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全血中四氯乙烯测定的自动顶空气相色谱-质谱法
编辑人员丨5天前
目的:建立顶空气相色谱-质谱法测定职业人群全血中四氯乙烯的分析方法。方法:于2021年10至12月,采3 ml血样于10 ml顶空瓶中,经60 ℃加热平衡30 min后,顶空气中的四氯乙烯经VF-WAX ms毛细管色谱柱分离,外标法定量。结果:血中四氯乙烯在5.09~200.17 μg/L内线性关系良好( r=0.999 3),方法检出限为0.21 μg/L,定量限为0.70 μg/L,不同浓度的样品加标回收率为95.3%~103.8%,批内相对标准偏差( RSD)为3.2%~4.6%,批间 RSD为4.0%~6.1%。样品4 ℃可保存3 d,于-20 ℃可保存7 d。 结论:本法简单实用,重现性好,灵敏度高,可应用于全血中PCE的生物检测。
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编辑人员丨5天前
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腿伤凯斯特菌生物学特性及质谱自建库的建立
编辑人员丨5天前
目的:了解腿伤凯斯特菌的生物学特点,并采用基质辅助激光解吸飞行时间质谱的方法进行自建库,为腿伤凯斯特菌在质谱仪上快速、准确地鉴定提供支持。方法:收集2020年11月至2022年2月从南部战区总医院临床患者标本中分离的38株腿伤凯斯特菌,利用全自动微生物分析系统(Vitek-2 Compact)、全自动微生物质谱检测系统(Vitek-MS)以及16S核糖体RNA(16S rRNA)测序的方法鉴定菌种;选取13株菌,使用Vitek-MS获取质谱图谱,应用SARAMIS软件构建腿伤凯斯特菌图谱库,并用剩余25株菌验证构建的自建库。结果:Vitek-2 Compact、Vitek-MS均未能鉴定出腿伤凯斯特菌;选取13株菌成功通过SARAMIS软件构建腿伤凯斯特菌的自建库,25株验证菌株均被鉴定为腿伤凯斯特菌,可信度>99.0%,准确率100%(25/25)。结论:腿伤凯斯特菌有独特的质谱图谱,可通过图谱自建库的建立快速、准确鉴定到种。
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编辑人员丨5天前
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液相色谱-串联质谱法临床样品前处理专家共识
编辑人员丨5天前
液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)集色谱技术的高分离能力和质谱技术的高选择性、高特异性及高灵敏性的优点于一体,成为临床检验领域最具有生命力的新技术之一,但其分析效果往往受待测样品特性制约。由于质谱仪的抗干扰能力有限,生物样本多需要进行合适的样品前处理才能有效提高检测性能,实现精准检测。前处理的主要作用是将目标分析物从生物基质中有选择性地分离出来,减少其他基质组分的干扰。同时,还可将目标分析物浓缩和富集,提高检测灵敏度。目前,临床样本前处理方法不仅种类多,个别方法耗时繁琐,给实验室人员在方法选择和开发及标准化操作等方面带来了困难。因此,本共识旨在为实验室方法建立提供指导,助力临床质谱检测方法的研发规范发展。
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编辑人员丨5天前
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液相色谱-串联质谱检测血清褪黑素方法建立和临床应用研究
编辑人员丨5天前
目的:建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)定量检测人血清褪黑素的检测方法。方法:方法学评价研究。收集2022年2月至2023年3月就诊于复旦大学附属中山医院心理医学科门诊,182例初诊睡眠障碍患者[男56例,女162例,年龄(45.51±16.31)岁]以及182名表观健康人群[男性87名,女性95名,年龄(48.55±11.93)岁],检测两组人群血清褪黑素水平。使用液相色谱质谱系统,采用色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)进行分离。柱温35 ℃,流动相为0.1%的甲酸水溶液和纯乙腈,流速为0.4 ml/min梯度洗脱。以褐黑素-d4作为内标建立方法,进行方法学预验证,评价特异性和选择性、基质效应、携带污染、重复性。随后进行性能验证,评价定量下限、线性、精密度、回收率、稀释一致性和血清样本稳定性等参数。结果:褪黑素的最低定量限为1 pg/ml,检测线性范围为1~500 pg/ml( r=0.999)。日间和批内不精密度的变异系数( CV)为3.07%~6.86%,均符合小于15%的要求,加标回收率结果为105.91%~116.30%。睡眠障碍组血清褪黑素的水平明显低于健康对照组[2.00(1.00,3.28)]比[8.35(4.28,14.80)]pg/ml, P<0.001。 结论:新建立的血清褪黑素LC-MS/MS检测方法分析性能符合要求,可用于检测血清中褪黑素含量。
