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一测多评法同时测定木香顺气丸中的10种成分
编辑人员丨6天前
目的 采用一测多评法同时测定木香顺气丸中的橙皮苷、厚朴酚、新橙皮苷、柚皮苷、芸香柚皮苷、和厚朴酚、去氢木香内酯、苍术素、木香烃内酯、甘草苷等成分.方法 色谱柱为SVEATM A585V3 C18 Opal(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,苍术素的测定波长为336 nm、其余均为220 nm.以橙皮苷为参照物,计算其他9种组分的相对校正因子并测得含量.结果 10组分在各自试验浓度范围内的线性关系良好(r≥0.9994),平均加样回收率为97.2%~102.5%(n=6),RSD为1.10%~2.00%;与外标法比较,一测多评法的结果一致.结论 所用方法简单、准确,适用于木香顺气丸的质量控制.
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编辑人员丨6天前
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鼻腔微生物多样性对慢性鼻窦炎伴鼻息肉患者手术预后的影响
编辑人员丨6天前
目的:探讨慢性鼻窦炎伴鼻息肉(CRSwNP)患者鼻腔微生物多样性,以及术后复发者鼻腔微生物组学特征和炎性细胞及因子特点,以了解微生物组学因素对CRSwNP手术预后的影响。方法:2017年12月至2018年12月期间,招募于四川大学华西医院耳鼻咽喉科接受手术治疗的77例CRSwNP患者,其中男34例,女43例,年龄29~76岁。收集患者的鼻腔分泌物和鼻息肉组织。于分泌物中提取鼻腔微生物DNA,基于16S核糖体RNA(16S rRNA)进行高通量测序,检测细菌群落组成。使用Luminex分析鼻息肉组织中白细胞介素(IL)-5、IL-8、IL-17A、IL-17E、IL-18、IL-27和干扰素γ(IFN-γ)等细胞因子。计数外周血和鼻息肉组织中嗜酸粒细胞和中性粒细胞含量。术后随访1年,记录鼻息肉的复发情况,分析鼻息肉复发与炎性因子、炎性细胞计数及鼻腔微生物多样性特征的相关性。对二分类变量采用卡方检验,对连续变量采用Mann-Whitney U检验,两组之间平均相对丰度的差异比较采用Wilcoxon秩和检验。结果:随访1年时复发患者12例,其中男5例,女7例。复发组与未复发组患者在年龄、性别、哮喘、变应性鼻炎、湿疹等方面的差异无统计学意义。复发组的鼻部症状总分[42.3(30.2,67.1), M( Q1, Q3),后同]明显高于未复发组[37.8(29.4,50.3)], Z=-4.930, P<0.001。鼻息肉组织中,复发组患者嗜酸粒细胞[40.83(22.33,102.00)个/HP,HP为高倍视野,后同]和中性粒细胞[30.83(20.33,56.44)个/HP]数量显著高于未复发组[13.72(13.50,48.33)个/HP和18.50(12.00,26.08)个/HP, Z值分别为-6.997、-8.243, P值均<0.001]。复发组IFN-γ、IL-17A、IL-17E、IL-18的表达量明显高于未复发组,但阳性率差异无统计学意义。属水平上,未复发组患者鼻腔棒状杆菌属的平均相对丰度为(11.90±20.31)%,高于复发组的(0.15±0.20)%,但校正后差异无统计学意义(FDR P=0.638)。未复发组葡萄球菌属平均相对丰度为(8.17±27.70)%,低于复发组的(8.99±15.89)%,但校正后差异无统计学意义(FDR P=0.638)。 结论:CRSwNP患者中性粒细胞介导的炎性反应与鼻息肉复发密切相关。鼻内镜术后鼻息肉的复发可能与保护性微生物丰度的减少和致病微生物数量的增加有关。
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编辑人员丨6天前
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一测多评法同时测定槐芩软膏中8种化学成分含量
编辑人员丨6天前
目的:采用高效液相一测多评法同时测定槐芩软膏中芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、槐角苷、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷含量。方法:采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱;流动相A为甲醇-乙腈(1∶2),流动相B为0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长分别为230 nm(检测芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷)和254 nm(检测槐角苷、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷);流速1.0 ml/min;柱温30 ℃。