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甲磺酸雷沙吉兰的合成工艺改进
编辑人员丨2023/8/5
本研究改进了甲磺酸雷沙吉兰(1)的合成工艺.用对甲苯磺酰氯(2)与炔丙醇(3)在二氯甲烷中反应得到对甲苯磺酸炔丙酯(4).另用1-茚酮(5)与甲酸铵、10％钯炭在常温常压下反应得到1-氨基茚满(6),与4反应得到N-炔丙基-1-氨基茚满(7),再经L-酒石酸拆分得到二[(R)-(+)-N-炔丙基-1-氨基茚]-L-酒石酸盐(8),最后与甲磺酸成盐得到目标产物1,总收率约12％(以5计).制备6时,采用甲酸铵、钯炭体系"一锅法"完成5的还原胺化,缩短了反应步骤,收率由37％提高至70％;制备7时,以空间位阻较大的4代替3-氯丙炔,有效减少氨基二取代副反应,收率由68％提高至78％.改进后的方法操作简单,试剂价廉易得,反应条件温和可控,收率高,具备工业化生产潜力.
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编辑人员丨2023/8/5
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离子色谱法用于新精神活性物质盐型测定
编辑人员丨2023/8/5
目的 建立新精神活性物质(new psychoactive substance,NPS)盐型测定的离子色谱分析方法.方法 建立离子色谱法分析NPS样品中6种有机酸根离子(乙酸根、酒石酸根、马来酸根、草酸根、富马酸根、柠檬酸根)和5种无机阴离子(氟离子、氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子、磷酸根离子)的定性和定量分析方法.采用该方法对222份缴获NPS样品(103份含合成大麻素类,81份含卡西酮类,44份含苯乙胺类,12份含色胺类,7份含苯环利啶类,6份含哌嗪类,2份含氨基茚满类,26份含芬太尼类,43份含其他类)中的盐型进行分析.结果 各阴离子在相应的线性范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.01～0.05 mg/L,定量限为0.1～0.5 mg/L.合成大麻素类样品中,除(4-苄基哌嗪-1-基)[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-基]甲酮(5F-BEPIRAPIM)为盐酸盐外,其余102份均为碱型;81份卡西酮类、44份苯乙胺类、7份苯环利啶类、2份氨基茚满类样品的盐型均为盐酸盐;色胺类样品的盐型包括碱型、盐酸盐、富马酸盐、草酸盐4种;哌嗪类样品的盐型包括盐酸盐和碱型2种;芬太尼类和其他类样品的盐型包括碱型、盐酸盐、柠檬酸盐3种.结论 采用离子色谱法对NPS样品的盐型进行分析,简单、准确、高效,使得NPS定性和定量结论更加科学、严谨.
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编辑人员丨2023/8/5
