目的 比较上海市售有机和传统面粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、玉米赤霉烯酮(ZEN)、伏马毒素B1(FB1)、细交链孢菌酮酸(TeA)、交链孢酚单甲醚(AME)、T-2毒素(T-2)、赫曲霉毒素A(Ochratoxin A,OTA)7种真菌毒素污染情况,并分析面粉中镰刀菌毒素、链格孢毒素和OTA的累积污染情况.方法 80份面粉样品采用乙腈提取,超高效液相色谱-串联质谱法检测采集的面粉样品中7种真菌毒素的含量.7种真菌毒素的线性范围良好,相关系数大于0.99,加标回收率为80.13％～122.86％,RSD为1.91％～17.14％,所建方法简单、快速、准确、精密度高,可用于面粉中多种真菌毒素的检测分析.结果 上海市售的80份面粉中,T-2、FB1无检出,DON、ZEN、AME、OTA的平均值在有机面粉中污染水平高于传统面粉.97.5％的面粉样本中至少两种真菌毒素共存,其中DON+ZEN+OTA共存比例最高,为18.75％.结论 上海市售面粉中,有机面粉中真菌毒素的污染率和污染水平高于传统面粉,面粉中镰刀菌毒素(DON、ZEN)、链格孢毒素(TeA、AME)和赭曲霉毒素A的累积污染值得关注.

目的 研究大发表Campylotropis trigonoclada干燥全株的化学成分.方法 利用HPD-100大孔吸附树脂、硅胶、反相RP-18、凝胶Sephadex LH-20、HPLC等色谱方法进行分离纯化,并运用MS、NMR等波谱方法鉴定化合物的结构.结果 从大发表中分离得到24个化合物,分别鉴定为(+)-儿茶酸(1)、芦丁(2)、槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(3)、广寄生苷(4)、槲皮素-3-O-葡萄糖苷(5)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃木糖苷(6)、木犀草素-7-O-β-龙胆二糖苷(7)、荭草素(8)、异牧荆素-2"-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、voilanthin(10)、染料木素(11)、bolusanthin Ⅲ(12)、二羟四氢黄酮-7-O-葡萄糖苷(13)、白皮杉醇4'-O-p-D-吡喃葡萄糖苷(14)、(Z)-虎杖苷(15)、二氢菜豆酸(16)、millettiaspecoside B(17)、七叶内酯(18)、交链孢酚(19)、邻苯二甲酸二丁酯(20)、邻苯二甲酸二辛酯(21)、2,4-二羟基-3,6-二甲基苯甲酸甲酯(22)、3,4-二羟基苯甲醛(23)和没食子酸乙酯(24).其中黄酮类化合物13个、二苯乙烯苷类化合物2个、倍半萜类化合物1个、苯酚苷类化合物1个、香豆素类化合物1个和其他芳香化合物6个.结论 除化合物11外,其余23个化合物均为首次从该属植物中分离得到.

目的:研究土茯苓总苷中的非黄酮类化学成分.方法:采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20 葡聚糖凝胶色谱及半制备液相色谱等分离技术,对土茯苓总苷中的化学成分进行分离纯化.结合理化性质,通过MS、NMR和CD等波谱数据鉴定化合物结构.结果:从土茯苓总苷中分离得到 28 个化合物,分别鉴定为:薯蓣皂苷元(1)、β-谷甾酮(2)、豆甾醇(3)、白藜芦醇(4)、咖啡酸(5)、5-O-咖啡酰莽草酸(6)、4-O-咖啡酰莽草酸(7)、3-O-咖啡酰莽草酸(8)、反式肉桂酸(9)、蝉翼藤糖酯 A(10)、华中冬青素(11)、(+)-南烛木树脂酚(12)、肉桂酸乙酯(13)、毛色二孢素(14)、糙叶败酱碱(15)、金色酰胺醇酯(16)、交链孢酚(17)、没食子酸(18)、豆甾-4-烯-3,6-二酮(19)、异细交链孢素(20)、3,4-二甲氧基咖啡酸(21)、thunberginol C(22)、3,5-二羟基香豆素-7-O-α-L-鼠李糖苷(23)、白皮杉醇(24)、原儿茶酸(25)、莽草酸甲酯(26)、甲基岩藻糖苷(27)、8-甲氧基蜂蜜曲菌素(28).结论:其中,化合物 15～17、19、20、22、23 和 28 为首次从菝葜属植物中分离得到,化合物 2、11、21 和 27 为首次从该植物中分离得到.

