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基于超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术的防风通圣丸化学成分研究
编辑人员丨1周前
目的:采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术对防风通圣丸的主要化学成分进行定性分析。方法:采用Agilent InfinityLab Poroshell 120 C18色谱柱(150 mm×3.0 mm,2.7 μm),以0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源的正、负离子交替扫描模式、全扫描及自动触发二级质谱扫描功能(Full MS/dd-MS 2),进行数据采集。通过精确相对分子质量及二级碎片离子信息,与对照品的保留时间、mzVault 2.0质谱数据库及相关文献报道进行比对,鉴定防风通圣丸的主要化学成分。 结果:共鉴定出82种化学成分,包括黄酮类33个、色原酮类13个、三萜皂苷类8个、香豆素类6个、环稀醚萜类5个、苯肽类4个、萜类4个、酚酸类3个、木脂素类3个、蒽醌类2个、生物碱类1个。结论:UPLC-Q-Orbitrap HRMS技术可快速、准确地识别防风通圣丸中主要化学成分,为其药效物质基础研究及质量控制提供了理论依据。
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编辑人员丨1周前
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昭通彝良天麻化学成分及其降糖活性研究
编辑人员丨2周前
目的:对昭通彝良天麻的化学成分及其降糖活性进行研究.方法:采用正相硅胶、RP-C18及Sephadex LH-20葡聚糖凝胶柱层析等方法对昭通彝良天麻的丙酮提取物进行化学成分分离纯化,并运用现代波谱技术鉴定其结构.采用L6骨骼肌肌管细胞进行化合物降糖活性研究及对α-葡萄糖苷酶抑制剂的活性测试.结果:从昭通彝良天麻的丙酮提取物中分离纯化得到29个化合物,分别鉴定为:β-谷甾醇(1)、赛比诺啶-A(2)、邻苯二甲酸二戊酯(3)、天麻素(4)、对羟基苯甲醛(5)、4,4'-二羟基二苯基甲烷(6)、对羟基苯甲醇(7)、β-谷甾醇棕榈酸酯(8)、4,4'-二羟基二苄基醚(9)、4-羟苄基甲醚(10)、月桂酸乙酯(11)、三亚油酸甘油酯(12)、ethyl(2E,5S)-5-benzyloxy-2-tetradecenoate(13)、正十六烷(14)、n-tetratriacont-20,23-dienoic acid(15)、L-柠檬酸-1-甲酯(16)、邻苯二甲酸二异辛酯(17)、腺苷(18)、丁香酸(19)、棕榈酸(20)、α-D-呋喃果糖(21)、5-羟甲基糠醛(22)、豆甾醇(23)、n-hexacos-5,8,11-trienoic acid(24)、异芒果苷(25)、胡萝卜苷(26)、β-谷甾醇-3-O-丁 基(27)、methyl-11-methyl-10-pentadecenoate(28)、巴利森苷E(29).结论:其中,化合物3、8、11~13、15、17、21、24、27、28为首次从该植物中分离得到.化合物1、3~8、10~13、17、18、21表现出促进L6肌管细胞降糖活性,化合物11~15、20表现出对α-葡萄糖苷酶的抑制活性.
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编辑人员丨2周前
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刺山柑果实的化学成分分离与鉴定
编辑人员丨2周前
目的:研究山柑科山柑属植物刺山柑Capparis spinosa L.果实中的化学成分.方法:利用硅胶柱、Sepha-dex LH-20葡聚糖凝胶柱、半制备高效液相等色谱方法对刺山柑果实进行分离,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定.结果:从刺山柑果实80%乙醇提取物的乙酸乙酯及二氯甲烷萃取部位中分离得到15个化合物,分别鉴定为:2-(furan-2-yl)-5-(2,3,4-trihydroxybutyl)-1,4-diazine(1)、3,4-dihydroxyquinoline-4-O-β-D-glucopyranoside(2)、二氢菜豆酸(3)、表二氢菜豆酸(4)、吐叶醇(5)、异香草酸(6)、覆盆子酮(7)、(S)-5-[(R)-1-hydroxyhexyl]-4,5-di-hydrofuran-2(3H)-one(8)、chaenomester C(9)、2-甲基苯并恶唑-7-羧酸(10)、反式肉桂酸(11)、对羟基苯甲酸(12)、吲哚乙酸(13)、香草酸(14)、芦丁(15).结论:其中,化合物10为新的天然产物,化合物1~9为首次从该属植物中分离得到.