以槐角苷为内参物,通过测定该成分与芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷的相对校正因子(RCF),计算各成分含量,同时与外标法实测值进行比较,以验证高效液相一测多评法的可行性。结果:芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、槐角苷、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷分别在0.034 7~0.867 5、0.063 6~1.590 0、0.006 9~0.172 5、0.198 6~4.965 0、0.092 8~2.320 0、0.026 6~0.665 0、0.042 7~1.067 5、0.020 9~0.522 5 μg( r≥0.999 1)范围内线性关系良好;平均加样回收率( RSD)分别为98.85%(1.02%)、100.04%(0.67%)、96.92%(1.14%)、100.06%(0.85%)、99.31%(1.39%)、99.16%(1.22%)、98.59%(1.33%)和97.58%(1.41%);槐芩软膏中各成分采用RCF计算的含量值与外标法实测含量值无显著性差异。 结论:高效液相一测多评法可为槐芩软膏多指标成分质量评价提供参考。
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编辑人员丨6天前
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焦虑性抑郁症患者人格特质与临床症状的相关性
编辑人员丨6天前
目的:探究焦虑性抑郁症患者的人格特质及其与临床症状的关系。方法:2011年12月至2014年10月纳入昆明医科大学第一附属医院精神科就诊的177例首发未治疗的抑郁症患者和社区招募的185例健康对照(健康对照组)。根据焦虑/躯体化因子得分是否≥7分,将抑郁症患者分为焦虑性抑郁症组( n=92)和非焦虑性抑郁症组( n=85)。采用大五人格量表简化版(neuroticism extraversion openness five-factor inventory,NEO-FFI)、17项汉密尔顿抑郁量表(Hamilton depression scale-17,HAMD-17)对被试进行评估。使用SPSS 21.0进行统计分析。使用协方差分析比较三组人格维度得分的差异,使用Logistic回归、线性回归和广义线性模型分析人格维度与焦虑性抑郁的关系。 结果:三组被试在神经质( F=108.863, P<0.01)、外向性( F=86.357, P<0.01)、宜人性( F=50.615, P<0.01)、责任感( F=24.730, P<0.01)四个维度的得分均差异具有统计学意义。进一步两两比较,焦虑性抑郁组[(43.05±8.92)分]和非焦虑性抑郁组[(39.85±7.21)分]的神经质得分均高于健康对照组[(30.16±6.25)分](均 P<0.01,Bonferroni校正);外向性[(31.22±6.33)分,( 32.61±6.83)分]、宜人性[(38.66±5.80)分,(39.46±6.19)分]、责任感[(39.75±6.89)分,( 38.85±7.26)分]得分均低于健康对照组[(40.29±5.37)分,( 44.79±4.68)分,( 44.09±5.66)分](均 P<0.01,Bonferroni校正);焦虑性抑郁症组的神经质得分高于非焦虑性抑郁症组,均差异有统计学意义(均 P<0.01,Bonferroni校正)。控制年龄、性别及受教育年限,Logistic回归分析显示神经质( B=0.082, OR=1.085,95% CI=1.020~1.154, P=0.009)和责任感( B=0.060, OR=1.062,95% CI=1.006~1.120, P=0.028)维度得分为抑郁症患者出现焦虑症状的危险因素。线性回归分析显示焦虑性抑郁症患者NEO-FFI神经质维度得分对HAMD-17焦虑/躯体化因子分( B=0.055,95% CI=0.021~0.089, P=0.002)和认知障碍因子分( B=0.074,95% CI=0.023~0.125, P=0.005)有正向预测作用。 结论:相对非焦虑性抑郁症患者,焦虑性抑郁症患者具有更高的神经质水平,且神经质水平对其焦虑症状、认知障碍有正向预测作用。高神经质和高责任感水平可能是抑郁症患者出现焦虑症状的危险因素。
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编辑人员丨6天前
