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HPLC波长切换法同时测定通络治痹方中6种成分含量
编辑人员丨1周前
目的:建立HPLC波长切换法同时测定通络治痹方中绿原酸、羟基红花黄色素A、阿魏酸、山柰酚3-O-芸香糖苷、蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯6种有效成分含量。方法:色谱柱为XBridge C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水(B),梯度洗脱,流速1 ml/min,柱温30 ℃,检测波长330 nm(0~14 min检测绿原酸,15~80 min检测阿魏酸、山柰酚3-O-芸香糖苷、蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯)、403 nm(14~15 min检测羟基红花黄色素A)。结果:绿原酸、羟基红黄花色素A、阿魏酸、山柰酚3-O-芸香糖苷、蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯分别在0.029 7~1.485 0、0.030 0~1.500 0、0.009 9~0.495 0、0.017 5~0.875 0、0.028 4~1.420 0、0.013 7~0.685 0 μg内具有良好线性关系( R2≥0.999 8),精密度、稳定性(24 h)、重复性 RSD均低于2%。平均加样回收率在95%~105%, RSD均在0.32%~1.67%。10批通络治痹方供试样品中,上述6个成分含量测定结果依次为0.221 60、0.314 30、0.085 10、0.032 95、0.043 87、0.026 21 mg/g。 结论:建立的HPLC波长切换法快速、简便而准确,可同时测定通络治痹方中上述6种成分含量,为通络治痹方质量控制及新剂型研究提供参考。
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编辑人员丨1周前
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基于指纹图谱结合化学模式识别的桑菊饮传统汤剂与配方颗粒一致性评价研究
编辑人员丨1周前
目的:比较桑菊饮中药饮片汤剂与配方颗粒的化学组成差异,为桑菊饮的质量评价提供方法。方法:采用HPLC法建立桑菊饮传统汤剂和配方颗粒指纹图谱,从化学成分种类、指纹图谱相似度、化学模式识别分析、代表性指标成分含量4个方面分析桑菊饮传统汤剂和配方颗粒的化学组成差异。结果:10批传统汤剂指纹图谱相似度均>0.988,标定出35个特征峰,指认其中12个共有峰(7号峰为新绿原酸、10号峰为绿原酸、11号峰为隐绿原酸、13号峰为1,3-二咖啡酰奎宁酸、17号峰为芦丁、19号峰为连翘酯苷A、20号峰为木犀草苷、24号峰为异绿原酸B、25号峰为3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、31号峰为连翘苷、32号峰为蒙花苷、35号峰为甘草酸铵);配方颗粒指纹图谱相似度均>0.983,标定出29个特征峰。与传统汤剂相比,配方颗粒部分批次缺少14、26、27、30、32、34号峰,聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析均可区分二者。传统汤剂中指标性成分新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、连翘酯苷A、草苷、异绿原酸B、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、连翘苷、蒙花苷10个成分含量高于配方颗粒,配方颗粒中芦丁、甘草酸铵含量高于传统汤剂。结论:桑菊饮配方颗粒与传统饮片汤剂存在成分种类及含量差异。指纹图谱与化学模式识别相结合的方式可有效评价桑菊饮传统汤剂与配方颗粒差异,为桑菊饮配方颗粒质量控制及临床合理应用奠定基础。
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编辑人员丨1周前
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丹参-当归药对配伍前后HPLC指纹图谱及主要化学成分变化研究
编辑人员丨1周前
目的:建立丹参-当归药对配伍前后HPLC指纹图谱及多指标成分含量测定方法,探讨丹参-当归配伍对主要化合物溶出的影响。方法:制备丹参、当归单煎及共煎溶液,采用Eclipse XDB-C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以0.1%磷酸水溶液-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温35 ℃,检测波长280 nm,建立丹参-当归药对配伍前后HPLC指纹图谱,求取指纹图谱共有模式,进行色谱峰归属;测定丹参素、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅱ A、阿魏酸、绿原酸、洋川芎内酯9种成分含量,分析配伍前后各成分溶出度变化。 