目的 研究天麻Gastrodia elata花茎的化学成分.方法 利用硅胶、Sephadex LH-20等各种色谱技术进行分离纯化,通过核磁图谱、IR、UV、质谱等多种方法并结合文献对分离得到的化合物进行结构鉴定.结果 从天麻花茎95％乙醇提取物的醋酸乙酯萃取物中分离得到13个化合物,分别鉴定为(S)-6,12-二羟基-9-甲氧基-3,3-二甲基-8,9-二氢-3H,7H-苯并[2,3]氧杂并[4,5-b]吡喃并[2,3-h]苯并吡喃-7-酮(1)、2-(2,4-二羟基苯基)-5-羟基-3-(2-羟基-3-甲基丁-3-烯-1-基)-8,8-二甲基-4H,8H-吡喃并[2,3-f]苯并吡喃-4-酮(2)、桑黄酮C(3)、黑桑素H(4)、新环桑色烯(5)、morusin hydroperoxide(6)、桑辛素(7)、licofavone C(8)、环桑素(9)、交链孢酚(10)、3,4-dihydroxy-benzoic(11)、对羟基苯甲醇(12)、N-trans-grossamide(13).结论 化合物1为新化合物,命名为降环桑色烯;化合物2～9为首次从该植物中分离得到.

目的 了解四川省南充市、广安市和遂宁市3地区谷物及制品中的真菌毒素污染情况.方法 2022年在南充市、遂宁市和广安市3地采集本地种植玉米粉/糁、薏米和大米样本,使用第一法同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定12种真菌毒素:黄曲霉毒素B1(AFB1)、黄曲霉毒素B2(AFB2)、黄曲霉毒素G1(AFG1)、黄曲霉毒素G2(AFG2),脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及其衍生物3-乙酰基-脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-Ac-Don)和15-乙酰基-脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-Ac-Don),伏马毒素B1(FB1)、伏马毒素B2(FB2)、伏马毒素B3(FB3),玉米赤霉烯酮(ZEN)以及赭曲霉毒素A(OTA),使用食品中交链孢霉毒素测定的标准操作程序同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定4种交链孢霉毒:交链孢酚(AOH)、交链孢酚单甲醚(AME)、交链孢菌酮酸(TeA)、腾毒素(TEN),检测真菌污染状况,使用SPSS 22.0软件进行统计学分析,率的比较采用x2检验,检验水准α=0.05.结果 2022年在南充市、遂宁市和广安市采集本地种植玉米粉/糁、薏米、大米样本中,真菌毒素种类主要是交链孢毒素和伏马毒素,还受到DON及衍生物ZEN、AFB1的污染.真菌检出率为59.21％,无超标样品;薏米真菌检出率(85.00％)较玉米粉/糁(58.33％)、大米(35.00％)高(x2=10.373,P=0.006).慧米主要受到FB和交链孢毒素的污染,玉米粉/糁的主要污染物是15-Ac-DON、AME、TeA、FB,大米主要检出FB、ZEN.有23.68％(18/76)样品受到2种及以上真菌毒素污染.结论 南充市、广安市和遂宁市3地谷物及制品真菌毒素污染水平较低,交链孢毒素和伏马毒素是检出率最高的真菌毒素,薏米是最容易受真菌毒素污染的谷物.

目的 研究植物碱蓬内生真菌曲霉TQ67次级代谢产物.方法 采用ODS反相柱色谱、高效液相色谱、半制备HPLC等方法对发酵液及茵丝体部分分离纯化,运用核磁、质谱等现代波谱分析方法对化合物进行结构鉴定.结果 得到8个化合物:aspermutarubrol(1)、sydowiols D (2)、sydowiols E(3)、细交链孢酮酸(4)、(E)-5-(羟甲基)-2-(6＇-甲基-2＇-庚烯-2＇-基)酚(5)、sydonol (6)、(7S)-(+)-7-O-methylsydonol(7)和hydroxysydonic acid(8).化合物2/3和化合物1其DPPH的IC50分别为(9.79 ±0.33)和(32.30 ± 1.02) μg·mL-1,FRAP值分别为(230.55±2.50)和(278.99±8.32) μg·mL-1.结论 从碱蓬内生真菌曲霉TQ67中分离得到的化合物2/3和化合物1有较强的抗氧化活性.