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一测多评法测定丹芪心脉康煮散及饮片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和党参炔苷含量
编辑人员丨6天前
目的:建立同时测定丹芪心脉康煮散和饮片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和党参炔苷含量的质量评价方法。方法:以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为对照,采用一测多评法同时测定丹芪心脉康煮散和饮片中党参炔苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量。色谱柱为TechMate C18-ST(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;检测波长268 nm;流速1.0 ml/min;柱温30 ℃;进样量10 μl。结果:测得毛蕊异黄酮葡萄糖苷和党参炔苷的相对校正因子为1.14,外标法和一测多评法测定的党参炔苷含量比较差异无统计学意义( P>0.05);以毛蕊异黄酮葡萄糖苷的保留时间为1.00,计算得党参炔苷的相对保留时间为1.51,相对保留时间及保留时间差均小于5%。 结论:建立的丹芪心脉康煮散和饮片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和党参炔苷的一测多评含量测定方法准确、简单,可用于该产品的质量评价。
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编辑人员丨6天前
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Dynamin 3在胃癌中的作用机制及预后价值
编辑人员丨6天前
目的:探讨Dynamin 3(DNM3)在胃癌中的作用机制及预后价值。方法:采用生物信息分析、实验研究方法和回顾性队列研究方法。收集2013年1月至2018年7月福建医科大学附属协和医院收治的153例行根治性胃切除术胃癌患者的临床病理资料、新鲜胃癌及配对正常组织样本和石蜡切片,行实时荧光定量聚合酶链式反应检测、免疫印迹实验、流式细胞周期实验、免疫组织化学染色检测和预后分析。收集癌症基因组图谱(TCGA)数据库的胃腺癌(STAD)数据集进行生物信息分析。观察指标:(1)胃癌中DNM3基因在TCGA-STAD中的表达情况。(2)胃癌中DNM3的突变和拷贝数改变。(3)胃癌中DNM3的启动子甲基化水平。(4)胃癌中DNM3、p53的蛋白相对表达量。(5)胃癌中DNM3相关性和富集性分析。(6)流式细胞周期G0/G1期、S期、G2/M期的比例。(7)胃癌中免疫细胞浸润和DNM3之间的相关性。(8)免疫组织化学染色检测与临床特征之间的相关性。(9)影响胃癌患者5年总生存率的独立因素分析。正态分布的计量资料以 x± s表示,多组间比较采用方差分析,进一步两两比较采用LSD法;两组间比较采用 t检验;偏态分布的计量资料以 M( Q1, Q3)表示,组间比较采用Mann-Whitney U检验。计数资料以绝对数或百分比表示,组间比较采用 χ2检验或Fisher确切概率法。配对样本采用威尔科克森符号秩检验。等级资料采用秩和检验。运用Pearson相关系数或Spearman相关系数检验两组的相关性。单因素和多因素分析采用COX比例风险回归模型。采用Kaplan-Meier法绘制生存曲线并计算生存率,采用Log-Rank检验进行生存情况分析。使用Benjamini-Hochberg错误发生率校正对 P值进行调整。 结果:(1)胃癌中DNM3基因在TCGA-STAD中的表达情况。TCGA-STAD数据库中DNM3基因在27个肿瘤组织和配对正常组织中的表达水平分别为0.775(0.605,1.161)和1.216(0.772,1.681),两者比较,差异有统计学意义( Z=-2.64, P<0.05)。DNM3基因在笔者中心48对胃癌组织和配对正常组织中mRNA表达水平分别为4.370(2.870,6.040)和2.520(0.850,4.170),两者比较,差异有统计学意义( Z=-4.39, P<0.05)。(2)胃癌中DNM3的突变和拷贝数改变。TCGA-STAD数据库中16例胃癌患者发生DNM3突变或体细胞拷贝数改变,其中6个错义突变,1个截断突变,8个拷贝数增加,1个拷贝数减少。TCGA-STAD数据库370例胃癌患者中DNM3突变前后的mRNA表达水平分别为6.13(5.40,7.08)和5.02(3.98,5.46),两者比较,差异有统计学意义(Log 2FC=-1.11, Z=-2.59, P<0.05)。(3)胃癌中DNM3的启动子甲基化水平。