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川西獐牙菜抑菌活性部位的制备及其谱效关系的分析
编辑人员丨17小时前
目的 制备川西獐牙菜的抑菌活性部位并建立其HPLC谱效关系指纹图谱.方法 采用三相萃取法制备川西獐牙菜的活性部位,体系1用乙腈-二氯甲烷-石油醚-水(5∶1∶5∶5)、体系2用乙腈-乙酸乙酯-石油醚-水(1∶1∶2∶1)萃取;通过牛津杯法测定各部位的抑菌活性,采用Pearson相关性分析与正交偏最小二乘判别分析研究HPLC指纹图谱的谱效关系.结果 川西獐牙菜抑菌活性成分主要富集于体系1、2的中相,6个不同部位共有峰20个,其中,7、12、15、16、19、20号峰与抑菌活性呈显著正相关.结论 所用方法可有效富集川西獐牙菜的活性成分,可为川西獐牙菜抑菌活性成分的制备及质量控制与评价提供参考.
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编辑人员丨17小时前
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灰色关联度分析清半夏体外抗氧化作用的谱效关系
编辑人员丨17小时前
目的 通过灰色关联度分析12批清半夏与其体外抗氧化作用间的谱效关系,寻找其体外抗氧化作用的物质基础.方法 建立清半夏的HPLC指纹图谱,以DPPH、ABTS自由基清除率及总还原能力的半抑制浓度为药效指标,采用灰色关联度分析其谱效关系.结果 建立的指纹图谱中确定了 7个共有峰,并指认了 6个,相似度均>0.977.聚类分析将12批清半夏饮片分为5类.对12批清半夏与体外抗氧化作用进行谱效关联,其关联度均>0.6,表明其体外抗氧化作用是由多种成分共同作用,对其贡献较大的为峰1(草酸)、峰6(鸟苷)、峰3(腺嘌呤).结论 清半夏体外抗氧化作用的主要成分为草酸、鸟苷、腺嘌呤,为清半夏抗氧化作用机制的深入研究提供了依据.
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编辑人员丨17小时前
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六味安消胶囊的指纹图谱及含量测定
编辑人员丨17小时前
目的 采用超高效液相色谱法,建立六味安消胶囊的超高效液相(Ultra High Performance Liquid Phase,UPLC)指纹图谱及10 种有效成分(没食子酸、鞣花酸、芦荟大黄素、大黄酸、山奈素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、土木香内酯、异土木香内酯)的含量测定方法.方法 采用超高效液相色谱法,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3 柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),流动相为乙腈-体积分数 0.2%的磷酸溶液,梯度洗脱,流速为 0.2 mL·min-1,柱温为 30℃,检测波长为254 nm(指纹图谱)和194 nm,进样量为2 μL.结果 建立了六味安消胶囊的UPLC指纹图谱,以芦荟大黄素为参照峰,标定了20 个共有峰,相似度均大于0.995,并指认了没食子酸、鞣花酸、芦荟大黄素、大黄酸、山奈素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚8 个共有峰,聚类分析将10 批六味安消胶囊样品聚为2 类.定量分析条件方法学考察结果良好,结果显示,没食子酸、鞣花酸、芦荟大黄素、大黄酸、山奈素、大黄素、异土木香内酯、土木香内酯、大黄酚、大黄素甲醚的质量浓度分别在 0~180.5 μg·mL-1(r=1.000 0)、0~173.5 μg·mL-1(r=0.999 9)、0~48.5 μg·mL-1(r=1.000 0)、0~55.0 μg·mL-1(r=1.000 0)、0~188.0 μg·mL-1(r=1.000 0)、0~62.0 μg·mL-1(r=1.000 0)、0~65.5 μg·mL-1(r=1.000 0)、0~131.0 μg·mL-1(r=0.999 9)、0~91.5 μg·mL-1(r=0.999 9)、0~31.0 μg·mL-1(r=0.999 9)内与峰面积成良好的线性关系.平均回收率分别为 101.38%、96.07%、98.62%、93.21%、93.58%、97.67%、96.50%、97.68%、96.95%、98.72%,RSD 分别为3.21%、3.05%、3.96%、1.03%、2.22%、3.52%、3.72%、3.29%、3.07%、3.60%.结论 建立了六味安消胶囊UPLC指纹图谱及同时测定 10 种有效成分含量的方法,操作简便,准确可靠,为六味安消胶囊的质量控制与评价提供了理论依据.
