[目的]建立流苏石斛中3种木脂素类成分的含量测定方法.[方法]应用高效液相色谱-电喷雾-离子肼质谱(HPLC-ESI-MSn)联用技术以及高效液相色谱(HPLC)保留时间定位结合紫外吸收光谱(UV)比对鉴定流苏石斛中的木脂素类成分.采用Kromasil 100-5 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.8 mL·min-1,柱温为35℃,质谱使用ESI离子源,负离子模式下采集数据.HPLC含量测定采用与MS分析相同的色谱柱,流动相甲醇+乙腈(V/V=1∶1)-0.01 mol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,柱温40℃,检测波长为215 nm.[结果]从流苏石斛中鉴定出丁香树脂酚双葡萄糖苷、丁香树脂酚单葡萄糖苷、丁香树脂酚,含量测定结果显示丁香树脂酚双葡萄糖苷、丁香树脂酚单葡萄糖苷、丁香树脂酚线性范围分别为0.1701～3.4020、0.1020～2.0400、0.0403～0.8060 μg(r≥0.9995),平均加样回收率范围在97.71%～101.67%,相对标准偏差(RSD)均小于3.0%.10批样品丁香树脂酚双葡萄糖苷、丁香树脂酚单葡萄糖苷、丁香树脂酚的含量分别为0.7779～1.3852、0.0734～0.1966、0.0295～0.1882 mg·g-1.[结论]本研究方法可为流苏石斛的质量评价提供参考依据.

为了解国产绿'奇楠'沉香的化学成分,采用色谱和波谱方法从其乙醚和乙醇提取物中分离鉴定了7个化合物,分别鉴定为顺式-7-羟基菖蒲烯(1),(5R,6R,7S,8R)-2-(苯乙基)-6,7,8-三羟基-5,6,7,8-四氢-5-[2-(2-苯乙基)色酮基-6-氧代]色酮(2),1-羟基-1,5-二苯基戊-3-酮(3),丁香树脂酚葡萄糖苷(4),(3β)-齐墩果-12-烯-3,23-二醇(5),β-谷甾醇(6)和棕榈酸-α-单甘油酯(7).化合物1、3～5和7均为首次从沉香中分离得到,其中化合物1表现出非常甜的芳香气味.乙酰胆碱酯酶体外抑制活性测试结果表明,50μmol L-1的化合物1对乙酰胆碱酯酶抑制率为(49.9±1.4)％.

目的 研究地桃花(Urena lobataL.)中酚苷类成分.方法 利用D101大孔树脂、硅胶、Sephadex LH-20柱色谱及制备液相色谱等方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质及MS、NMR等光谱数据鉴定化合物结构,并利用脂多糖(LPS)诱导的RAW264.7细胞模型对分离得到的单体化合物进行抗炎活性筛选.结果 从地桃花体积分数95％乙醇提取物的正丁醇萃取部位分离鉴定12个酚苷类化合物:苯甲醇-7-O-α-L-吡喃阿拉伯糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、苯乙醇-8-O-α-L-吡喃阿拉伯糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、苯乙醇-8-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、丁香酚-I-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、6-甲氧基丁香酚-1-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、3,4,5-三甲氧基苯甲醇-7-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、4-O-(甘油-2-基)-二氢松柏醇-1'-O-β-D-吡喃甘露糖苷(7)、苯甲醇-7-O-β-D-吡喃木糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、3,5-二甲氧基-4-羟基苯乙醇-8-O-β-D-葡萄糖苷(9)、3,4,5-三甲氧基苯酚-1-0-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、苯乙醇-8-O-β-D-吡喃木糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)和3,4,5-三甲氧基苯酚-1-O-β-D-呋喃芹糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(12).结论 化合物2～8,10～12为首次从锦葵科植物中分离得到,化合物3,8,9,11对LPS诱导RAW264.7细胞中NO的释放具有抑制活性,IC50分别为(40.5±4.9),(31.9±4.6),(37.7±3.3)和(36.1±4.6)μmol·L-1.

目的 研究青花椒Zanthoxylum schinifolium抗氧化活性物质基础.方法 利用柱色谱和高效液相色谱等现代分离技术和NMR、HR-ESI-MS等结构鉴定技术,分离纯化并分析鉴定青花椒抗氧化活性物质;利用ABTS+自由基清除的活性筛选技术,对活性部位和单体化合物进行抗氧化活性评价.结果 从具有抗氧化活性的D101大孔吸附树脂60％乙醇洗脱部位中分离得到12个多酚糖苷类化合物,分别鉴定为青花椒酚A(1)、青花椒酚B(2)、3,4-二羟基苯乙醇(3)、熊果苷(4)、蓖麻酚糖苷(5)、苄醇葡萄糖苷(6)、1-O-β-D-葡萄糖基-4-烯丙基苯(7)、1,2-二羟基苯乙醇-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、2-甲氧基苯乙醇-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、2,6-二甲氧基-4-(2-丙烯基)-苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、2-甲氧基-4-(2-丙烯基)-苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)、紫丁香苷(12).利用ABTS+自由基清除的活性筛选技术,发现化合物3～5、8和9具有较好的抗氧化活性,其中化合物4的IC50为4.5 μmol/L,与阳性对照维生素C(Vc)相当.结论 从青花椒抗氧化活性部位分离鉴定了2个新化合物(1、2),分别命名为青花椒酚A和青花椒酚B,化合物3、5～8、10和11均首次从花椒属植物中分离得到,化合物4首次从青花椒中分离得到,熊果苷(4)的抗氧化活性与Vc相当.