TCGA-STAD数据库中372例胃癌患者DNM3甲基化水平与DNM3 mRNA的检测结果显示:DNM3甲基化水平为0.198(-0.458,0.301),DNM3 mRNA表达水平为6.014(5.141,6.628),DNM3甲基化水平与DNM3 mRNA表达水平呈负相关( r=-0.38, P<0.05)。32例患者随访结果显示:16例DNM3高甲基化组和16例DNM3低甲基化组患者3年总生存率分别为18.8%和41.3%,两者比较,差异有统计学意义(风险比=1.40, P<0.05)。免疫印迹实验结果显示:AGS细胞用0、0.5、1.0 μmol/L 5-azacytidin处理后的DNM3相对表达量分别为0.270±0.020、0.357±0.051、0.599±0.039,3组比较,差异有统计学意义( F=57.84, P<0.05)。HGC-27细胞用0、0.5、1.0 μmol/L 5-azacytidin处理后的DNM3相对表达量分别为0.316±0.038、0.770±0.031、0.877±0.052,3组比较,差异有统计学意义( F=156.30, P<0.05)。(4)胃癌中DNM3、p53的蛋白相对表达量。免疫印迹实验结果显示:转染DNM3质粒和对照质粒的AGS细胞中DNM3、p53的蛋白相对表达量分别为0.688±0.047、0.872±0.041和0.249±0.029、0.352±0.020;转染DNM3质粒和对照质粒的AGS细胞比较,上述蛋白相对表达量差异均有统计学意义( t=13.77,19.74, P<0.05)。转染DNM3质粒和对照质粒的HGC-27细胞中上述蛋白相对表达量分别为0.969±0.069、1.464±0.081和0.456±0.048、0.794±0.052,差异均有统计学意义( t=10.57,12.06, P<0.05)。(5)胃癌中DNM3相关性和富集性分析。相关性分析结果显示:DNM3与胃癌中RBMS3、CNTN4、PDE1A基因呈正相关( r=0.52,0.52,0.50, P<0.05),与SLC25A39、PAICS、GAPDH基因呈负相关( r=-0.41,-0.40,-0.40, P<0.05)。基因集富集分析结果显示:与核糖体和氧化磷酸化有关的基因集在DNM3低表达组中上调[富集分数(NES)=-3.30,-2.16, P<0.05],而淋巴细胞和非淋巴细胞之间的免疫调节相互作用在DNM3高表达组中上调(NES=1.67, P<0.05)。基因本体论分析结果显示:DNM3低表达与有丝分裂姐妹染色体分离(编号:0000070)、无义介导衰变的核转录mRNA分解过程、姐妹染色体分离(编号:0000819)、核转录mRNA分解代谢过程、氧化磷酸化的调控有关(NES=-2.29,-3.10,-2.33,-2.56,-2.68, P<0.05)。京都基因与基因组百科全书分析结果显示:DNM3低表达在核糖体和氧化磷酸化中存在上调和串联(NES=-3.34,-2.21, P<0.05)。(6)流式细胞周期G0/G1期、S期、G2/M期的比例。流式细胞周期实验结果显示:转染pCMV-DNM3质粒的AGS细胞G0/G1期、S期、G2/M期的比例分别为65.1%±3.0%、17.3%±3.0%、17.6%±1.0%,转染对照质粒的AGS细胞上述指标分别为53.4%±4.0%、26.3%±2.0%、20.3%±3.0%。转染DNM3质粒与转染对照质粒的AGS细胞比较,G0/G1期、S期差异均有统计学意义( t=4.05,4.32, P<0.05)。(7)胃癌中免疫细胞浸润和DNM3之间的相关性。免疫细胞浸润实验结果显示:DNM3 mRNA表达水平与肥大细胞,NK细胞,pDCs,B细胞,滤泡辅助T细胞,有效记忆T细胞,T细胞,中央记忆T细胞,CD8 T细胞,DC细胞,巨噬细胞,γ-δT细胞(Tgd),iDCs,嗜酸性粒细胞浸润水平呈正相关(Spearman相关系数分别为0.41,0.29,0.26,0.20,0.22,0.22,0.13,0.16,0.15,0.14,0.14,0.17,0.18,0.22, P<0.001,<0.001,<0.001,<0.001,<0.001,<0.001, P=0.015,0.002,0.004,0.005,0.005, P<0.001,<0.001,<0.001);与Th17细胞,Th2细胞,NK CD56dim细胞浸润水平呈负相关( r=-0.18,-0.23,-0.10, P<0.001, P=0.001和 P=0.046)。(8)免疫组织化学染色检测与临床特征之间的相关性。免疫组织化学分析结果显示:DNM3在105例胃癌组织和105例配对正常组织中的免疫组织化学染色评分分别为3(2,4)分和6(4,9)分,差异有统计学意义( Z=-7.35, P<0.05)。70例DNM3低表达与35例DNM3高表达胃癌患者性别、肿瘤部位、N分期比较,差异均有统计学意义( χ2 =4.29,7.67,6.86, P<0.05)。(9)影响胃癌患者5年总生存率的独立因素分析。多因素分析结果显示:病理学T分期为T3~4期和DNM3染色评分低是胃癌患者5年总生存率的独立危险因素(风险比=1.91,0.51,95%可信区间为1.06~3.43,0.26~0.98, P<0.05)。DNM3低表达组胃癌患者和高表达组胃癌患者的5年总生存率分别为44.3%和65.7%,两者比较,差异有统计学意义( χ2=5.02, P<0.05)。 结论:DNM3是一种肿瘤抑制因子,也是胃癌预后不良的独立预测因子,它可能通过甲基化调控胃癌的细胞周期和肿瘤微环境中的免疫抑制。