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编辑人员丨2周前
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莲子心中具有心肌细胞保护活性的化学成分研究
编辑人员丨3周前
为了寻找莲子心(Nelumbinis Plumula)具有心肌细胞保护活性的化学成分,本研究采用多种柱色谱技术分离和纯化莲子心的80%乙醇提取物,运用1HNMR、13C NMR等波谱技术和文献数据比对鉴定化合物结构,并对化合物进行心肌细胞保护活性筛选.从莲子心80%乙醇提取物分离纯化得到14个化合物,分别鉴定为柚皮苷(1)、山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷(2)、芹菜素-6-C-β-L-阿拉伯糖-8-C-β-D-葡萄糖苷(3)、木犀草素-7-O-β-D-新橙皮苷(4)、木犀草素-3'-O-β-D-葡萄糖苷(5)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(6)、橙皮苷(7)、异夏佛塔苷(8)、松脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷(9)、对香豆酸-4-O-β-D-葡萄糖苷(10)、对香豆酸(11)、苯乙基6-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基-β-D-葡萄糖苷(12)、淫羊藿次苷D1(13)、淫羊藿次苷F2(14).化合物1~6、9、11~14均为首次从莲子心中分离得到.黄酮类化合物1~8对缺氧/复氧损伤下的小鼠HL-1心肌细胞具有明显的保护作用,对小鼠HL-1-STAT3-Luc细胞中STAT3的表达也具有促进作用,且均具有剂量依赖性.
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编辑人员丨3周前
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基于一测多评法多成分定量结合多元统计分析技术评价不同产地肉桂品质
编辑人员丨1个月前
目的 建立同步检测肉桂中14个成分含量的方法,并采用多元统计分析技术对不同产地肉桂品质进行综合评价.方法 采用HPLC,以原儿茶酸为内参,建立13个待测成分香豆酸、香豆素、肉桂醇、桂皮酸、邻甲氧基肉桂酸、桂皮醛、邻甲氧基肉桂醛、香草酸、丁香酸、对羟基苯甲酸、原花青素B2、表儿茶素和原花青素C1的相对校正因子,计算各成分含量,采用外标法对一测多评法(QAMS)进行验证,结合主成分分析、正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)及熵权TOPSIS对肉桂质量进行综合评价.结果 外标法方法学验证结果均符合要求;以原儿茶酸为内参建立的相对校正因子在不同试验条件下耐用性良好,各成分含量外标法计算结果与QAMS无明显差异(P>0.05);多元统计分析显示,前2个主成分累计方差贡献率为90.312%,桂皮醛、邻甲氧基肉桂醛、原花青素B2和对羟基苯甲酸对肉桂品质影响较大;熵权TOPSIS结果显示,16批肉桂的Pi值为0.147 2~0.768 1,不同产地肉桂的品质差异较大,其中广西产地肉桂整体质量最好,其次为广东和云南产地样品,福建产地样品相对较差.结论 本研究建立的QAMS多成分定量结合多元统计分析技术可用于肉桂品质的综合评价.
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编辑人员丨1个月前
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甘草苷对胃癌荷瘤小鼠免疫功能的调节作用及机制研究
编辑人员丨1个月前
目的 基于Janus激酶2(JAK2)/信号转导及转录激活蛋白3(STAT3)信号通路研究甘草苷(LIQ)对胃癌荷瘤小鼠免疫功能的调节作用及机制.方法 皮下注射胃癌细胞MFC建立小鼠胃癌荷瘤模型,将造模成功的小鼠分为模型组(Model组)、低剂量LIQ组(LIQ-L组,20 mg/kg)、高剂量LIQ组(LIQ-H组,40 mg/kg)、高剂量LIQ+JAK2激活剂香豆霉素A1组(LIQ-H+香豆霉素A1组,40 mg/kg LIQ+1 mg/kg香豆霉素A1),每组12只;另取12只不造模小鼠设为正常组(Normal组).各组小鼠灌胃/腹腔注射相应药物或生理盐水,每日给药1次,连续14 d.末次给药后,测定小鼠胃癌肿瘤的体积、质量以及脏器指数;检测外周血中CD4+、CD8+T淋巴细胞百分率;观察胃癌肿瘤组织病理形态学变化;检测胃癌肿瘤组织中JAK2/STAT3信号通路相关蛋白和白细胞介素6(IL-6)蛋白表达水平.结果 与Normal组相比,Model组小鼠胸腺指数、脾脏指数、外周血中CD8+T淋巴细胞百分率均显著升高(P<0.05),外周血中CD4+T淋巴细胞百分率显著降低(P<0.05).与Model组相比,LIQ-L组、LIQ-H组小鼠上述指标均显著逆转(P<0.05),胃癌肿瘤的体积、质量以及肿瘤组织中JAK2、STAT3蛋白的磷酸化水平和IL-6蛋白的表达水平均显著降低(P<0.05),且LIQ的作用具有剂量依赖性(P<0.05);肿瘤组织细胞出现不同程度的排列疏松、空泡化、分布不均匀等情况.加入JAK2激活剂香豆霉素A1减弱了LIQ对胃癌荷瘤小鼠免疫功能的改善作用和对胃癌肿瘤的抑制作用(P<0.05).结论 LIQ可通过抑制JAK2/STAT3信号通路,改善胃癌荷瘤小鼠的免疫功能,从而发挥抗肿瘤作用.
