目的 结合基准关联度与信息熵权法,采用正交试验对β-环糊精(β-Cyclodextrin,β-CD)与桂枝配方颗粒中挥发性成分的包合工艺进行优化.方法 在单因素考察的基础上,选择β-CD与桂枝芳香水的投料比、包合温度、包合时间为主要影响因素,以包合物中桂皮醛的包合率、载药量及基准关联度为评价指标,采用信息熵权法计算各评价指标的权重系数,进行综合评价和优化正交试验包合工艺.通过薄层色谱法、紫外可见吸收光谱、傅里叶红外光谱、X射线衍射等方法对包合物进行表征.结果 优选的最佳包合工艺为β-CD与芳香水的投料比 3∶100(g·mL-1),包合温度 50℃,包合时间 1 h.经验证,桂皮醛包合率为 80.48%,载药量为 8.63%,基准关联度为 0.91.薄层、紫外、红外等表征实验表明芳香水中挥发性成分成功进入β-CD空腔,包合物制备成功.结论 优选的包合工艺稳定可行,可为桂枝配方颗粒的制剂工艺研究提供参考.

目的 前期研究显示肝喜片处方中陈皮、茵陈、沉香等6种含挥发性成分中药饮片提取的芳香水中解析出8种挥发性成分,其中柠檬烯、γ-萜品烯、冰片、β-蒎烯具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等作用.为进一步研究肝喜片全方中挥发性成分,本研究采用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析医院制剂肝喜片处方中的挥发性化学成分.方法 利用水蒸气蒸馏法提取肝喜片中非全方芳香水及全方芳香水,并结合GC-MS技术对其成分进行检测及解析.结果 肝喜片全方中药饮片提取的芳香水中共检测出 28种挥发性成分,含量较高的成分为右旋樟脑(48.45%)、苯甲醛(12.46%)、芳香酮(8.69%),合计69.6%,但均无明显药理作用;其他少量成分有药理作用,但含量很低.结论 肝喜片工艺优化提取挥发性成分时不宜用全方,应优选陈皮、茵陈、沉香等6种含挥发性成分中药饮片提取芳香水.

目的:优化软皮热敷散中芳香水的提取条件.方法:采用水蒸气蒸馏法提取软皮热敷散芳香水,借助薄层层析法、紫外分光光度法及高效液相色谱进行检测.结果:水蒸气蒸馏法提取软皮热敷散中芳香水的最佳条件为加20倍量水,浸泡45 min,蒸馏提取4 h,合并收集芳香水;提取液过滤,残渣加10倍量水,提取1 h,合并提取液.结论:软皮热敷散芳香水提取工艺科学合理、结果稳定、方法可行,可为生产开发提供参考.

目的 通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析,揭示小茴香挥发油提取过程中的成分溶出规律.方法 采用水蒸气蒸馏法提取小茴香挥发油,固定时间间隔(30 min)收集挥发油/芳香水体系,分离挥发油部分和芳香水部分,选取正二十二烷和肉豆蔻酸甲酯为双内标物进行GC-MS分析并定量.通过热图分析提取主要特征成分,并明确成分分布规律,结合化合物相对分子质量、熔点、沸点、密度等物理化学性质考察影响成分分布的主成分.结果 GC-MS共解析挥发性成分123个,其中主要成分为草蒿脑、茴香脑及(R)-(+)-柠檬烯;芳香水溶液中特有成分60种,挥发油特有成分36种,27种成分为油水共有成分.水中特有成分与芳香水中主要成分茴香脑的含量呈正相关关系,进一步与草蒿脑及(R)-(+)-柠檬烯含量呈正相关,油中特有成分与挥发油中主要成分(R)-(+)-柠檬烯含量呈正相关;主成分分析结果表明,化合物的理化性质是影响成分分布的重要因素,PC1(相对分子质量、熔沸点正相关)、PC2(折射率正相关)以及PC3(水溶性负相关)是导致成分分布差异的主成分.结论 水蒸气蒸馏法提取小茴香挥发油过程中,受挥发性成分自身理化性质的影响,部分成分特异性地在芳香水、挥发油体系分布,芳香水中特有成分增加了主要成分在水部分中的含量,可能是导致挥发油提取过程中产生“乳化”现象、降低挥发油收率及质量的重要原因.

目的 通过对鱼腥草地下茎各提取物的成分分析,考察其对牙龈卟啉单胞菌的抑菌活性,为鱼腥草用于牙周炎治疗提供理论依据.方法 以新鲜紫色茎鱼腥草地下茎为原料,利用水蒸气蒸馏法获得挥发油及芳香水,采用GC-MS联用技术分析其化学成分,基于肉汤连续稀释法稀释成不同浓度的鱼腥草,接种牙龈卟啉单胞菌,采用纸片法检测各提取物的抑菌活性.结果 鱼腥草挥发油中鉴定出了甲基正壬酮、癸酸乙酯等30种化学组分,抑菌实验发现挥发油、浓缩药液及芳香水均有数个浓度组出现抑菌环,能有效抑制牙龈卟啉单胞菌生长.结论 所有鱼腥草提取物均具有体外抑制牙龈卟啉单胞菌的作用,且表现出一定的量效关系,其中挥发油部分抑菌效果最佳.

目的:优化加味苓桂术甘方的提取工艺.方法:以浸泡时间、提取时间和加水量为主要影响因素,以桂皮醛转移率、肉桂酸转移率、甘草苷转移率和干膏得率为评价指标综合评分,采用正交试验法优化提取工艺.结果:最佳条件为加入10倍量水,浸泡30 min,第1次提取6h,分别收集芳香水和水提液,第2次提取1.5h,收集水提液,桂皮醛、肉桂酸、甘草苷转移率分别为48.33％(RSD=2.13％)、55.00％(RSD=4.48％)、87.11％(RSD=4.83％),干膏得率为25.24％ (RSD =2.21％).结论:该方法稳定可行,可作为加味苓桂术甘汤的提取工艺.

