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富马酸喹硫平杂质对照品的研制
编辑人员丨1个月前
目的:对富马酸喹硫平杂质B、杂质G、杂质H、杂质I等的对照品进行标定研制,用于该品种相关国家标准中有关物质检查.方法:采用LC-MS法及核磁共振波谱(NMR)法等对杂质B、杂质G、杂质H、杂质I进行结构确证.采用HPLC法进行纯度分析,采用质量平衡法计算各个杂质的含量,并用核磁共振定量法辅助定值.结果:杂质B、杂质G、杂质H、杂质I的含量分别为98.00%,99.28%,98.94%和97.84%.结论:建立了首批富马酸喹硫平杂质B、杂质G、杂质H、杂质I的标准物质,满足了国内富马酸喹硫平及制剂的质量控制需要.
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编辑人员丨1个月前
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富马酸喹硫平原料有关物质HPLC/LC-MS分析
编辑人员丨2023/8/5
目的:通过对潜在杂质分析,建立富马酸喹硫平原料有关物质检测方法,并利用液质联用(LC-MS)技术对降解杂质进行初步推导及结构鉴定.方法:采用Welch C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱;以乙腈:1.6 g·L-1醋酸铵的缓冲溶液(用氨水调节pH至7.0)(15 ∶85)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;检测波长为250 nm;柱温:45℃;流速:1.0 ml·min-1.采用离子源(ESI)正离子模式采集数据,扫描范围:m/z100～2 000;对富马酸喹硫平强制降解破坏样品进行测定,结合碎片的相对分子质量进行初步分析.结果:专属性试验表明可以有效分离并检出杂质,采用LC-MS推断出5个主要降解杂质化学结构及降解途径;杂质 A、B、C、D、E、F、G、H、I、J 的校正因子分别为0.98,0.92,0.55,1.02,0.86,1.04,0.82,0.97,0.93,0.82,回收率分别为99.5％,99.6％,99.2％,99.0％,97.4％,101.2％,98.9％,99.2％,98.8％,99.3％.结论:本方法专属性强、灵敏度高、准确度好,对富马酸喹硫平原料的杂质谱分析及质量控制具有重要意义.
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编辑人员丨2023/8/5