目的 通过对2016年江苏省内流通环节小麦粉的检测分析,了解江苏省内小麦粉的交链孢毒素污染状况.方法 江苏省12个地区随机抽样方法,采集105份小麦粉,样品经超声提取,过HLB固相萃取柱净化,超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定4种交链孢毒素含量及污染水平.结果 12个地区105份小麦粉样品的4种交链孢毒素均有检出,其中交链孢酚单甲醚(TeA)、交链孢酚(AOH)、腾毒素(TEN)检出率均为100％,TeA的污染水平为5.9～ 173.5μg/kg(平均值为56.1μg/kg);AOH的污染水平为1.4 ～ 4.7 μg/kg(平均值为2.0 μg/kg);TEN的污染水平为1.4～ 15.5 μg/kg,(平均值为6.7μg/kg);交链孢酚单甲醚(AME)检出率为88％,污染水平为0.2～8.2μg/kg(平均值为1.2μg/kg).结论 江苏省内流通环节小麦粉的交链孢毒素污染均存在,但污染水平与文献报道相比处于较低水平.

目的 研究交链孢酚(AOH)、交链孢酚单甲醚(AME)、交链孢菌酮酸(TeA)和腾毒素(TEN)4种交链孢毒素对人食管上皮细胞Het-1 A的体外急性毒性作用.方法 将Het-1 A用不同浓度的4种交链孢毒素处理,分别采用3-(4,5-二甲基噻唑-2)-2,5-二苯基四氮唑溴盐(MTT)法、膜联蛋白V-异硫氰酸荧光素/碘化丙啶(Annexin VFITC/PI)双染法、PI单染法和分光光度法研究其对Het-1 A的增殖抑制、细胞凋亡、周期分布和含半胱氨酸的天冬氨酸蛋白水解酶-3(caspase-3)活性的影响.结果 4种交链孢毒素对Het-1 A的半数抑制浓度(IC50)值分别为54.31、43.38、121.91和141.96 μmol/L,均可引起细胞凋亡,并可通过引起G2-M期比例上升而影响细胞的周期分布.AOH和AME可通过剂量依赖增强caspase-3活性引发细胞凋亡.结论 AOH、AME、TeA和TEN可通过抑制细胞增殖、引起细胞凋亡、诱导G2-M周期阻滞等对Het-1 A产生急性毒性.

目的:研究贵州苗药吉祥草(Reineckia camea)中的化学成分,以期能为吉祥草药理活性的阐明以及吉祥草药材的进一步开发利用提供科学依据.方法:取吉祥草全草药材20 kg,用80％乙醇加热回流提取3次,提取时间分别为2,2,1h,将3次提取液合并,滤过,减压浓缩成浸膏.浸膏加适量的蒸馏水溶解后,依次用石油醚、乙酸乙酯、水饱和的正丁醇多次萃取,各部分萃取液经减压浓缩,干燥,得石油醚部位浸膏28 g,乙酸乙酯部位浸膏305 g,正丁醇部位浸膏812 g.对乙酸乙酯和正丁醇部位浸膏,利用硅胶柱,大孔树脂,小孔树脂(MCI)柱,0DS中压柱,LH-20型羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)及Pre-HPLC等分离手段进行分离纯化,并通过理化性质,HR-ESI-MS,核磁波谱及文献数据进行结构鉴定.结果:从吉祥草的乙酸乙酯和正丁醇部位分离得到13个化合物,分别为2α,3β-dihydroxy-5α-pregn-16-en-20-one(1),(25R)-26-hydroxycholesterol(2),薯蓣皂苷元(3),β-谷甾醇(4),β-胡萝卜苷(5),异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷(6),杜鹃素(7),木犀草素(8),1,2,8-trihdroxy-5,6-dimethoxyxanthone(9),獐牙菜苦苷(10),二(2-乙基己基)邻苯二甲酸酯(11),交链孢酚单甲醚(12),N-反式阿魏酸酪酰胺(13).结论:化合物1,2,6～10,12,13均为首次从吉祥草中分离得到.

目的 了解2016-2017年河南省市售小麦粉中4种交链孢毒素的污染情况.方法 采集2016-2017年河南省粮食主产区中9个地市的182份小麦粉样品,按照《国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》方法进行检测,对检测数据采用卡方检验和相关性分析进行统计学分析.结果 9个地区的182份小麦粉样品中均检出4种交链孢毒素,其中交链孢酚(AOH)检出范围为0.50 ～ 14.21 μg/kg,栓出率为10.4％(19/182);交链孢酚单甲醚(AME)检出范围为0.05 ～38.73 μg/kg,检出率为42.9％ (78/182);交链孢菌酮酸(TeA)检出范围为0.50 ～134.23 μg/kg,检出率为91.2％ (166/182);腾毒素(TEN)检出范围为0.05～17.42μg/kg,检出率为45.6％(83/182).结论 河南省省内流通环节(农贸市场和商店)小麦粉中均存在交链孢毒素的污染,但污染水平与文献报道相比,处于较低水平.