采用大孔树脂、硅胶、凝胶、MCI等柱层析及RP-HPLC等色谱方法对马槟榔Capparis masaikai种子提取物反复进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据进行结构鉴定,得到化合物21个,分别鉴定为:恶唑烷硫酮(1)、琥珀酰亚胺(2)、邻苯二酚(3)、硫单质(4)、乙醇胺(5)、3-羟基丙腈(6)、L-阿可拉伯糖(7)、甘油(8)、drummondol (9)、spionoside B(10)、腺苷(11)、(6S,9S)-长寿花糖苷(12)、松柏苷(13)、紫丁香苷(14)、顺式丁香苷(15)、二氢丁香苷(16)、3-吲哚甲酸(17)、吲哚-3-甲酸-β-D-吡喃葡萄糖苷(18)、6-hydroxyindole-3-carboxylic acid β-D-glucopyranosyl ester (19)、亚油酸单甘油酯(20)和油酸甘油三酯(21).其中化合物2-10和12-21为首次从该植物中分离得到.

目的 研究神农架产睡菜Menyanthes trifoliate全草醋酸乙酯部位的化学成分及其神经保护作用.方法 采用薄层色谱,正相硅胶、AB-8大孔树脂、Sephadex LH-20葡聚糖凝胶及制备型HPLC等柱色谱方法分离纯化,利用NMR、MS等波谱学方法鉴定化合物结构.采用体外建立皮质酮诱导PC12细胞损伤模型,就单体化合物对皮质酮诱导PC12细胞损伤的保护作用进行初步确认.结果 从睡菜醋酸乙酯部位中得到了 21个化合物,分别鉴定为4-O-咖啡酰奎尼酸甲酯(1)、绿原酸甲酯(2)、绿原酸(3)、异秦皮素(4)、异嗪皮啶(5)、7R,7'R,8S,8'S-(+)-新-橄榄脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、肿柄雪莲苷(7)、丁香脂素(8)、苏式-(7R,8R)-愈创木基丙三醇-8-香草醛醚(9)、(7S,8R)-二氢去氢二松柏醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、(-)-落叶松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)、山柰酚-3-O-芸香糖苷(12)、槲皮素-3-O-芸香糖苷(13)、去氢吐叶醇(14)、布卢门醇A(15)、黑麦草内酯(16)、(E)-6-羟基-2,6-二甲基辛-2,7-二烯酸甲酯(17)、3-甲氧基酚-1-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(18)、2-羟基苯并咪唑(19)、丁香醛(20)、1-苯基-1,2-乙二醇(21).皮质酮诱导PC12细胞损伤的神经保护作用研究显示,化合物1～3、7、9对皮质酮诱导PC12细胞损伤具有显著的保护作用,化合物4、5、10、11、15～17表现出中等的保护作用.结论 化合物1～9、11～12、14～21为首次从该植物中分离得到;部分化合物对皮质酮诱导PC12细胞损伤具有保护作用.

目的 采用多指标加权综合评分法优选百解合剂的提取工艺,为该制剂的研发和生产提供参考.方法 采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定百解合剂提取液中13种指标性成分柴胡皂苷A、柴胡皂苷D、黄芩苷、芍药苷、(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、迷迭香酸、厚朴酚、和厚朴酚、甘草苷、甘草酸、6-姜辣素的含量,采用Waters CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),流动相为乙腈-0.1％甲酸水,梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,柱温45℃,电喷雾正负离子切换多反应监测模式.在单因素试验基础上,采用正交试验设计,以13种成分提取量和全方得膏率为评价指标,考察加水量、提取时间、提取次数对提取效果的影响,并通过加权综合评分法优选百解合剂的提取工艺.结果 最佳提取工艺参数为加10倍量水浸泡2 h,提取2次,每次2.5 h,13种成分在相应浓度范围内线性关系良好(r>0.9977),平均加样回收率为98.19％～102.39％,RSD≤3.3％.结论 本研究优选的提取工艺稳定可行,可为百解合剂进一步开发利用提供依据.