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编辑人员丨17小时前
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欧矢车菊根HPLC指纹图谱的建立及化学模式识别分析
编辑人员丨17小时前
目的 建立欧矢车菊根的高效液相(High performance liquid phase,HPL C)指纹图谱,结合化学模式识别法进行分析,建立多指标成分含量的测定方法.方法 采用WondaSil C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长为290 nm,柱温为30℃,进样量为10 μL.利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立15批欧矢车菊根药材的HPLC指纹图谱并分析相似度,通过对照品比对指认,确定化学成分并进行含量测定,使用SPSS 26.0和SIMCA-P 14.1软件进行聚类分析(Hierarchical calclus-ter analysis,HCA)、主成分分析(Principal component analysis,PCA)分析和正交偏最小二乘判别分析(Orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)分析,对不同批次样品进行质量评价.结果 建立了 15批欧矢车菊根HPLC指纹图谱共匹配出20个共有峰,通过对照品比对指认出绿原酸(11号峰)、咖啡酸(13号峰)、异绿原酸A(19号峰).建立了绿原酸和异绿原酸A含量测定方法;指纹图谱相似度范围为0.601~0.983;HCA将15批欧矢车菊根分为2类;PCA得到4个主成分的累积方差贡献率为85.260%;OPLS-DA表明绿原酸和异绿原酸A是影响欧矢车菊根药材质量的差异性标志物.结论 指纹图谱结合化学模式识别技术可快速筛选出欧矢车菊根药材的差异性特征成分,为欧矢车菊根药材的质量控制及标准制定提供了理论依据.
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编辑人员丨17小时前
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基于指纹图谱的化学模式识别法和多指标测定评价枸杞不同部位的差异性
编辑人员丨17小时前
目的 研究枸杞植株不同部位中主要化学成分的整体信息和含量差异,综合评价枸杞不同部位的质量和合理应用.方法 以 3 个主产区的枸杞子、枸杞叶和地骨皮药材为研究对象,建立HPLC指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行相似度评价;结合SIMCA 14.1 软件进行主成分分析等;采用分光光度比色法测定枸杞多糖和总黄酮含量;并利用HPLC方法对甜菜碱进行含量测定.结果 枸杞不同部位化学成分的种类和含量均存在明显差异,叶和果实含有更丰富的化学成分,枸杞多糖、总黄酮和甜菜碱的含量均为枸杞叶>枸杞子>地骨皮.结论 枸杞叶含有更丰富的营养成分,其药理功能和营养价值可能优于枸杞子.因此,可考虑多产地开发枸杞叶作为枸杞药材来源之一,以促进枸杞资源的多途径、多层次开发利用.
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编辑人员丨17小时前
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不同采收时间茵陈药材HPLC指纹图谱研究
编辑人员丨17小时前
目的 建立10个不同采收期批次茵陈药材的HPLC指纹图谱,考察整个生长期中主要功效成分合成累积变化规律,揭示绵茵陈和花茵陈药材的整体质量特征,为临床合理用药提供科学数据支撑.方法 基于3~12月份采收的10批茵陈药材建立HPLC指纹图谱并进行相似度评价,以共有峰的相对峰面积为指标,采用SPSS22.0软件对不同采收时间茵陈药材进行聚类分析和偏最小二乘判别分析、评价.结果 建立了10批不同采收时间茵陈药材指纹图谱,确定18个共有峰,共指认出5个共有成分.10批药材样品可分为3类,其中3、4、5月份采收的茵陈样品聚为第一类,6、7、8、9月份样品聚为第二类,10、11、12月份样品聚为第三类.结论 不同采收时间的茵陈药材功效成分种类和含量存在不同,其中绵茵陈(采收期3、4、5月份)和花茵陈(采收期6、7、8、9月份)药材中功效成分累积量差异明显,说明《中华人民共和国药典》对绵茵陈和花茵陈进行分类临床运用的科学性,同时也表明以绿原酸和滨蒿内酯分别作为两者指标成分进行质量控制的合理性.
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编辑人员丨17小时前
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基于指纹图谱和网络药理学预测丹楂通脉丸药效物质基础
编辑人员丨17小时前
目的 建立丹楂通脉丸的指纹图谱,利用化学计量学分析色谱峰贡献率,结合网络药理学方法预测其药效物质基础.方法 采用Agilent C18 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),检测波长 280 nm,流动相 0.1%磷酸水-乙腈,流速 1.0 mL·min-1,梯度洗脱,建立丹楂通脉丸甲醇提取物指纹图谱.利用网络药理学筛选相关成分的靶点和通路,构建"成分-靶点-通路"网络,对丹楂通脉丸潜在的药效物质与关键靶点进行分子对接验证.通过体外实验验证潜在的药效物质的抗炎活性.结果 10批样品指纹图谱中有 15个共有峰,2个特征峰被指认,分别为丹酚酸B和丹酚酸A.网络药理学分析表明,丹酚酸B和丹酚酸A是丹楂通脉丸发挥活性作用的有效成分,预测其可作为丹楂通脉丸的主要药效物质.体外细胞实验证明,与模型组比较,丹酚酸B高、中、低剂量组NO释放量均明显降低(P<0.01),丹酚酸A高剂量组NO释放量显著下降(P<0.01),具有一定的抗炎活性.结论 通过指纹图谱和网络药理学预测丹楂通脉丸药效物质,为丹楂通脉丸质量的全面控制和评价提供了科学依据.
