目的:建立牡丹皮HPLC指纹图谱，并测定不同生长年限牡丹皮中丹皮酚、芍药苷、没食子酸、氧化芍药苷及苯甲酰芍药苷含量，为牡丹皮药材的质量评价提供依据。方法:采用Diamonsil Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相为乙腈-0.05%甲酸溶液，梯度洗脱，流速1.0 ml/min；检测波长230 nm(芍药苷、苯甲酰芍药苷)、267 nm(没食子酸)、258 nm(氧化芍药苷)、274 nm(丹皮酚)；柱温25 ℃。将色谱图导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012A版)，对不同年限的牡丹皮进行相似度评价；峰面积导入SPSS软件进行聚类分析，从树状图上判断聚类效果。结果:所建立的指纹图谱有23个共有峰，指认了其中5个指标成分，分别为丹皮酚、芍药苷、没食子酸、氧化芍药苷及苯甲酰芍药苷；不同年限的栽培牡丹皮相似度在0.850~0.991。该方法具有良好的线性关系( r≥0.999 5)，精密度、稳定性、重复性试验的 RSD<1.6%( n=6)。不同生长期对5种化合物的浓度有明显影响。 结论:HPLC指纹图谱结合化学计量学方法可评价和鉴别不同年限的牡丹皮，为牡丹皮药材的采收、开发、评价等提供参考。

目的:研究菊科红花属植物红花Carthamus tinctorius L.的化学成分.方法:采用硅胶、MCI gel CHP-20、Sephadex LH-20、Toyopearl HW-40C以及半制备HPLC对红花70％含水丙酮提取物进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物的结构.结果:从红花中分离得到15个芳香苷类化合物,分别鉴定为:苄基-β-D-葡萄糖苷(1)、苄基-O-芸香糖苷(2)、苯乙醇芸香糖苷(3)、3-(4-O-β-D-吡喃葡萄糖基苯基)丙酸甲酯(4)、carthamoside B5(5)、junipediol A-8-O-β-D-glucopyranoside(6)、7-O-β-苯甲酰芸香糖苷(7)、紫丁香苷(8)、4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯基葡萄糖苷(9)、2,6-二甲氧基-4-[(1E)-丙-2-烯基]苯基-O-芸香糖苷(10)、4-O-β-D-吡喃葡萄糖基反式苯丙烯酸(11)、4-O-β-D-吡喃葡萄糖基顺式苯丙烯酸(12)、1-(4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷)苯甲酸(13)、4-(2-氨基乙基)苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(14)、(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(15).结论:其中,化合物1～4、10、13～15为首次从红花属植物中分离得到.

目的 通过超高效液相色谱—质谱联用(ultra-performance liquid chromatography-orbitrap-mass spectrome-try/mass spectrometry,UPLC-Orbitrap-MS/MS)对通络益晴方的化学成分进行快速分析及初步鉴定.方法 使用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸水梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温35℃;采用电喷雾离子源,正、负离子模式扫描,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片,结合参考文献,对所得成分进行分析与初步鉴定.结果 根据建立的色谱条件,从通络益晴方中初步鉴定出94个化学成分,其中有黄酮类化合物31个、酚酸类化合物14个、脂肪酸类化合物9个、皂苷类化合物6个、异黄酮类化合物5个、氨基酸类化合物4个、三萜类化合物4个、醛类化合物4个、多肽类化合物3个、苯丙素类化合物3个、醇类化合物3个,以及其他类化合物8个;正、负离子扫描模式下得到8个重复的成分.结论 UPLC-Orbitrap-MS/MS技术能快速、初步鉴定出通络益晴方中化学成分,可为通络益晴方物质基础研究和新药研发提供依据.

