目的:建立鉴别十滴水中小茴香的方法.方法:通过对十滴水现行标准中小茴香、肉桂的薄层色谱(TLC)鉴别方法开展系统性研究,建立气相色谱(GC)定性鉴别十滴水中小茴香的方法,同时借助气相色谱-质谱联用(GC-MS)确定该鉴别对照物质茴香醛、桂皮醛的反应产物,考察方法的准确性与合理性.结果及结论:十滴水现行标准中小茴香、肉桂的TLC鉴别对小茴香的专属性差;其对照物质茴香醛稳定性较差,易发生反应生成较为稳定的茴香醛二甲基缩醛.新建的GC法以小茴香的特征性成分反式茴香脑与茴香醛共同作为对照成分,准确性高、专属性好且灵敏度高.

目的 建立同时测定十滴水中樟脑、桉油精、桂皮醛、反式茴香脑等4种挥发性成分质量浓度的GC-MS/M法.方法 色谱柱采用Agilent HP-5MS UI柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);程序升温:初始温度65℃,保持2 min,以每分钟6℃的速率升至150℃,保持10 min;采用标准电子电离(EI),多反应监测(MRM)模式进行检测.结果 桉油精、樟脑、桂皮醛、反式茴香脑分别在1.03～51.34、5.85～292.26、0.98～48.86、0.99～49.85 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r分别为0.999 2、0.999 8、0.999 8、0.999 9;平均加样回收率分别为97.76%、96.94%、106.21%、102.50%,RSD分别为2.86%、2.54%、2.04%、2.92%;精密度、重复性试验RSD值在1.27%～1.90%之间.结论 该方法操作简便,结果准确且重现性好,可为十滴水的质量控制和质量评价提供依据.

目的:分析当归四逆汤配合红花油、十滴水对冻伤模型大鼠的治疗作用及作用机制.方法:SD大鼠50只随机分为当归四逆汤治疗组、当归四逆汤配合红花油治疗组、当归四逆汤配合十滴水治疗组、冻伤模型组和正常对照组,每组10只.除正常对照组外,其余各组大鼠采用低温乙醇浸泡法制备大鼠左后足冻伤模型.当归四逆汤治疗组、当归四逆汤配合红花油治疗组、当归四逆汤配合十滴水治疗组大鼠灌胃当归四逆汤,正常对照组灌胃蒸馏水;当归四逆汤配合红花油治疗组、当归四逆汤配合十滴水治疗组大鼠左后足同时分别涂抹红花油、十滴水.比较各组大鼠足部外观,大鼠肿胀率,血清肿瘤坏死因子-β (tumor necrosis factor-β,TNF-β)、白细胞介素-6(interleukin-6,IL-6)水平.结果:冻伤模型大鼠出现不同程度的肿胀、溃烂及坏死,当归四逆汤、当归四逆汤配合红花油、十滴水可使症状缓解.与冻伤模型组比较,当归四逆汤治疗组、当归四逆汤配合红花油治疗组、当归四逆汤配合十滴水治疗组大鼠肿胀率显著降低(P＜0.05),且当归四逆汤配合红花油组大鼠肿胀率较当归四逆汤组、当归四逆汤配合十滴水组显著降低(P＜0.05).与正常对照组比较,当归四逆汤治疗组、当归四逆汤配合十滴水治疗组和冻伤模型组大鼠TNF-β、IL-6水平显著升高(P＜0.05);与冻伤模型组比较,当归四逆汤治疗组、当归四逆汤配合红花油治疗组、当归四逆汤配合十滴水治疗组大鼠TNF-β、IL-6水平显著降低(P＜0.05),且当归四逆汤配合红花油组大鼠TNF-β、IL-6水平较当归四逆汤组、当归四逆汤配合十滴水组显著降低(P＜0.05).结论:当归四逆汤配合红花油较当归四逆汤、当归四逆汤配合十滴水对冻伤的治疗作用更为显著,其治疗冻伤的机制可能与调节TNF-β、IL-6的水平有关.

目的 按2015年版《中国药典(一部)》要求,对5个不同厂家十滴水制剂的微生物限度检查方法进行验证,确认所采用的检查方法是否适用于该产品的微生物检查.方法 采用5种试验菌株测试其回收率,验证其是否具有抑菌作用.结果 5个厂家的产品均有一定的抑菌作用,且不同厂家的抑菌程度有一定差异,应采用合适的方法进行微生物检查.结论 方法验证试验可为建立合理的微生物限度检测方法提供参考.