茶11份,青茶12份,黑茶4份),代用茶样品158份(其中大麦茶48份,花茶73份,苦丁茶37份),采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定样品中7种元素的含量,按GB 2762-2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》和NY 659-2003《茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量》评价检测结果. 结果 四种茶叶中Pb、Cd、Hg和As的含量差异均无统计学意义(P＞0.05);Ni、Cr和AI含量最高的茶叶分别是绿茶、黑茶和青茶,中位数分别为5.59、0.70和1 265 mg/kg;绿茶、红茶和青茶中As的超标率分别为20.69％、18.18％和16.67％.苦丁茶中Cd、Ni和AI均为代用茶中最高,中位数分别为0.93、1.72和158 mg/kg;花茶中Pb和Cr均为代用茶中最高,中位数分别为0.31和0.19 mg/kg;大麦茶、花茶和苦丁茶中砷的超标率分别为2.08％、4.11％和2.70％;大麦茶和苦丁茶中Pb超标率分别为14.60％和2.70％;苦丁茶中Cd超标率为43.24％,最大值23.7 mg/kg. 结论 绍兴地区市售茶叶中As及苦丁茶中Cd污染情况需引起重视,建议继续加强监测力度,寻找污染来源并采取适当的控制措施.

目的 了解湖州市市售代用茶及绿茶中金属元素和稀土元素的含量,为代用茶和绿茶安全评估提供依据.方法 在湖州市随机采集市售代用茶和绿茶样品,经微波消解处理后,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分别测定代用茶中7种金属元素及绿茶中15种金属元素和16种稀土元素含量,检测结果与国家标准进行比较.结果 共检测代用茶25份,其中菊花茶9份、大麦茶11份、苦丁茶5份;绿茶15份.代用茶中铅(Pb)含量均符合标准,镉(Cd)含量超标率为24.00％,砷(As)含量超标率为8.00％,汞(Hg)均未检出;Cd超标样品为菊花茶和苦丁茶,As超标样品为苦丁茶,大麦茶中7种金属元素含量均较低.绿茶中铝(Al)、锰(Mn)含量较高,1份绿茶中Pb、铬(Cr)和As均超标,3份绿茶稀土元素总量大于2.0 mg/kg.结论 湖州市市售菊花茶、苦丁茶中金属元素及绿茶中金属元素和稀土元素污染情况需引起重视,建议加大对代用茶及绿茶中金属元素和稀土元素的监测力度.

目的 了解陕西省市售茶叶中农药残留情况.方法 根据《2016年陕西省食品化学污染物及有害因素监测方案》要求,在全省10个地市共采集123份茶叶样品,用气相色谱-质谱法集中检测11项农药残留指标,以《食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2016)为评价标准对数据进行处理分析.结果 2016年全省共采集茶叶样品123份,检出35份,检出率为28.5％,无超标样品.11项检测指标中三氯杀螨醇、虫螨腈、联苯菊酯和甲氰菊酯4种有检出,其中虫螨腈检出率最高(24.4％),其次为联苯菊酯(13.8％),定型包装和散装茶叶之间农药残留检出率差异无统计学意义(x2=1.27,P＞O.05),茶叶与代用茶之间农药残留检出率差异有统计学意义(x2=11.9,P＜0.05).另外在检出的35份样品中,农药联合混用情况明显.结论 2016年陕西省市售茶叶中农药残留有检出,根据新标准,无超标样品,但仍需引起注意.

目的 建立代用茶中镉的不完全消解-石墨炉原子吸收法.方法 0.1～0.3g样品加入1ml硝酸,于石墨消解仪上120℃消解20 min,用纯水定容后直接用石墨炉原子吸收法测定.结果 镉浓度在0.0～5.0ng/ml范围内线性关系良好,相关系数在0.998以上.方法 的检出限为1.3 μg/kg,定量限为4.3μg/kg.样品的相对标准偏差在1.1％～1.6％之间,回收率在94.2％～ 103.3％之间.与压力罐消解法相比,两者差异无统计学意义(P＞0.05).结论 非完全消解-石墨炉原子吸收法操作简单,快速,酸消耗少,减少了环境污染,方法精密度、准确度、检出限能满足实际工作的要求,可用于测定代用茶中的镉.

目的 应用数据库建立陈皮、荷叶、葛根、胖大海等代用茶中农药残留筛查方法,对4种代用茶中26种农药残留的分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析方法进行确证.方法 选择筛查出来的农药、代用茶种植中实际使用农药及禁限用农药共26种作为目标化合物.样品经乙腈提取后,经吸附剂(如PSA、GCB、C18)净化,以DB-5MS UI柱[(15 m+PUU+15 m)×0.25 mm×0.25 μm]程序升温分离,采用GC-MS/MS在多反应监测模式下检测,外标法定量.结果 26种农药在2～100 μg/L浓度范围内线性关系良好,r≥0.995,方法定量限为3～40 μg/kg.以空白基质进行3个浓度水平(10、50和200 μg/kg)的加标回收实验,平均回收率为71.9％～ 114.4％,相对标准偏差为1.0％～16.0％(n=6).4种代用茶检测结果表明,农药集中在陈皮上,并且有多种残留农药.结论 该方法简单快速、灵敏度高、选择性好,可满足陈皮、荷叶、葛根、胖大海等代用茶中农药筛查和多残留分析的要求.