为研究肉桂(Cinnamomum cassia Presl)叶的化学成分,采用大孔树脂、ODS、硅胶柱色谱及半制备高效液相等色谱分离技术对肉桂叶正丁醇萃取部位进行分离纯化.共从中分离得到8个化合物,根据其理化性质及波谱数据进行结构鉴定,分别为(7S,8S)-4,9,7'-trihydroxy-3,3',5'-trimethoxy-8-O-4'-neolignan 7-O-β-D-glucopyranoside(1)、蚱蜢酮(2)、柑橘苷 A(3)、loliolide-β-D-glucopyranoside(4)、methyl dihydromelilotoside(5)、methyl 2-phenylpropanoate-2-O-β-D-apiofuranosyl-(1 →6)-O-β-D-glucopyranoside(6)、2,3-dihydroxy-1-(4-hydroxyl-3,5-dimethoxyphenyl)-1-propanone(7)、4-O-(2-hydroxy-1-hydroxymethylethyl)-dihydroconiferyl alcohol(8).化合物 1 为新的苯丙素葡萄糖苷,化合物 3～5、7、8为首次从该植物中分离得到.采用HepG2细胞胰岛素抵抗模型对化合物1～8进行体外降血糖活性筛选,结果显示,在10.0 μmol/L浓度下,化合物2、3、7和8可以增加胰岛素抵抗HepG2细胞的葡萄糖消耗量.

为了寻找莲子心(Nelumbinis Plumula)具有心肌细胞保护活性的化学成分,本研究采用多种柱色谱技术分离和纯化莲子心的80％乙醇提取物,运用1HNMR、13C NMR等波谱技术和文献数据比对鉴定化合物结构,并对化合物进行心肌细胞保护活性筛选.从莲子心80％乙醇提取物分离纯化得到14个化合物,分别鉴定为柚皮苷(1)、山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷(2)、芹菜素-6-C-β-L-阿拉伯糖-8-C-β-D-葡萄糖苷(3)、木犀草素-7-O-β-D-新橙皮苷(4)、木犀草素-3'-O-β-D-葡萄糖苷(5)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(6)、橙皮苷(7)、异夏佛塔苷(8)、松脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷(9)、对香豆酸-4-O-β-D-葡萄糖苷(10)、对香豆酸(11)、苯乙基6-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基-β-D-葡萄糖苷(12)、淫羊藿次苷D1(13)、淫羊藿次苷F2(14).化合物1～6、9、11～14均为首次从莲子心中分离得到.黄酮类化合物1～8对缺氧/复氧损伤下的小鼠HL-1心肌细胞具有明显的保护作用,对小鼠HL-1-STAT3-Luc细胞中STAT3的表达也具有促进作用,且均具有剂量依赖性.

采用大孔吸附树脂、微孔树脂(MCI)、十八烷基硅烷键合硅胶(ODS)等柱色谱法和半制备高效液相色谱法对石菖蒲的化学成分进行分离纯化.通过质谱、核磁、紫外、红外、圆二色谱等波谱学技术结合文献数据对分离得到的化合物进行鉴定,共鉴定了 11 个化合物,包括 4 个木脂素苷,2 个苯甲醇苷,4 个黄酮苷,1 个α-四氢萘酮苷,分别为(7S,8R)-二氢去氢二松柏醇-9-O-β-D-吡喃葡萄糖基-9'-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、(7S,8R)-二氢去氢二松柏醇-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、(7S,8R)-二氢去氢二松柏醇-9,9'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、苄醇-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、苄醇-O-β-D-吡喃木糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、3'-O-甲基表儿茶素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、3'-O-甲基儿茶素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、芹菜素-6-C-β-D-吡喃葡萄糖基-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、异金雀花素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、(4R)-8-羟基-α-四氢萘酮-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11).其中化合物 1 为新的新木脂素苷类化合物,化合物 2～5、7～11 为首次从菖蒲属植物中分离得到.

桑叶、桑枝、桑白皮、桑葚等药材源于桑科植物桑Morus alba L,具有良好的生理活性.桑源药材中含有黄酮类、生物碱类、多糖类、酚酸类、Diels-Alder型和香豆素类等多种化学成分,其中黄酮类化合物、多糖或生物碱是其特征性活性成分.桑叶、桑枝、桑白皮、桑葚及其有效成分可能通过抑制α-葡萄糖苷酶的活性、保护胰岛β细胞、改善炎症反应、抗氧化应激、调节线粒体代谢、调节肠道菌群、改善糖尿病并发症等途径达到防治2型糖尿病的作用.本文对桑源药材的化学成分及其在2型糖尿病防治中的应用及作用机制进行了系统综述,以期为桑源药材的开发及临床合理应用提供指导.