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编辑人员丨1个月前
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黄秋葵果实提取物抗阿尔茨海默病活性考察及其化学成分鉴定
编辑人员丨1个月前
目的 研究黄秋葵果实提取物抗阿尔茨海默病活性,并对其活性部位的化学成分进行鉴定.方法 对小鼠侧脑室注射适量Aβ1-42建立阿尔茨海默病模型,分为空白组,假手术组,模型组,多奈哌齐组,水提取物低、高剂量组,石油醚层、二氯甲烷层、乙酸乙酯层、水层低、高剂量组,每组 12 只,采用Y迷宫和Morris水迷宫进行行为学实验,ELISA法检测小鼠皮质和海马组织SOD活性和MDA水平.乙酸乙酯提取物采用硅胶、ODS、半制备HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物结构.结果 与空白组比较,模型组小鼠自发交替反应率降低(P<0.05),逃避潜伏期延长(P<0.05,P<0.01),寻找平台所在象限的时间缩短(P<0.05);与模型组比较,乙酸乙酯层各剂量组小鼠自发交替反应率升高(P<0.05),逃避潜伏期缩短(P<0.01),寻找平台所在象限的时间延长(P<0.05),脑内皮质和海马组织SOD活性升高(P<0.01),MDA水平降低(P<0.05,P<0.01).从中分离得到 6 个化合物,分别鉴定为香草酸(1)、N-反式阿魏酸酰酪胺(2)、N-反式对香豆酰酪胺(3)、槲皮素(4)、熊果酸(5)、β-谷甾醇(6).结论 黄秋葵果实乙酸乙酯提取物能改善Aβ1-42诱导的学习记忆功能障碍,其作用机制可能与小鼠脑内氧化应激水平的降低有关.
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编辑人员丨1个月前
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白毛藤化学成分及其抗肿瘤活性研究
编辑人员丨1个月前
目的 研究白毛藤化学成分及其抗肿瘤活性.方法 白毛藤提取物采用硅胶柱、Sephadex LH-20 柱进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构.MTT法测定其抗肿瘤活性.结果 从中分离得到 21 个化合物,分别鉴定为royleanone(1)、邻苯二甲酸二正丁酯(2)、邻苯二甲酸二正戊酯(3)、sativan(4)、2′,4′-二羟基查尔酮(5)、isopetasin(6)、balanophonin(7)、10-eicosenoic acid(8)、4,6,7-三甲氧基-5-甲基-香豆素(9)、hydroxydihydrobovolide(10)、axillarin(11)、柳穿鱼黄素(12)、magnoflorine(13)、委陵菜酸(14)、芹菜素(15)、木犀草素(16)、7-ketositosterol(17)、pinoresinol(18)、bavachinine(19)、bisbenzopyran(20)、isotachioside(21).化合物6~7、11、18~19 IC50值在(28.37±3.71)~(73.26±8.61)μmol/L之间.结论 所有化合物均为首次从该植物中分离得到.化合物 6~7、11、18~19 具有一定的抗肿瘤活性.
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编辑人员丨1个月前
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畅脉乐胶囊(Ⅰ)质量评价
编辑人员丨1个月前
目的 对畅脉乐胶囊(Ⅰ)质量进行评价.方法 分析采用 Thermo Scientific AccucoreTM XL C18 色谱柱(4.6 mm×250 mm,4 μm);流动相甲醇-乙腈-0.5%磷酸,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温35℃;检测波长230、280 nm,测定天麻素、丹参素、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷、3′-羟基葛根素、葛根素、3′-甲氧基葛根素、葛根素芹菜糖苷、芍药苷、大豆苷、迷迭香酸、紫草酸、异槲皮苷、芒柄花苷、大豆苷元、丹酚酸B、毛蕊异黄酮的含量,建立HPLC指纹图谱,测定相似度.结果 16 种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 0),平均加样回收率 87.4%~103.9%,RSD 0.54%~3.10%.在 230 nm处,10 批样品指纹图谱相似度为 0.954~0.999,而在280 nm处其差异较明显.3′-羟基葛根素、葛根素、3′-甲氧基葛根素、葛根素芹菜苷、大豆苷、大豆苷元是主要差异成分,芍药苷、异槲皮苷含量在各批样品中稳定.结论 该方法简便、准确、可靠,可用于畅脉乐胶囊(Ⅰ)的质量控制.
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编辑人员丨1个月前
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HPLC法同时测定脑脉泰胶囊中12种成分的含量
编辑人员丨1个月前
目的 建立HPLC法同时测定脑脉泰胶囊中 3′-羟基葛根素、2-羟基红花黄色素A、葛根素、葛根素芹菜糖苷、3′-甲氧基葛根素、大豆苷、二苯乙烯苷、木犀草苷、染料木苷、木犀草素、丹酚酸B、迷迭香酸的含量.方法 分析采用Kromasil C18 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相乙腈-水(含 1.0 g/L 磷酸),梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温 30℃;检测波长 280 nm.再进行聚类分析、主成分分析.结果 12 种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率 97.07%~98.30%,RSD 0.86%~1.82%.10 批样品聚为 4 类,4 种主成分累积方差贡献率达 86.262%.结论 该方法简便稳定,可靠准确,可为脑脉泰胶囊的质量控制提供科学依据.
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编辑人员丨1个月前