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编辑人员丨5天前
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基于质谱法的坐位盐水抑制试验诊断原发性醛固酮增多症的适宜切点研究
编辑人员丨5天前
目的:探索基于质谱法诊断原发性醛固酮增多症(PA)的坐位盐水抑制试验(SSST)适宜切点。方法:横断面研究。收集2018年1月至2022年3月就诊于重庆医科大学附属第一医院疑为PA而进行SSST的患者,包括PA患者300例、原发性高血压(EH)患者119例。采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定SSST后血浆醛固酮浓度(PAC),以原发性醛固酮增多症确诊试验(PACT)评分作为诊断PA的参考标准,构建受试者工作特征曲线(ROC)并探索诊断PA的适宜切点。结果:PA患者年龄(50.8±10.5)岁,男性159例(53.00%);EH患者年龄(49.4±11.2)岁,男性32例(26.89%)。SSST后PAC诊断PA的ROC曲线下面积为0.819(95% CI 0.775~0.862)。当选择PAC 40 pg/ml(110.8 pmol/L)作为诊断PA的适宜切点时,敏感度为83.67%(95% CI 78.88%~87.56%),特异度为60.50%(95% CI 51.10%~69.21%),95.09%(155/163)的单侧PA患者能够被识别。 结论:质谱法测定SSST后PAC对PA具有较高的诊断效能,推荐将40 pg/ml作为适宜切点。
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编辑人员丨5天前
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我国南北两城市PM 2.5主要污染物组分及来源分析
编辑人员丨5天前
目的:分析我国南北两城市深圳和太原市大气细颗粒物(PM 2.5)主要成分及其污染来源。 方法:采集2017至2018年深圳和太原市空气中PM 2.5样品,用电感耦合等离子体质谱法测定铅(Pb)、铝(Al)、砷(As)等10种金属元素浓度,用离子色谱法测定氟化物(F -)、氯化物(Cl -)、硫酸盐(SO 42-)等10种水溶性离子浓度,用高效液相色谱法测定萘、苊烯、苊等16种多环芳烃(PAHs)浓度,用碳质分析仪测定有机碳(OC)与元素碳(EC)含量;采用因子分析法分析PM 2.5的污染来源。 结果:太原市PM 2.5样品中Pb、锰(Mn)、As、镍(Ni)、F -、OC、EC浓度明显高于深圳市,钠盐(Na +)、Cl -、磷酸盐(PO 43-)浓度低于深圳市( P<0.05);除萘外,太原市PM 2.5样品中其余PAHs浓度均高于深圳市( P<0.05)。深圳市PM 2.5样品中金属元素与水溶性离子污染来源由工业排放/机动车尾气因子(42.64%)、建筑/土壤因子(34.22%)和海洋因子(17.93%)构成,PAHs主要来源于燃油与机动车尾气因子(38.58%)、燃煤因子(30.78%)、生物质燃烧因子(24.38%)。太原市PM 2.5样品中金属元素与水溶性离子来自建筑因子(30.26%)、燃油燃煤因子(24.58%)、二次粒子/土壤因子(22.03%)及工业因子(18.89%),PAHs主要来自燃油与机动车尾气因子(54.71%)、燃煤因子(43.54%)。 结论:深圳和太原市PM 2.5成分存在较大差异,需要进一步加强企业的环境健康管理,根据各地污染来源有针对性进行治理。
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编辑人员丨5天前
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基于超高效液相色谱-质谱联用技术分析尿毒症患者血清代谢物变化
编辑人员丨5天前
