目的 比较不同工艺炮制的苍耳子UPLC指纹图谱及毒性成分含量.方法 采用UPLC法建立苍耳子生品、清炒品、砂炒品的指纹图谱,使用层次聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)比较不同炮制品的总体成分差异;测定不同炮制工艺苍耳子的毒性成分含量.结果 建立了苍耳子生品、清炒品、砂炒品各15批的指纹图谱,标定了 15个共有峰,HCA、PCA分析不能将生品和清炒品完全分开,砂炒品明显区分于生品和清炒品;新绿原酸、隐绿原酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸是对OPLS-DA分类贡献较大的成分,多种成分的变化共同导致了苍耳子炮制品质量的改变;清炒品和砂炒品的羧基苍术苷含量较生品降低、苍术苷含量较生品升高,砂炒品毒性成分降低较清炒品更明显.结论 苍耳子砂炒品较清炒品质量更均一,毒性成分降低更明显.砂炒法更适合炮制苍耳子.

苍耳子是历代治疗鼻渊及头痛的要药之一.临床常用于治疗风湿性关节炎、慢性鼻炎、急性鼻炎、过敏性鼻炎、皮肤病等与免疫异常相关的疾病,具有较高的药用价值.现代药理学研究显示苍耳子有广泛的药理作用,但由于长期或过量服用,药材炮制不当等原因,导致毒性反应情况时有发生.毒理学研究表明苍耳子中毒可引起肝脏、心脏和肾脏等实质性脏器损伤,尤其是对肝脏损伤严重.该文通过系统地查阅和整理国内外关于苍耳子研究的相关文献,对苍耳子的药理作用、毒性物质、肝毒性机制等进行综述.总结出苍耳子具有降血压、抗过敏、抑菌、抗炎、镇痛、抗肿瘤和降血脂等药理作用.毒性成分主要为苍术苷、羧基苍术苷和4'-去磺基苍术苷.苍耳子导致肝脏毒性机制与脂质过氧化损伤、胆汁淤积及肝细胞能量代谢机理密切相关.与此同时,肝毒性新型生物标志物的发现,如miRNA-122,也为医药学提供新的研究手段.毒性类中药是中药的重要组成部分,配伍或炮制后入药可以降低或消除毒性并保存或增加疗效.目前为止,关于苍耳子炮制减毒原理研究报道较少,笔者建议要进一步加强苍耳子炮制减毒原理研究,充分发挥苍耳子特有疗效,开发其更大的药用价值.

目的:分析不同炮制温度对苍耳子成分及药效的影响.方法:采用砂炒法,温度140～340℃(140℃、160℃、180℃、200℃、220℃、240℃、260℃、280℃、300℃、320℃、340℃),炒制苍耳子,通过HPLC法测定不同苍耳子样品中绿原酸、羧基苍术苷、苍术苷的含量.结果:绿原酸随着炮制温度的升高,成分含量逐渐降低;苍术苷在260℃下随温度的升高而升高,高于260℃后随温度升高而下降.结论:经炮制后苍耳子的毒性成分含量降低,故应在炒制后去刺入药,炒制时需调控好温度,超过适宜温度都会使有效成分遭到破坏.

目的:采用HPLC法检测鼻咽清毒颗粒中苍术苷和羧基苍术苷两味毒性成分的限量.方法:采用Waters XTERRA C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.35％磷酸二氢钠溶液(含0.15％四丁基氢氧化铵,磷酸调pH至3.5)(35:65),检测波长203 nm,流速1.0 ml·min-1,柱温30℃,进样量10μl.结果:苍术苷和羧基苍术苷分别在0.0610～2.443,0.0232～0.929μg·ml-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9998和0.9999);平均回收率分别为99.71％和99.04％,RSD分别为0.59％和0.74％(n=9).结论:该方法简便、重复性好、回收率高、结果可靠,可用于鼻咽清毒颗粒中毒性成分苍术苷和羧基苍术苷的限量检查.

目的 建立高效液相一测多评(HPLC-QAMS)法测定鼻炎片中羧基苍术苷、苍术苷、连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷.方法 以乙腈-0.2％磷酸为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min;Agilent HC-C18 (250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃;检测波长203 nm(测定羧基苍术苷和苍术苷)、275 nm(测定连翘酯苷B、连翘酯苷A和连翘苷)和254 nm(测定升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷).进行专属性试验、线性关系考察、精密度试验、稳定性试验、重复性试验、加样回收率试验;以连翘苷为内参物,建立该成分与羧基苍术苷、苍术苷、连翘酯苷B、连翘酯苷A、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷间的相对校正因子,并计算鼻炎片中9种成分的含量,同时与外标法(ESM)的测定结果进行比较,验证该方法的可行性.结果 建立了鼻炎片中9种成分的定量控制方法,方法学验证结果符合要求.鼻炎片中各成分的计算值与实测值无显著性差异.结论 HPLC-QAMS法适用于鼻炎片的多指标成分质量评价模式,可以为鼻炎片质量控制方法的建立提供参考.

目的 综合评价不同产地苍耳子的质量.方法 采用HPLC法测定不同产地苍耳子中羧基苍术苷、苍术苷、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、噻嗪双酮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸和4,5-二咖啡酰奎宁酸,采用偏最小二乘判别分析(PLS-DA)和熵权优劣解距离法(EW-TOPSIS)法综合分析测定结果,寻找引起苍耳子产品质量的主要差异性物质,评价不同产地苍耳子质量的优劣.结果 10种成分在各自范围内线性关系良好;绿原酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、羧基苍术苷和新绿原酸是影响苍耳子产品质量的主要潜在标志物;EW-TOPSIS法分析结果显示江苏和山东产的苍耳子质量优.结论 建立的HPLC法操作便捷、结果准确,结合PLS-DA、EW-TOPSIS法可综合评价不同产地苍耳子的质量.

目的:研究苍耳子炮制前后对小鼠的急性毒性及主要毒性成分、药效成分的含量差异.方法:急性毒性实验采用小鼠灌胃给药测定其半数致死量(LD50)和最大耐受量(MTD),并通过组织病理切片观察其对小鼠肝、肾等脏器的损伤;采用高效液相色谱法比较苍耳子炮制前后2种水溶性苷类毒性成分和4种酚酸类有效成分的含量差异.结果:苍耳子的水煎剂和水煎剂醇沉沉淀,以及炒苍耳子的水煎剂和水煎剂醇沉沉淀的MTD分别为291.73 g生药/kg、405.75 g生药/kg、318.64 g生药/kg和480.77 g生药/kg.炮制前后苍耳子水煎剂醇沉上清的LD50分别为468.18 g生药/kg和573.48 g生药/kg.组织病理结果显示死亡小鼠多数脏器出现不同程度的充血,以肝、肺、胃和小肠最为明显.苍耳子炮制后,水煎剂和水煎剂醇沉上清液中的羧基苍术苷含量均显著降低(均P<0.01);炒苍耳子中咖啡酸和异绿原酸C的含量显著升高(均P<0.01).结论:苍耳子炮制后毒性可显著降低,有效成分溶出增加.水煎剂醇沉上清液取自苍耳子的主要毒性部位.