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编辑人员丨6天前
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替代对照品内标法测定银杏叶片中总黄酮醇苷含量
编辑人员丨6天前
目的:建立以硝苯地平为替代对照品同时测定银杏叶片中槲皮素、山柰素和异鼠李素含量的方法。方法:以硝苯地平为替代对照品,采用HPLC法,色谱柱为JADE-PAK十八烷基硅烷键合硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.5%磷酸溶液(用三乙胺调节pH2.2)-甲醇(50∶50),硝苯地平检测波长为236 nm,槲皮素、山柰素和异鼠李素检测波长360 nm,柱温35 ℃,通过测定硝苯地平与槲皮素、山柰素和异鼠李素的相对校正因子,采用内标法,并利用相对校正因子计算银杏叶片中槲皮素、山柰素和异鼠李素含量。结果:硝苯地平、槲皮素、山柰素和异鼠李素进样量分别在0.12~1.16 μg、0.07~0.73 μg、0.06~0.56 μg、0.03~0.27 μg范围内与其峰面积线性关系良好;硝苯地平与槲皮素、山柰素和异鼠李素之间的相对校正因子分别为0.782 2、0.768 5、0.808 8;槲皮素、山柰素和异鼠李素平均回收率分别为98.48%、98.03%和94.55%。结论:用硝苯地平作为替代对照品,对银杏叶片中槲皮素、山柰素和异鼠李素含量进行测定和质量控制具有经济性、可行性和实用性。
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编辑人员丨6天前
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吸烟对支气管哮喘气道重塑的影响及作用机制
编辑人员丨6天前
目的:探讨吸烟对支气管哮喘(哮喘)患者气道重塑的影响及相关机制。方法:本研究为病例对照研究。采用非随机抽样法,按《全球哮喘防治创议2021》标准入选在2020年11月至2022年2月于浙江大学医学院第一附属医院呼吸与危重症医学科门诊及住院确诊哮喘的患者44例,分析这些患者的临床资料并对其肺部高分辨率CT进行分析测量。根据有无吸烟史将哮喘患者分为吸烟组和非吸烟组2组,分析2组患者气道重塑的差异,进一步探讨这种差异与外周血的中性粒细胞和嗜酸粒细胞水平之间的关系。收集10例临床吸烟/非吸烟的哮喘患者的手术病理标本,通过HE染色和免疫组织化学方法,比较2组Th1、Th2、Th17、中性粒细胞和嗜酸粒细胞的情况,进一步验证吸烟对哮喘气道炎症和气道重塑的影响。结果:吸烟组哮喘患者气道壁厚度(WT)均大于非吸烟组,其中,右肺上叶尖段[(0.169±0.021) cm比(0.147±0.029) cm]、右肺下叶后基底段[(0.171±0.331) cm比(0.142±0.024) cm]、亚段支气管[(0.150±0.026) cm比(0.129±0.024) cm]及左肺下叶后基底段支气管[(0.171±0.031) cm比(0.150±0.033) cm]差异均有统计学意义(均 P<0.05)。同样,除右肺上叶尖亚段的非吸烟组WA%大于吸烟组,其余5组支气管,吸烟组哮喘患者的管壁面积%(WA%)均大于非吸烟组,在左肺下叶后基底段[(0.647±0.081)%比(0.596±0.079)%]差异有统计学意义( t=2.12, P<0.05)。吸烟组男性哮喘患者各段或亚段支气管的WT/气道横径(AD)、WA%和校正后的WT/AD均高于非吸烟组,但仅左肺下叶后基底段[(0.205±0.038)%比(0.175±0.025)%;(0.645±0.085)%比(0.575±0.067)%;(0.123±0.026)%比(0.102±0.015)%]差异均有统计学意义(均 P<0.05)。吸烟组哮喘患者校正后WA%均高于非吸烟组,其中,右肺下叶后基底段[(0.376±0.058)%比(0.322±0.055)%]、左肺下叶后基底段[(0.388±0.063)%比(0.335±0.041)%]及其亚段支气管[(0.415±0.047)%比(0.376±0.035)%]的差异均有统计学意义(均 P<0.05)。相较于非吸烟组,吸烟组的哮喘患者外周血的中性粒细胞比值和绝对值更高,差异均有统计学意义(均 P<0.05);非吸烟组患者的嗜酸粒细胞比值和绝对值均比吸烟组高,但差异均无统计学意义(均 P>0.05)。与非吸烟组哮喘患者比较,吸烟组哮喘患者的肺组织有更多的中性粒细胞浸润,而嗜酸粒细胞则相对较少,差异均有统计学意义(均 P<0.05)。 结论:吸烟可改变哮喘患者的气道炎症参与细胞类型、加重哮喘的气道重塑程度;吸烟加重哮喘气道重塑的作用可能通过中性粒细胞介导。