目的:通过超高效液相色谱-质谱联用技术(ultra-high performance liquid chromatography-mass spectrometry,UHPLC-MS)分析尿毒症患者血清代谢物变化,为尿毒症患者的预防和治疗提供一定的理论依据。方法:筛选西南医科大学附属医院肾病内科的尿毒症患者和健康体检中心的志愿者,通过纳入、排除标准,筛选出尿毒症患者(试验组)和志愿者(对照组)各20例。运用UHPLC-MS检测两组受试者血清中的代谢物,并进行差异分析,筛选尿毒症患者的差异代谢物并进行相关性分析和通路富集研究。结果:UHPLC-MS一共鉴定出412种代谢物,主成分分析(principal components analysis,PCA)结果证明,这些代谢物能够良好地区分对照组和试验组。按照变量权重值(variable importance for the projection,VIP)>1、变异倍数(fold changes,FC)>1.25或FC<0.8和 P<0.05作为显著差异代谢物筛选标准,最终筛选出28种显著差异代谢物,其中18种代谢物显著上升,10种差异代谢物显著下降。相关分析结果证明,28种差异代谢物与试验组和对照组样本之间、28种差异代谢物自身之间都具有一定的相关性。富集分析发现,28种差异代谢物可能富集儿茶酚胺生物合成通路;通路分析发现,28种差异代谢物可能影响丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸代谢途径。 结论:基于代谢组学分析,尿毒症患者血清中的一些代谢物发生了变化,而这些改变的代谢物影响到一些代谢通路,影响尿毒症患者的病理生理过程。
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编辑人员丨5天前
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质谱分析在具有肾脏意义的单克隆免疫球蛋白病中的应用
编辑人员丨5天前
以质谱为核心的蛋白质组学技术可分析肾组织病理标本的蛋白表达谱,有效鉴定沉积于肾组织的单克隆蛋白成分,提高了具有肾脏意义的单克隆免疫球蛋白病(MGRS)诊断的准确率,推动了疾病相关生物标志物的发现及发病机制的研究,本文就质谱分析在MGRS中应用的最新进展进行了综述。
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编辑人员丨5天前
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糖组学技术及其在疾病标志物挖掘中的应用
编辑人员丨5天前
蛋白质糖基化修饰的变化与癌症和其他疾病密切相关,也成为挖掘肿瘤等疾病诊疗标志物的有效手段。定量技术的精准是揭示糖组奥秘的关键前提,糖链疾病标志物的筛选和验证离不开对临床大样本的研究,因此糖组学研究和应用技术应简便、快速、高通量、准确和实用。本文对一些常用糖组分析技术特点及其在糖链标志物中的应用研究进行了简要论述,重点阐述了基于基质辅助激光解吸离子化飞行时间质谱的高通量精准糖组定量方法的特点、进展和应用。
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编辑人员丨5天前
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同位素稀释液相色谱串联质谱法测定血清17α-羟孕酮候选参考测量程序的研究
编辑人员丨5天前
目的:研究1种基于液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)技术的血清17α-羟孕酮(17α-OHP)候选参考测量程序并对其进行评价。方法:2019年12月,取上海市临床检验中心员工体检留存的血清标本,采用正己烷乙酸乙酯混合液(体积比3∶2)提取加入同位素内标的血清样本,C18反向色谱柱分离,正离子电喷雾质谱仪检测,参照美国临床实验室标准化协会(CLSI)C62-A文件对建立的候选参考方法进行校准曲线、检测限与定量限、基质效应、不精密度、正确度、特异性、携带污染、线性范围等基本分析性能验证。结果:17α-OHP的线性范围为0.21~119.67 μg/L。检测限和定量限分别为5.218 ng/L、0.116 μg/L。3种不同比例50∶50、80∶20、20∶80)的血清与溶液混合物的相对基质效应分别为-0.02%、-0.40%、-0.90%。批内变异系数( CV)在0.164、14.81、81.63 μg/L浓度处分别为1.73%~2.11%、0.98%~1.71%、0.47%~0.87%,批间 CV在上述3个浓度点处分别为1.82%、1.03%、0.80%。加标样本平均回收率在0.5、20、100 μg/L处分别为100.4%、101.7%、102.8%;检测中国计量科学研究院标准参考物质GBW09829,结果均在规定的不确定度范围内。无携带污染和特异性干扰。 结论:成功建立了基于同位素稀释LC-MS/MS技术的血清17α-OHP候选参考测量程序。该候选参考测量程序有着良好的精密度和准确度,能用于常规临床检验方法的量值溯源。
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编辑人员丨5天前
