对水杨梅(Adinarubella)根的化学成分及其α-葡萄糖苷酶抑制活性进行研究.通过硅胶、Sephadex LH-20和半制备HPLC等多种色谱分离技术,从水杨梅根的乙酸乙酯部位中分离得到25个化合物,并运用现代波谱学方法鉴定为奎诺酸(1)、奎诺酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、奎诺酸-3-O-β-D-岩藻糖苷(3)、奎诺酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯(4)、gongganoside C(5)、gongganoside A(6)、奎诺酸-3-O-β-D-岩藻糖-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯(7)、奎诺酸-3-O-β-D-奎诺糖-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯(8)、齐墩果酸(9)、芥子醛(10)、松柏醛(11)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(12)、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(13)、methyl-4,5-di-caffeoyl-quinate(14)、大花葵苷(15)、undulato-side A(16)、5,7-dihydroxy-2-methylchromone-7-O-β-D-apiosyl-(1 →6)-O-β-D-glucoside(17)、马钱苷(18)、马钱苷酸(19)、谷甾醇(20)、6'-O-乙酰基-β-胡萝卜苷(21)、胡萝卜苷(22)、丁香醛(23)、3,4,5-trimethoxyphenyl-1-O-β-D-apio-furanosyl-(1"→6')-O-β-D-glucopyranoside(24)、栗柄醇(25).化合物 2～8、10～14、16、17、19、21、23～25 为首次从水杨梅根中分离得到.α-葡萄糖苷酶抑制活性测试结果显示,化合物12、13具有显著的α-葡萄糖苷酶抑制活性,IC50值分别为8.83±0.54、8.36±1.01 μmol/L.酶动力学分析表明化合物12、13对α-葡萄糖苷酶的抑制类型为混合竞争性抑制,随后分子对接及分子动力学模拟结果表明化合物12、13对α-葡萄糖苷酶具有较强的亲和力,对接结合能分别为-10.08、-10.65 kcal/mol,化合物12、13具有显著的α-葡萄糖苷酶抑制活性,可能为水杨梅根乙酸乙酯部位发挥α-葡萄糖苷酶抑制活性的物质基础.

目的 研究元江锥叶化学成分及其α-葡萄糖苷酶抑制活性.方法 元江锥叶甲醇提取物采用MCI gel CHP 20P、Sephadex LH-20、Diaion HP20SS等多种柱色谱进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构.采用PNPG法测定α-葡萄糖苷酶抑制活性.结果 从中分离得到18 个化合物,分别鉴定为原儿茶酸(1)、没食子酸(2)、3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖基-4-羟基苯甲酸(3)、3-O-没食子酰基莽草酸(4)、methyl 4-epi-shikimate-3-O-gallate(5)、5-O-没食子酰基莽草酸(6)、5-O-咖啡酰基莽草酸(7)、6-O-没食子酰基-葡萄糖苷(8)、1,6-二-O-没食子酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、1,3-二-O-没食子酰基-α-D-葡萄糖苷(10)、2,3-二-O-没食子酰基-D-葡萄糖苷(11)、β-O-methylgluco-2,3-digalloyl esters(12)、(3R,1'S)-[1'-(6"-O-galloyl-β-D-gluco-pyranosyl)oxyethyl]-3-hydroxy-dihydrofuran-2(3H)-one(13)、4-O-D-(6'-O-galloyl)glucopyranyl-(E)-p-coumaryl acid(14)、chestanin(15)、1-desgalloyl eugeniin(16)、picrorhiza acid(17)、11-诃子裂酸甲酯(18).化合物 2 和 16 的 IC50 值分别为(0.12±0.059)、(0.00089±0.00025)mmol/L.结论 所有化合物均为首次从元江锥叶中分离得到.化合物 2 和 16具有较强的α-葡萄糖苷酶抑制活性.

研究"十大皖药"品种——九华黄精(Polygonatum cyrtonema Hua in Jiuhua Mountain)块状根茎的化学成分及其抗炎活性.综合采用硅胶柱色谱、MCI柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱及半制备高效液相色谱等方法从九华黄精生药材的85％乙醇提取物中共分离得到16个化合物,并通过1 H NMR、13C NMR、HR-ESI-MS技术鉴定了化合物结构,分别为 polygodoside H(1)、polygonatumoside G(2)、25(S)-funkioside B(3)、typaspidoside A(4)、芦丁(5)、木犀草素-7-O-芸香糖苷(6)、山柰酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(9)、落叶松脂醇-4-O-β-D-葡萄糖苷(10)、5-O-咖啡酰奎宁酸甲酯(11)、4-O-咖啡酰奎宁酸甲酯(12)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(13)、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(14)、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(15)、对羟基肉桂酸甲酯(16),所有化合物均是首次从九华黄精中分离得到.活性筛选结果显示化合物1～3、5～8均能够有效抑制LPS诱导的RAW 264.7细胞释放NO,且无细胞毒作用,IC50值范围为8.28～41.85 μmol/L,表现出一定程度的抗炎活性.