目的 研究川西合耳菊Synotis solidaginea的化学成分.方法 采用硅胶、聚酰胺、反相C18柱色谱及制备高效液相色谱等技术进行分离纯化;根据波谱数据和文献对比进行化合物结构鉴定.结果 从川西合耳菊的醋酸乙酯萃取部位共分离得到 18 个化合物,分别鉴定为(2R,4S,5R,8R,10S)-2-angeloyloxy-8,10-dihydroxy-eremophil-7(11)-en-8,12-olide(1)、(1R,4S,5S,6S,8R,10S)-1,10-epoxy-6,8-dihydroxy-eremophil-7(11)-en-8,12-olide(2)、(4S,5R,8S,10S)-8,10-dihydroxy-eremophil-7(11)-en-8,12-olide(3)、(4S,5R,8R,10S)-10-hydroxy-eremophil-7(1 1)-en-8,12-olide(4)、橐吾内酯(5)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(6)、异绿原酸C(7)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(8)、异绿原酸A(9)、1,4-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(10)、绿原酸(11)、咖啡酰苹果酸(12)、咖啡酸甲酯(13)、反式咖啡酸(14)、山柰酚-3-O-(6"-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(15)、紫云英苷(16)、2-苯乙基-β-D-吡喃葡萄糖苷(17)、桦褐孔菌二糖(18).结论 化合物1为新的艾里莫芬烷倍半萜类化合物,命名为川西合耳菊内酯A;化合物2、4、5、10、12、13、15、17、18为首次从合耳菊属中分离得到.

目的 探究滇黄精Polygonatum kingianum传统炮制过程化学成分变化规律.方法 按照九蒸九晒法进行滇黄精炮制,应用分光光度法和HPLC测定炮制过程中总多糖、总皂苷、总多酚、总黄酮和游离氨基酸的含量.应用UPLC-MS/MS的广泛靶向代谢组学技术检测原料和炮制后的代谢产物.结果 随着炮制次数的增加,颜色逐渐加深,第3次蒸制后为深褐色,第4次至炮制结束缓慢转变为黑色.滇黄精原料具有麻味,第4蒸之后麻味消失,变为酸甜味.炮制过程中多糖和16种游离氨基酸含量降低,总皂苷、总黄酮和总多酚含量增加.广泛靶向代谢组学共检测到419个代谢物,氨基酸及其衍生物66个,脂质65个,酚酸类52个,黄酮类51个,有机酸42个,生物碱41个,核苷酸及其衍生物32个,甾体9个,木脂素和香豆素7个,异黄酮1个,萜类3个,其他类物质50个.结论 系统阐述了滇黄精九蒸九晒炮制过程中化学成分的变化,九蒸九晒对滇黄精中的化学成分影响较大,随着炮制时间的增加,氨基酸及其衍生物和生物碱类化合物的相对丰度降低,有机酸和酚酸类相对丰度增加等.该研究可为炮制滇黄精有效成分的筛选与质量评价提供参考,同时差异性成分的发现为研究滇黄精生熟饮片中差异性物质的分析提供新思路,对滇黄精的扩大开发利用有重要意义.

目的 采用高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)结合特征分子网络(feature-based molecular networking,FBMN)技术,对滇白珠 Gaultheria leucocarpa var.crenulata 水提物化学成分进行快速分析.方法 采用Agilent Zorbax EclipseXDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1％甲酸水为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.8mL/min,在正、负离子模式下,采集滇白珠水提物MS/MS数据,并在全球天然产物社会分子网络(Global Natural Products Social Molecular Networking,GNPS)网站(http://gnps.ucsd.edu)上创建 FBMN.根据 Compound Discoverer软件及GNPS数据库匹配结果,结合化合物的精确相对分子质量、特征碎片离子、色谱保留时间,参考对照品、文献及Pubchem、Massbank数据库,快速鉴定滇白珠水提物的化学成分.结果 共从滇白珠水提物中鉴定出130个成分,并区分了同分异构体,包括黄酮类40个、苯丙素类22个、糖苷类19个、有机酸类10个、生物碱类10个、酚类7个、萜类6个、酯类5个、氨基酸类4个、糖类3个、核苷酸类2个、醛类2个,其中5-O-咖啡酰奎宁酸、4-熊酰奎宁酸、邻苯二甲酸二丙酯这3个成分为根据FBMN结果推测解析.结论 FBMN弥补了传统分子网络在鉴定同分异构体方面的不足,HPLC-Q-Exactive Orbitrap MS结合FBMN能快速、准确、全面地鉴定滇白珠水提物化学成分,可为其进一步开发与应用提供依据.