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编辑人员丨6天前
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猴耳环双标多测法及抗氧化、α-葡萄糖苷酶抑制活性成分快速筛选法的建立
编辑人员丨1周前
目的:建立猴耳环中5个成分的双标多测法及其抗氧化、α-葡萄糖苷酶抑制活性成分的快速筛选法.方法:采用HPLC法,以双标线性校正法准确定位猴耳环中5个成分色谱峰,以没食子酸为参照物,计算没食子酸与其余4个成分的相对校正因子,对各成分进行定量,将所得结果与外标法进行比较.采用离线DPPH-HPLC法及亲和超滤液相联用法快速筛选猴耳环中具有抗氧化、α-葡萄糖苷酶抑制活性成分.结果:双标线性校正法相比于相对保留时间更能准确地预测待测组分在未知色谱柱上的保留时间;相对校正因子法和外标法结果的RSD<2.00%.采用离线DPPH-HPLC法及亲和超滤液相联用法可以快速筛选出猴耳环中7-没食子酰基特利色黄烷、杨梅苷等不同程度抗氧化活性和α-葡萄糖苷酶抑制活性的化合物.结论:该研究建立的双标多测同时测定猴耳环中5个成分的方法准确可行,采用离线DPPH-HPLC法及亲和超滤液相联用法能快速、灵敏、高通量筛选猴耳环中的抗氧化和α-葡萄糖苷酶抑制活性成分.
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编辑人员丨1周前
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基于HPLC-QAMS多组分定量联合多元统计分析及加权TOPSIS法的畲药树参综合品质评价
编辑人员丨2周前
目的 建立同步检测畲药树参中紫丁香苷、绿原酸、芥子醛葡萄糖苷、松柏醇、芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量的高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)方法,并采用多元统计分析及加权优劣解距离(technique for order preference by similarity to ideal so-lution method,TOPSIS)法对其品质进行综合评价.方法 以Waters Xbridge C18色谱柱;乙腈-0.05%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长260 nm.以山柰酚-3-O-芸香糖苷为参照物,建立内参物与其他8个待测成分的相对校正因子(relative correction factor,RCF),进行RCF耐用 性考察及色谱峰定位,同时与外标 法实测结果进行对比,验证HPLC-QAMS法准确性和可靠性.运用主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(orthogo-nal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)等多元统计分析以及 W-TOPSIS 法对 9 个成分 HPLC-QAMS法含量结果的相关性进行分析,挖掘影响畲药树参产品质量的主要潜在标志物,建立畲药树参综合质量优劣评价方法.结果 9 种成分分别在 3.27~81.75μg/mL、9.85~246.25 μg/mL、0.43~0.75 μg/mL、0.31~7.75 μg/mL、1.58~39.50μg/mL、0.59~14.75 μg/mL、1.26~31.50 μg/mL、4.55~113.75 μg/mL 和 1.98~49.50 μg/mL 范围内线性关系良好,平均加样回收率96.82%~100.07%(RSD<2.0%);HPLC-QAMS和外标法(ESM)含量测定结果差异无统计学意义(P>0.05),HPLC-QAMS法可用于畲药树参多组分定量控制;多元统计分析结果显示,前2个主成分累计方差贡献率89.589%,绿原酸、紫丁香苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸是影响畲药树参产品质量的主要潜在标志物;加权TOPSIS法结果显示浙江地区所得畲药树参质量最优,其次为江西、安徽、湖南和湖北产树参,云南和贵州产树参位于排名后4位.结论 所建立的HPLC-QAMS多组分定量控制方法,操作便捷、结果准确;多元统计分析联合加权TOPSIS法全面客观,可用于畲药树参品质的综合评价.
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