目的 建立一种液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱测定中药样品中4种砷形态的方法.方法 以0.15 mol/L硝酸溶液为提取溶剂,提取处理后的中药样品,全自动石墨消解仪90 ℃热浸提,离心,取上清,0.45 μm滤膜过滤后注入液相色谱仪,梯度洗脱,4种砷形态可在360 s中内完全分离,分离后的亚砷酸根[As(Ⅲ)]、砷酸根[As(V)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)4种砷形态进入氢化物发生-原子荧光光谱仪进行检测,根据保留时间定性,峰面积定量.结果 本方法在1.0～50.0 μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均＞0.999,加标回收率为96.7％～101.9％,不同浓度水平的RSD均小于3％.所检测的7种中药材样品中,砷主要以As(Ⅲ)和As(V)形态存在.结论 本方法前处理简便、检测速度快、检出限低、准确度和精密度较高,可用于中药材样品中4种砷形态的测定.

目的:建立氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)和高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS)分别测定急性早幼粒细胞白血病患者红细胞和血浆中总砷及血浆中无机砷[As(Ⅲ)和As(V)]和甲基化代谢产物(MMA和DMA)的浓度.方法:将患者红细胞和血浆经HNO3-H2 O2的混合物消化处理后,利用HG-AFS法检测血浆和红细胞中总砷的浓度.将患者血浆经高氯酸沉淀蛋白,取上清液进行HPLC-HG-AFS分析,色谱柱为Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱(250 mm×4.1 mm,10μm);以13 mmol·L-1醋酸钠-3 mmol·L-1磷酸二氢钠-4 mmol·L-1硝酸钾-0.2 mmol·L-1乙二胺四乙酸二钠的混合溶液为流动相.结果:总砷的线性范围为0.2～20 ng·ml-1(r=0.9997),4种砷形态的线性范围为2.0～50 ng·ml-1(r>0.9950).红细胞中总砷加样回收率为89.4％～106.3％;血浆中加样回收率为87.6％～100.2％;砷形态加样回收率为81.2％～108.6％.精密度良好.该方法成功应用于5例急性早幼粒细胞白血病患者体内总砷以及砷形态的分析.结论:所建立的方法简便、快速、准确.可应用于急性早幼粒细胞白血病患者血中总砷及砷形态的检测.

目的 建立水中不同形态汞的高效液相色谱-原子荧光光谱测定方法.方法 水样先初步过滤,进样时再经一次性水系针式滤膜过滤,水中二价汞、甲基汞和乙基汞通过C18反相色谱柱分离,经紫外线在线消解后在氢化物发生器中还原成蒸气汞,以氩气作载气,将蒸气汞从母液中分离后进行荧光光谱分析.保留时间定性,峰面积定量.结果 二价汞、甲基汞和乙基汞3种形态汞标准曲线的线性范围分别为2.00～10.00 μg/L、2.20～11.00μg/L、2.24～11.22 μg/L;相关系数均大于0.999;检出限分别为0.21、0.64、0.72 μg/L;平均加标回收率为91.21％～109.33％;RSD为2.52％～6.36％.结论 该方法前处理步骤简单,方法准确,精密度可靠,适用于水样中不同形态汞的测定.

目的 通过分析青岛市市售海产品中总砷及无机砷含量水平以及居民的海产品膳食摄入量,对本市市售海产品中的砷污染状况及人群无机砷暴露风险进行评估.方法 在全市采集215份海产品样品,采用氢化物发生原子荧光光谱法、液相色谱-原子荧光光谱法分别测得总砷及无机砷含量,并根据青岛市居民海产品平均摄入量,利用靶器官危害系数(THQ)对青岛市居民海产品中无机砷食用健康风险进行评估.结果 总砷含量由高到低依次为甲壳类、贝类、鱼类,无机砷含量由高到低依次为贝类、甲壳类、鱼类.2 007名青岛市居民的膳食调查结果显示,居民每日海产品摄入量均值为1.68 g/kg·bw.海产品中,贝类是居民摄入无机砷的主要来源.45～59岁男性组中,由于摄入较多的海产品,摄入水平较高的居民THQ值＞1,可认为存在一定的健康风险.结论 青岛市居民海产品的食用健康风险在安全范围内,但对于45～59岁年龄段中海产品摄入较高的男性居民而言,存在健康风险,应注意重点防范.

目的:建立大鼠肝脏组织中四种砷形态的高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)测定法,并用于大鼠灌胃给予六神丸后肝脏组织中砷形态研究.方法:乙酸-水(100:1)作为提取溶剂,采用超声或细胞破碎进行前处理,离心取上清,重复提取3次,合并上清液.采用Hamil-tonPRP-X100色谱柱,以17.5 mmol/L(NH4)2HPO4(pH=5.9)为流动相,进行HPLC-HG-AFS分析.结果:四种不同砷形态在12 min内得到了良好的分离.在5～50 ng/mL范围内,线性关系良好,相关系数R2均大于0.99.大鼠灌胃给不同剂量的六神丸,测得肝脏中砷形态为二甲基砷DMA,说明无机砷在大鼠体内发生了形态转变.同时发现砷在大鼠肝组织中存在蓄积现象,肝脏中二甲基砷浓度随给药量增加而增加.结论:该方法简单易行,灵敏度高,可用于准确检测大鼠肝脏中砷形态化合物.

将收集的尿样经一次性水系滤膜过滤后备用,使用信号连接器将液相色谱仪与另一品牌的原子荧光光谱仪连接,尿样中4种形态砷(As3+、As5+、MMA、DMA)经PRP-X100阴离子交换色谱柱(250.0 mm×4.1 mm× 10 μm)分离,通过原子荧光光谱仪测定.结果 显示,该方法测得的4种形态砷的线性范围均为0.000～50.000 μg/L,相关系数0.9989～0.9999,检出限0.218～ 0.738 μg/L,样品加标回收率在83.88％～96.63％之间,批内相对标准偏差(RSD)为2.08％～11.04％,批间RSD为2.91％～ 13.17％.该方法检出限、精密度、灵敏度均较好,适用于尿液形态砷检测.