目的 研究川西合耳菊Synotis solidaginea的化学成分.方法 采用硅胶、聚酰胺、反相C18柱色谱及制备高效液相色谱等技术进行分离纯化;根据波谱数据和文献对比进行化合物结构鉴定.结果 从川西合耳菊的醋酸乙酯萃取部位共分离得到 18 个化合物,分别鉴定为(2R,4S,5R,8R,10S)-2-angeloyloxy-8,10-dihydroxy-eremophil-7(11)-en-8,12-olide(1)、(1R,4S,5S,6S,8R,10S)-1,10-epoxy-6,8-dihydroxy-eremophil-7(11)-en-8,12-olide(2)、(4S,5R,8S,10S)-8,10-dihydroxy-eremophil-7(11)-en-8,12-olide(3)、(4S,5R,8R,10S)-10-hydroxy-eremophil-7(1 1)-en-8,12-olide(4)、橐吾内酯(5)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(6)、异绿原酸C(7)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(8)、异绿原酸A(9)、1,4-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(10)、绿原酸(11)、咖啡酰苹果酸(12)、咖啡酸甲酯(13)、反式咖啡酸(14)、山柰酚-3-O-(6"-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(15)、紫云英苷(16)、2-苯乙基-β-D-吡喃葡萄糖苷(17)、桦褐孔菌二糖(18).结论 化合物1为新的艾里莫芬烷倍半萜类化合物,命名为川西合耳菊内酯A;化合物2、4、5、10、12、13、15、17、18为首次从合耳菊属中分离得到.

黄帚橐吾(Ligularia virgaurea)为藏药"日肖"的基原植物之一,具有清热解毒、干黄水功效.为探究黄帚橐吾抗炎活性成分,该研究采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、ODS反相柱色谱等进行分离纯化,通过各种波谱学方法对化合物进行结构鉴定,并采用脂多糖(LPS)诱导的RAW264.7 细胞模型测定化合物对一氧化氮(NO)的抑制活性.结果表明:(1)从黄帚橐吾石油醚和正丁醇部位共分离得到 21 个化合物,分别鉴定为spiroeuryolide(1)、cacalol acetate(2)、oplopenone(3)、8-ethyl-palmosalide A(4)、1-hydroxy-3,7-dimethyl-2-(pent-3-enyl)benzofuran(5)、丁香脂素-O-β-D-葡萄糖苷(6)、松脂酚-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(7)、isoeucommin A(8)、eucommin A(9)、6,7-二甲氧基香豆素(10)、阿魏酸(11)、咖啡酸乙酯(12)、咖啡酸甲酯(13)、阿魏酸甲酯(14)、阿魏酸乙酯(15)、咖啡酸(16)、2-[(2′E)-3′,7′-dimethyl-2′,6′-octadienyl]-4-methoxy-6-methylphenol(17)、2,8-dimethyl-6-methoxy-2-(4′-methylpent-3′-enyl)-chromene(18)、β-谷甾醇(19)、dodecyl(Z)-9-hexadecenoate(20)、hexacosanal(21).其中,化合物 1-4、6、11-16、18、20、21 为首次从黄帚橐吾中分离得到.(2)体外抗炎实验表明,化合物 1-3、6、11-16、17、19 在检测浓度下(1.56～50.00 μmol·L-1)均能显著抑制NO释放量(P<0.05 或P<0.01),化合物 5 在浓度为 50.00 μmol·L-1时对NO的释放量无抑制作用,但在 12.50、25.00 μmol·L-1的浓度下,对NO的释放量有抑制作用(P<0.05).该研究结果丰富了黄帚橐吾的化学成分和生物活性研究,为黄帚橐吾抗炎活性的开发和利用提供了理论基础.

综合运用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20 凝胶柱色谱以及制备型高效液相色谱等技术对唇形科绣球防风属植物绣球防风Leucas ciliata的化学成分进行研究,得到 17 个酚酸类化合物.根据化合物的理化性质和波谱数据,及通过与文献对比,分别鉴定为 4-hydroxyphenethyl ethyl succinate(1)、4-hydroxyphenethyl methyl succinate(2)、2-(4-hydroxyphenyl)ethyl acetate(3)、对羟基苯乙基茴香酸酯(4)、决明顺反二聚苯丙素(5)、对香豆酸(6)、3,4-二羟基苯丙酸甲酯(7)、咖啡酸(8)、反式对羟基肉桂酸乙酯(9)、对羟基苯乙酸甲酯(10)、对羟基苯乙醇(11)、丁香酸(12)、香草醛(13)、原儿茶酸(14)、水杨酸(15)、对羟基苯甲醛(16)和diorcinol(17).其中化合物 1 为新化合物,化合物2～10、12、14、16～17为首次从绣球防风属中分离得到,所有化合物均首次从绣球防风中分离得到.通过检测脂多糖(LPS)诱导的RAW264.7 细胞中一氧化氮(NO)的产生评价化合物1～17的抗炎作用,结果表明化合物5、7、9表现出显著的抗炎活性,IC50 为(10.14±0.36)～(21.17±0.11)μmol·L-1.