结果:HPLC指纹图谱及含量测定方法精密度良好,溶液中各待测成分在48 h内稳定,各色谱峰 RSD值均<5.0%,9种成分在各自线性范围内均有良好的线性关系,回收率均符合相关规定,各样品指纹图谱相似度均>0.9;丹参-当归药对配伍后共标定出17个共有峰,其中10个成分来自丹参,7个成分来自当归,该色谱条件下未发现有新化合物生成;丹参-当归药对配伍共煎后,丹参中迷迭香酸、丹酚酸B及丹参素平均溶出度较丹参单煎组减少( P<0.05或 P<0.01);丹参中咖啡酸平均溶出度较丹参单煎组增加( P<0.01);当归中绿原酸及阿魏酸平均溶出度较当归单煎组增加( P<0.05或 P<0.01);当归中洋川芎内酯平均溶出度与单煎组比较差异无统计学意义( P>0.05)。 结论:丹参-当归药对配伍共煎后HPLC指纹图谱特征峰均可归属于丹参与当归,该色谱条件下未发现新化合物生成,对指标性成分的溶出度有显著影响。
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编辑人员丨1周前
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旋覆花-赭石药对不同配伍比例单煎与合煎化学成分对比分析
编辑人员丨1周前
目的:比较旋覆花-赭石药对不同配伍比例单煎、合煎化学成分的差异性。方法:采用超高效液相色谱(UPLC)法测定4组不同配伍比例旋覆花-赭石药对单煎与合煎样品中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异槲皮苷、异绿原酸B、1,5-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸C 8个指标成分的含量,并采集各样品的指纹图谱,计算指纹图谱中各共有峰的“峰面积/称样量”值,采用SPSS 26.0进行独立样本 t检验分析。 结果:指纹图谱中共标定了16个特征峰,不同配伍比例旋覆花-赭石药对单煎与合煎样品中,峰1、峰2、峰4、峰6、峰9、峰10、峰12、峰13、峰15的“峰面积/称样量”值比较,差异有统计学意义( P<0.05);当旋覆花、赭石配伍比例为3∶1时,单煎与合煎样品指纹图谱及指标成分含量差异较大,除峰7、峰14外,其余特征峰的“峰面积/称样量”值比较,差异有统计学意义( P<0.05),且8个指标成分含量比较,差异有统计学意义( P<0.05)。 结论:不同配伍比例旋覆花-赭石药对单煎与合煎的化学成分存在差异。
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编辑人员丨1周前
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肤痒颗粒高效液相色谱指纹图谱的建立
编辑人员丨2周前
目的:建立肤痒颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱.方法:选择C18色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱,总流速1.0 mL·min-1,检测波长327 nm,柱温35℃,进样量为10 μL.采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2.0版)对19批次的肤痒颗粒进行相似度分析.结果:HPLC指纹图谱共发现9个共有峰,其中4个为已知特征峰,分别为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、阿魏酸.19批次肤痒颗粒与对照图谱相似度为0.767~0.995,相对保留时间范围为0.189~1.587,相对峰面积范围0.032~11.220.19批样品可聚为3类,特征图谱比较显示,14家公司中A公司的2批次、B公司的1批次样品相似度均低于0.9,E、G公司样品及L公司的一批次样品相似度大于0.98.结论:建立的该肤痒颗粒HPLC方法稳定性、重复性良好,可作为肤痒颗粒的质量评价指标,为肤痒颗粒质量控制提供参考.
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编辑人员丨2周前
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多成分定量结合指纹图谱评价羊眼花药材质量
编辑人员丨2周前
目的:研究羊眼花药材的质量.方法:采用HPLC法建立羊眼花的指纹图谱,并测定羊眼花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷、芦丁、芹菜素、槲皮素的含量,通过指纹图谱分析结合成分定量评价不同产地羊眼花的质量.结果:35批羊眼花样品指纹图谱标记了 17个共有峰,经对照品比对指认了 8个成分,35批样品的相似度为0.902~0.998.含量测定结果显示新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷、芦丁、芹菜素、槲皮素的含量分别为 0.8452~1.6452 mg/g、1.7415~2.6577 mg/g、0.9521~1.3314 mg/g、0.6929~1.2154 mg/g、1.1541~1.8821 mg/g、1.7814~2.9848 mg/g、2.9987~3.9323 mg/g、1.8452~2.9812 mg/g.结论:该研究建立的指纹图谱结合多指标成分定量的研究方法准确可靠,可用于评价羊眼花药材的质量.