目的 优化加味苓桂术甘汤中挥发性成分β-环糊精包合工艺.方法 以芳香水与β-环糊精比例、包合温度、包合时间为影响因素,桂皮醛包合率、包合物得率为评价指标,正交试验优化包合工艺.结果 最佳条件为芳香水与β-环糊精比例10∶1,包合温度40℃,包合时间1h,桂皮醛包合率72.06％,包合物得率83.73％.结论 该方法合理可行,可用于β-环糊精包合加味苓桂术甘汤中挥发性成分.

目的 考察影响水蒸气蒸馏法提取川芎挥发油的关键工艺参数.方法 挥发油、乳化芳香水均是挥发油提取过程的产物,挥发油性质会直接影响乳化芳香水的形成.通过分析不同冷凝温度及收集温度、提取温度、药液比、药材粉碎度等工艺参数对乳化芳香水的稳定性、得率的影响,进一步建立相应的挥发油提取过程控制模型,揭示挥发油提取分离过程中诱导其乳化分散的关键工艺及参数.结果 川芎挥发油的相对黏度、相对密度、表面张力和接触角均随着温度的升高而逐渐降低,界面张力随着温度升高而升高.稳定性动力学指数(TSI)与工艺参数的线性模型为:TSI=0.877+0.230×提取温度-0.024×粉碎粒度+0.010×药液比+0.292×冷凝温度+0.776×收集温度;TSI与挥发油理化性质的线性模型为:TSI =0.877-0.170×密度+0.098×黏度-0.301×表面张力+0.695×界面张力-0.060×接触角.挥发油得率与工艺参数的线性模型为:得率=5.065 +0.258×提取温度+0.127×粉碎度+0.016×药液比+0.264×冷凝温度+0.264×收集温度+0.502×TSI;得率与挥发油理化性质的线性模型为:得率=5.065-0.196×密度-0.167×黏度-0.201×表面张力+0.153×界面张力-0.065×接触角.结论 川芎芳香水TSI、得率与提取温度及药材粉碎粒度成正比,提取温度及药材粉碎度为模型药材提取工艺的关键参数.挥发油得率与TSI呈显著正相关,TSI可以反映挥发油的得率,是可以客观评价工艺参数的具体指标.

目的 基于中药质量标志物(Q-marker)理念,采用UPLC-Q-TOF-MS、GC-MS以及网络药理学技术,建立与蜜麸枳壳核心功效关联的潜在Q-marker库,为探讨建立樟帮特色蜜麸枳壳饮片质量标准奠定基础.方法 采用Acquity UPLCBEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm);以甲醇-0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI),正离子模式采集数据,质谱扫描范围m/z 50～1 200,通过对照品、相对分子质量、质谱裂解规律和文献信息鉴定蜜麸枳壳醇提液化学成分;采用水蒸气蒸馏法提取挥发油与芳香水,利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对挥发油及芳香水进行检测,进样口温度260℃,传输线温度250℃,载气为氦气,体积流量1.0 mL/min,分流比10∶1,进样量1μL;程序升温设定起始柱温70℃,以2℃/min升至150℃,保持2min,以6℃/min升至240℃,保持3min,再以25℃/min升至300℃,保持2 min后结束,质谱图经NIST08标准质谱图库检索鉴定化学成分;利用Cytoscape 3.7.1软件构建蜜麸枳壳中化学成分与功能性消化不良(FD)治疗靶点胃泌素(GAS)、生长抑素(SS)的“饮片-成分-疾病-靶点”网络.结果 通过UPLC-Q-TOF-MS技术鉴定出55个化学成分,GC-MS技术鉴定出63个化学成分,其中的柚皮苷、新橙皮苷、圣草酚-7-O-葡萄糖苷、柚皮素、柠檬苦素、川陈皮素、橙皮素、辛弗林、诺米林、5-羟基-6,7,8,4'-四甲氧基黄酮、香风草苷、咖啡酸、(1R)-(+)-α-蒎烯、D-柠檬烯、间伞花烃、γ-松油烯16个成分可作为蜜麸枳壳饮片Q-marker库.结论 UPLC-Q-TOF-MS及GC-MS技术可快速定性分析蜜麸枳壳中化学成分,网络药理学研究可预测建立与宽中除胀功效相关的潜在Q-marker,为蜜麸枳壳饮片质量标准的建立提供依据.

目的 揭示石菖蒲Acori Tatarinowii Rhizoma挥发油提取过程中挥发性成分的提取、分布规律及影响因素,为挥发油去“乳化”技术提供理论参考.方法 水蒸气蒸馏法提取石菖蒲挥发油,每30分钟收集提取液并分离芳香水和挥发油部分.结果 实验共测得56个挥发性成分,其中β-细辛醚、甲基丁香酚、顺式-甲基异丁香酚、γ-细辛醚为主要特征成分,水中特有成分41个,油中特有成分4个,油水共有成分11个.相关性分析表明,水中特有成分与水中主要成分的溶出/扩散呈正相关,而与挥发油中主要成分呈负相关.水中特有成分在水中溶解度较高.雷达特征图谱及主成分(PCA)结果表明,水中特有成分的水溶解度和沸点极高,油水共有成分的蒸气压最高,油中特有成分的极性表面积和沸点较高.水溶性、沸点、极性表面积、蒸气压等是影响成分分布的主要理化性质.结论 石菖蒲挥发性成分因理化性质不同,在芳香水部分和挥发油部分分布差异较大,水中特有成分可能是挥发油提取过程中产生“乳化”现象的重要原因.