对瓦尼桑黄(Sanghuangporus vaninii)固体发酵产物的化学成分及生物活性进行研究.采用超声提取、柱层析以及半制备高效液相色谱等方法分离纯化,通过波谱数据鉴定了化合物的结构,并对所得单体化合物进行体外抗氧化活性、α-葡萄糖苷酶和黄嘌呤氧化酶抑制活性筛选.从瓦尼桑黄固体发酵产物中分离得到17个化合物,分别为(2Z,4E)-γ-ionylideneacetic acid(1)、phellinulin E(2)、phellinulin F(3)、phellinulin G(4)、phellinulin J(5)、phellinulin L(6)、phellinulin M(7)、phellinulin N(8)、elgonenes D(9)、咖啡酸(10)、hispidin(11)、3-hydroxyhispidin(12)、原儿茶酸(13)、4-(3-ethoxy-4-hydroxyphenyl)but-3-en-2-one(14)、丁子香酚(15)、亚油酸甲酯(16)、硬脂酸(17),其中化合物 1～9为首次从瓦尼桑黄中分离得到.活性测试结果显示化合物10～13表现出良好的抗氧化活性,对DPPH自由基的半数抑制浓度(IC50)分别为 16.45、37.52、82.71、50.46 μg/mL,对 ABTS 自由基的 IC50值分别为 1.43、2.26、34.55、21.60 μg/mL,对羟基自由基的IC50值分别为38.43、49.46、86.74、69.16 μg/mL.化合物10、11还对黄嘌呤氧化酶表现出良好的抑制作用,IC50值分别为28.73和44.80 μg/mL.化合物17具有一定的α-葡萄糖苷酶抑制活性,其IC50值 2.31 μg/mL.

目的 建立十大功劳叶特征图谱,采用相似度、系统聚类分析和主成分因子分析,对不同产地药材质量差异进行对比分析,并评价其质量水平.方法 以Waters CORTECS shield RP 18(100mm×2.1 mm,1.6 μm)为色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液为流动相,进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.3 mL·min-1;检测波长为326nm,对15批十大功劳叶样品进行检测.结果 共确定特征峰10个,指认了其中3个成分为4-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯、绿原酸甲酯和咖啡酸甲酯.15批样品的相似度在0.913～0.987.系统聚类分析结果显示,15批不同产地药材可聚为3类,共提取两大主成分,累积方差贡献率高达87.842％.15批药材4-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯含量为0.015％～0.038％,绿原酸甲酯含量为0.145％～0.380％,咖啡酸甲酯含量为0.014％～0.166％,3种成分总含量为0.189％～0.575％.结论 本试验建立了十大功劳叶特征图谱及多指标成分含量测定方法,可用于鉴别十大功劳叶的真伪以及评估十大功劳叶的质量.

目的:研究民族药毛大丁草Gerbera piloselloides(L.)Cass.的化学成分.方法:利用硅胶柱色谱、重结晶以及制备型HPLC等技术对毛大丁草的醇提物进行分离、纯化,采用NMR、MS波谱技术对化合物进行结构鉴定.结果:从毛大丁草的醇提物中分离得到 20 个化合物,分别鉴定为:3,5-bis(3,3-dimethylallyl)-4-hydroxyacetophen-one(1)、2-[(2S?)-6-acetyl-2,3-dihydro-5-ydroxybenzofuran-2-yl]prop-2-enyl-3-methylbutanoate(2)、adian-5-en-3α-ol(3)、烟曲霉三唑酯A(4)、亚油酸甲酯(5)、芝麻素(6)、5-acetyl-2-(2-hydroxyisopropyl)-7-(3,3-dimethylallyl)-2,3-dihydro-benzofuran(7)、shearene A(8)、4-羟基苯乙酮(9)、对羟基苯甲醛(10)、山柰酚(11)、3-吲哚甲醛(12)、熊果醛(13)、咖啡酸乙酯(14)、2,5-二羟基苯乙酮(15)、木犀草素(16)、咖啡酸(17)、阿魏酸(18)、熊果苷(19)、对苯二酚(20).结论:其中,化合物 1～14 为首次从该植物中分离得到.

目的:对马蓝Baphicacanthus cusia(Nees)Bremek.叶的化学成分进行研究.方法:采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、反相高效液相制备等多种手段进行分离纯化,依据1 H-NMR、13 C-NMR、ESI-MS等对化合物进行结构鉴定.结果:从马蓝叶 80%乙醇提取物中分离纯化得到 13 个化合物,分别鉴定为:松脂素(1)、5,7,4′-三羟基-6-甲氧基黄酮(2)、吲哚-3-甲酸甲酯(3)、1H-吲哚-3-羧酸(4)、3-(2-hydroxyethyl)quinazolin-4(3H)-one(5)、3-(2-hydroxyethyl)quinazoline-2,4(1H,3H)-dione(6)、脱氢地芰普内酯(7)、异黑麦草内酯(8)、去氢催吐萝芙木醇(9)、原儿茶酸甲酯(10)、咖啡酸甲酯(11)、2-氨基苯甲酸(12)、邻乙酰氨基苯甲酸(13).结论:其中,化合物 1、5～7、9、10、13 为首次从马蓝属植物中分离得到.