目的:在"辨状论质"理论指导下,基于偏相关性分析,揭示三七药材的表型性状和皂苷类成分含量的相关性规律.方法:2021年 10-12月,采收新鲜的 3年生三七地下部分共 30批.采用色差仪、电子鼻、电子舌测定三七药材的表型性状(生物量、色、气、味、质地);采用高效液相色谱法(HPLC)测定皂苷类成分(三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、总皂苷)含量;通过相关性分析探寻三七性状与成分含量间的相关性规律.结果:不同产地三七的表型性状和皂苷类成分含量均存在一定差异.整体看来,在一定范围内,三七表型性状与皂苷类成分含量间存在显著相关性,且主根长度越长、颜色偏灰绿色有光泽、味道越综合、苦味越小、质地较为粉性的三七,其三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rd、5个皂苷含量之和、三七总皂苷含量较高,人参皂苷Rb1含量较低.此外,对于三七"气"的特性,在 17、53 min处的值越高,22 min处的值越低,三七的皂苷类成分含量越高.结论:三七的表型性状与皂苷类成分含量间存在显著相关性,且传统认为的体大、灰绿色有光泽者为佳得到了体现,研究结果为基于"辨状论质"理论的快速判别三七质量提供了参考.

目的:建立硫酸吗啡及其制剂杂质谱分析的超高效液相色谱法(UHPLC法).方法:使用ACQUITY UPLC HSS C18(100 mm × 2.1 mm,1.8 μm)色谱柱,以 0.101％庚烷磺酸钠溶液(用 50％磷酸溶液调节pH至2.6)和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温35 ℃,流速0.3 mL·min-1,检测波长230 nm.结果:本方法可实现磷酸可待因(杂质A)、伪吗啡(杂质B)、东罂粟碱(杂质C)、10-羟基吗啡(杂质D)、吗啡酮(杂质E)、吗啡氮氧化物(杂质F)和14-羟基吗啡酮(杂质G,基因毒性杂质)之间及其他相邻杂质之间的良好分离,UHPLC的使用,大大减少了分析时间和有机溶剂甲醇的消耗量,更为绿色环保.结论:该方法首次将硫酸吗啡各已知杂质和14-羟基吗啡酮在UHPLC条件下同时分离,专属性良好,并用校正因子法对原料药和制剂中的7个已知杂质进行准确定量,且可同时测定硫酸吗啡原料药及其制剂硫酸吗啡缓释片中的有关物质,为原料药的选择和制剂工艺的控制提供技术依据.

广粪蚊[Coboldia fuscipes(Meigen)]是食用菌的主要害虫之一,昆虫共生菌潜在的生防价值为广粪蚊的绿色防治提供了新的思路.本研究首先使用Y型嗅觉仪测试了广粪蚊成虫对其14科16属21种共生菌发酵液在10 min、20 min、30 min 3个测试时间段内的嗅觉行为反应.结果表明,水生产碱菌(Alcaligenes aquatilis)、柠檬酸杆菌未知种(Citrobacter sp.)、格陵兰变色杆菌(Paenochrobactrum glaciei)3种共生菌的发酵液对广粪蚊成虫具有显著的引诱作用,沙福芽孢杆菌(Bacillus safensis)发酵液对广粪蚊成虫具有显著的趋避作用,其30 min时的相对引诱率分别达到了 20.00％、13.75％、15.00％和-18.75％.随后,基于气相色谱-质谱联用仪(gas chroma-tography-mass spectrometry,GC-MS)分析了上述4种发酵液的挥发物.结果显示,共鉴定出相对含量高于2％的化合物28种,水生产碱菌与格陵兰变色杆菌发酵液中相对含量最高的挥发物是苯甲醛,其次分别是2,5-二甲基吡嗪和十二烷二腈;柠檬酸杆菌未知种发酵液中相对含量最高的挥发物是N-苯基甲酰胺,其次是异戊酸异戊酯;沙福芽孢杆菌发酵液中相对含量最高的挥发物是异戊酸乙酯,其次是异戊酸异丙酯.本研究明确了发酵液对广粪蚊成虫具有引诱与趋避作用的共生菌,并且测定了发酵液挥发物的具体成分,为开发广粪蚊引诱剂或驱避剂提供了依据.

目的:基于近红外光谱技术(NIRS)建立前胡中白花前胡甲素的定量模型,实现对前胡质量的绿色快速评价.方法:运用高效液相色谱法(HPLC法)测定130份前胡样品的白花前胡甲素含量并采集其漫反射NIRS光谱,采用标准正态变换(SNV)法预处理光谱,并基于最小偏二乘回归法(PLS)建立前胡中白花前胡甲素的定量校正模型.结果:此模型校正集的均方根误差和相关系数分别为0.1047和0.9380,交叉验证的均方根误差和相关系数分别为0.1230和0.9180,预测集的均方根误差和相关系数分别为0.1251和0.8815.从此模型的校正集、预测集以及交叉验证结果来看,模型具有很高的预测精度.结论:此研究使用NIRS技术所建前胡的定量模型稳定可靠,可实现对市场前胡的质量的绿色快速鉴别,并为维护消费者利益和临床使用安全性,提供了科学依据.