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编辑人员丨2周前
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蒲公英化学成分、药理作用研究进展及质量标志物预测分析
编辑人员丨3周前
蒲公英始载于《新修本草》,味苦、甘,性寒;归肝、胃经;具有清热解毒、消肿散结、利尿通淋之功效,广泛应用于临床.通过查阅国内外文献,在综述蒲公英化学成分和药理活性研究进展的基础上,通过分析蒲公英植物亲缘学、化学成分特有性证据、化学成分有效性和可测性等的关系,对蒲公英质量标志物(quality marker,Q-Marker)进行分析,并预测木犀草素、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、咖啡酸、绿原酸、菊苣酸、蒲公英甾醇可作为其质量标志物的候选化合物,以期为蒲公英质量评价体系的建立提供参考.
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编辑人员丨3周前
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基于近红外、中红外技术结合光谱融合的热毒宁注射液含量预测模型
编辑人员丨3周前
该文基于近红外光谱(near-infrared spectroscopy,NIRS)技术、中红外光谱(mid-infrared spectroscopy,MIRS)技术以及光谱融合技术建立快速测定热毒宁注射液(Reduning Injectin,RI)中绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、栀子苷、断氧化马钱子苷含量的方法.该研究通过考察6 种预处理方法和5 种变量筛选方法,选择最佳方法建立2 种单一光谱的偏最小二乘(partial least square,PLS)模型.同时对近红外、中红外光谱进行等权融合和特征波段融合,建立PLS模型.对比 4 种模型对质控成分的预测效果:NIRS>特征波段融合>MIRS>等权融合,5 种质控成分NIRS模型的预测相对偏差(relative standard error of prediction,RSEP)均低于 2.5%,性能偏差比(ratio of performance to deviation,RPD)均大于 9.5.研究表明,NIRS单一光谱模型是较优的定量检测方法,NIRS结合PLS模型可用于对热毒宁注射液的快速检测.
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编辑人员丨3周前
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一测多评法同时测定金藤清痹颗粒中7种成分的含量
编辑人员丨1个月前
目的 建立一测多评法同时测定金藤清痹颗粒中没食子酸、新绿原酸、青藤碱、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸C的含量.方法 分析采用Agilent ZORBAX SB-C18 色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相水(含0.5%磷酸)-甲醇,梯度洗脱;体积流量 1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长262、330 nm.以青藤碱为内标,计算其他 6 种成分的相对校正因子,测定其含量.结果 7 种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 9),平均加样回收率 95.01%~103.59%,RSD 0.50%~2.50%.一测多评法所得结果与外标法接近.结论 该方法准确、稳定、可靠,可用于金藤清痹颗粒的质量控制.
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编辑人员丨1个月前
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川西合耳菊中1个新的艾里莫芬烷倍半萜
编辑人员丨1个月前
目的 研究川西合耳菊Synotis solidaginea的化学成分.方法 采用硅胶、聚酰胺、反相C18柱色谱及制备高效液相色谱等技术进行分离纯化;根据波谱数据和文献对比进行化合物结构鉴定.结果 从川西合耳菊的醋酸乙酯萃取部位共分离得到 18 个化合物,分别鉴定为(2R,4S,5R,8R,10S)-2-angeloyloxy-8,10-dihydroxy-eremophil-7(11)-en-8,12-olide(1)、(1R,4S,5S,6S,8R,10S)-1,10-epoxy-6,8-dihydroxy-eremophil-7(11)-en-8,12-olide(2)、(4S,5R,8S,10S)-8,10-dihydroxy-eremophil-7(11)-en-8,12-olide(3)、(4S,5R,8R,10S)-10-hydroxy-eremophil-7(1 1)-en-8,12-olide(4)、橐吾内酯(5)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(6)、异绿原酸C(7)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(8)、异绿原酸A(9)、1,4-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(10)、绿原酸(11)、咖啡酰苹果酸(12)、咖啡酸甲酯(13)、反式咖啡酸(14)、山柰酚-3-O-(6"-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(15)、紫云英苷(16)、2-苯乙基-β-D-吡喃葡萄糖苷(17)、桦褐孔菌二糖(18).结论 化合物1为新的艾里莫芬烷倍半萜类化合物,命名为川西合耳菊内酯A;化合物2、4、5、10、12、13、15、17、18为首次从合耳菊属中分离得到.
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编辑人员丨1个月前