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编辑人员丨17小时前
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经典名方沙参麦冬汤颗粒制备工艺及质量标准研究
编辑人员丨17小时前
目的 制备经典名方沙参麦冬汤颗粒,并建立沙参麦冬汤颗粒的质量标准.方法 以熵权法及正交实验优选沙参麦冬汤回流提取工艺,与古法煎煮工艺进行对比,并进一步筛选颗粒的成型工艺.采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatogra-phy,HPLC)建立沙参麦冬汤颗粒的指纹图谱和甘草苷、甘草酸的含量测定方法,并考察基准样品(煎液、冻干粉)、颗粒剂生产各环节(提取液、中间体、成品)指纹图谱的相似度和甘草苷的转移率.采用薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC)对方中麦冬、桑叶、天花粉、白扁豆、甘草 5味药材进行鉴别.结果 优化的回流提取工艺为浸泡 0h,提取两次,加水量分别为 10、8 倍,提取时间分别为 2.0、1.5 h;成型工艺为以 90%乙醇为润湿剂,加入 20%的糊精制软材,经 16 目筛挤压制粒,60℃下干燥,过 80 筛整粒制备沙参麦冬汤颗粒.10批沙参麦冬汤颗粒、基准样品与颗粒生产各环节的指纹谱图相似度均大于 0.90;基准煎液、冻干粉、提取液、中间体、成品的甘草苷转移率分别为75.60%、75.24%、91.67%、90.22%、73.57%.5味中药的TLC特征斑点清晰,且阴性无干扰.结论 指纹图谱相似度结果表明,各批次、各生产环节沙参麦冬汤颗粒的质量相对稳定,且与基准样品保持一致.经回流提取、浓缩、干燥、制粒后,甘草苷的转移率有所下降,颗粒的甘草苷转移率与原方汤剂的较为接近.本研究所建立的沙参麦冬汤颗粒制备工艺稳定可靠,质量标准检测方法简便可行,重复性好,以期为沙参麦冬汤颗粒的规模生产及其质量控制提供参考.
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编辑人员丨17小时前
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不同生长年限牡丹皮指纹图谱研究
编辑人员丨17小时前
目的:建立牡丹皮HPLC指纹图谱,并测定不同生长年限牡丹皮中丹皮酚、芍药苷、没食子酸、氧化芍药苷及苯甲酰芍药苷含量,为牡丹皮药材的质量评价提供依据。方法:采用Diamonsil Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.05%甲酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 ml/min;检测波长230 nm(芍药苷、苯甲酰芍药苷)、267 nm(没食子酸)、258 nm(氧化芍药苷)、274 nm(丹皮酚);柱温25 ℃。将色谱图导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012A版),对不同年限的牡丹皮进行相似度评价;峰面积导入SPSS软件进行聚类分析,从树状图上判断聚类效果。结果:所建立的指纹图谱有23个共有峰,指认了其中5个指标成分,分别为丹皮酚、芍药苷、没食子酸、氧化芍药苷及苯甲酰芍药苷;不同年限的栽培牡丹皮相似度在0.850~0.991。该方法具有良好的线性关系( r≥0.999 5),精密度、稳定性、重复性试验的 RSD<1.6%( n=6)。不同生长期对5种化合物的浓度有明显影响。 结论:HPLC指纹图谱结合化学计量学方法可评价和鉴别不同年限的牡丹皮,为牡丹皮药材的采收、开发、评价等提供参考。
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编辑人员丨17小时前
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以标准汤剂为基准的猕猴桃根配方颗粒量值传递研究
编辑人员丨17小时前
目的:通过HPLC法建立猕猴桃根饮片、标准汤剂、配方颗粒的特征图谱,并同时测定指标成分含量。以标准汤剂中出膏率、儿茶素含量及特征图谱为基准,研究配方颗粒的量值传递规律。方法:收集15批猕猴桃根饮片,制备标准汤剂,测定出膏率。建立猕猴桃根饮片、标准汤剂和配方颗粒的HPLC指纹图谱,标定特征峰,对特征峰进行归属。测定猕猴桃根饮片、标准汤剂及配方颗粒中儿茶素含量,计算转移率。以出膏率、指纹图谱共有峰传递数、儿茶素含量及转移率为主要评价指标,分析其量值传递规律。结果:15批猕猴桃根标准汤剂的出膏率在3.9%~6.3%范围内;特征图谱标定了6个特征峰,指认峰2为原儿茶酸、峰4为儿茶素;猕猴桃根饮片、标准汤剂及配方颗粒均检测出6个特征峰,且相对保留时间均在规定范围内;猕猴桃根饮片中儿茶素含量为0.4%~1.4%,猕猴桃根配方颗粒中儿茶素含量为3.8%~4.9%;其饮片-标准汤剂转移率为13.6%~38.3%,饮片-配方颗粒转移率为15.5%~21.2%。结论:猕猴桃根饮片、标准汤剂及成品颗粒之间的质量传递具有较好的移行性,配方颗粒与标准汤剂也具有良好的相关性和一致性,表明猕猴桃根的制备工艺合理可行。
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编辑人员丨17小时前