目的 建立远志薄层色谱(thin-layer chromatography,TLC)及超高效液相色谱(ultra-high performance liquid chromatogra-phy,UHPLC)特征图谱,并分析远志全根、根皮和木心间化学成分差异,为远志质量评价提供参考.方法 以3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志苷A和远志皂苷B为指标成分建立TLC图谱;用UHPLC法建立远志特征图谱,结合热图聚类分析、主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)评价多批远志全根、根皮和木心之间的差异性.结果 TLC图谱斑点清晰、分离度较好;UHPLC特征图谱共标定28个共有峰,指认了其中的7个特征峰,13批次远志特征图谱与对照图谱相似度均大于0.9,批次间质量较为稳定;TLC和UHPLC特征图谱显示远志全根、根皮和木心化学组成一致,未发现特异成分,热图聚类分析和PCA显示远志全根与根皮中各成分峰面积接近,OPLS-DA筛选出10个变量投影重要性(variable important in projection,VIP)值大于1的差异性成分.结论 所建立的TLC及UHPLC特征图谱简便、准确、稳定,展开系统和提取溶剂均使用低毒试剂,符合绿色化学理念,适用于远志的质量评价,从化学分析角度说明木心的存在对远志整体化学成分影响较小.

聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene terephthalate,PET)是应用最广泛的合成聚酯之一.由于PET不易降解,在环境中积累,对陆地、水生生态系统以及人类健康构成严重威胁.基于生物酶催化的生物降解策略为PET回收利用提供了一种绿色途径,在过去 20 年间,已发现了多种PET水解酶,并通过蛋白质工程等手段来改善这些酶的降解性能,但是目前仍未找到适合大规模工业应用的PET水解酶.利用传统的检测方法筛选PET水解酶是一个缓慢而复杂的过程.为了促进PET酶法回收的工业化应用,需要研发高效的检测方法.近年来,研究人员开发了多种表征PET水解酶的分析方法.本文总结了可用于筛选PET水解酶的检测方法,如高效液相色谱法、紫外吸光度法和荧光激活液滴分选法等,并对其在筛选PET水解酶的应用方面进行了展望.

目的 采用超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱、化学模式识别及色度分析,对不同产地的2种基原枳实(酸橙与甜橙)进行质量评价及比较研究.方法 以21批酸橙和10批甜橙为研究对象,建立UPLC指纹图谱,并结合聚类分析、主成分分析、偏最小二乘回归分析进行化学模式识别研究;测定31批枳实药材粉末的明度值(L*)、黄蓝色值(b*)、红绿色值(a*),计算总色度值(E*ab),分析不同基原枳实有效成分含量与其药材粉末色度的相关性.结果 酸橙指纹图谱确定24个共有峰,甜橙指纹图谱确定11个共有峰,聚类分析和主成分分析可将31批枳实样品聚为酸橙和甜橙2类,并筛选出11个潜在质量标志物;酸橙E*ab为51.48～68.63,甜橙E*ab为73.33～77.85,药材粉末E*ab与柚皮苷、新橙皮苷、橙皮苷、异橙黄酮和野漆树苷含量均具有显著相关性.结论 本研究建立的指纹图谱和含量测定方法简单快速、方便稳定、重复性好,将色度分析与统计学分析相结合可快速鉴别酸橙和甜橙,为不同基原枳实的鉴别和质量评价提供参考.

目的 改进传统分析方法,采用以乙醇为流动相有机相的HPLC法测定硫酸庆大霉素注射液C组分的含量.方法 采用Welch UltimateC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流速0.7 mL·min-1,流动相为0.2 mol·L-1三氟乙酸溶液-乙醇(96∶4),柱温40℃,蒸发光散射检测器的漂移管温度50℃,载气压力为350 kPa.结果 硫酸庆大霉素a、Cia、C2、C2a 的线性范围分别为0.1725～0.8503、0.1649～0.8129、0.1834～0.9038、0.1118～0.5508 mg·mL-1(r≥0.9998),平均回收率为99.80％～100.18％,RSD为0.36％～1.03％(n=6).结论 乙醇与蒸发光检测器有良好兼容性,适用于硫酸庆大霉素注射液C组分的含量测定.所用方法安全、环保,结果准确,建议推广使用.

目的 建立油基样品中γ-亚麻酸的无衍生化气相色谱-质谱快速测定法.方法 油基样品在0.5 mol/L的NaOH-CH3OH溶液中65℃皂化20 min,皂化液经稀释、过滤后用浓HCl酸化,离心后弃上清,用0.2 ml三氯甲烷定容,最后直接上气质联用仪进行分析.结果 在2～1 000 mg/L的范围内,所得γ-亚麻酸的回归方程为y=47.5c+4.3,r=0.996 8.该方法的检出限为0.6 mg/L,加标回收率为92.0％～103.8％,RSD为2.9％～5.1％.结论 该方法成本低廉、简单快速、准确可靠,对环境较为绿色友好,适用于油基样品中γ-亚麻酸的测定.

三叶海棠秋季叶色丰富,观赏价值良好.该研究以三叶海棠叶色差异明显的绿色、黄色、红色系的叶片为材料,利用紫外—可见分光光度法、高效液相色谱法对色素进行了定性定量检测,并分析了叶色变化的原因.结果表明:三叶海棠叶片中的色素主要有叶绿素、类胡萝卜素和花青苷,其中花青苷主要是矢车菊素半乳糖苷.绿色系叶片中的叶绿素含量与所占比例显著高于红色和黄色系叶片,而花色素苷和类胡萝卜素所占比例均最小;红色系叶片中的花青苷含量高于其它色系的叶片,花青苷所占比例高于叶绿素与类胡萝卜素所占比例;黄色系叶片中类胡萝卜素含量相对较高,花色素苷和叶绿素所占比例位于绿色与红色系之间.该研究结果表明三叶海棠秋季叶色变化最直接的原因是色素含量与比例发生变化;叶片含有的原花青素B1、芦丁、绿原酸等单体酚作为辅色素对叶片成色起到辅助作用;三种色系叶片中的总黄酮含量由高到低依次为红色、黄色、绿色.