目的:分析野菊花挥发性成分的主要化学成分。方法:采用固相微萃取法提取、富集野菊花中的挥发性成分，采用气相色谱-质谱法对其化学成分进行鉴定，用面积归一化法计算各组分相对百分含量。结果:共鉴定出50种化学成分，占挥发性成分含量的97.17%。野菊花挥发性成分主要为桉油精(24.72%)、α-香叶烯(15.78%)、β-金合欢烯(10.44%)、樟脑(10.05%)、α-衣兰油烯(4.81%)、α-水芹烯(4.43%)、α-蒎烯(4.28%)、莰烯(3.61%)、乙酸龙脑酯(2.56%)、侧柏烯(1.59%)、雪松烯(1.47%)等。结论:固相微萃取技术可用于野菊花挥发性成分分析，并提高其灵敏度与准确性。

目的 建立一标多测法同时测定艾纳香药材中β-蒎烯、樟脑、芳樟醇、β-石竹烯、α-石竹烯和龙脑6 种主要活性成分含量.方法 采用气相色谱法,色谱柱为PEG-20M(30 m×0.32 mm,1.0 μm)石英毛细管柱,升温程序:起始温度 60℃,维持 2 min,以 5℃·min-1 升至 140℃,维持 2 min,以2℃·min-1升至150℃.高纯氮气为载气(99.999%),火焰离子化检测器和进样口温度均设定为240℃.以龙脑为内参物,建立其与β-蒎烯、樟脑、芳樟醇、β-石竹烯和α-石竹烯的相对校正因子,计算各待测组分的含量,并将测定结果与用内标法测定结果进行比对.结果 β-蒎烯、樟脑、芳樟醇、β-石竹烯、α-石竹烯和龙脑分别在 2.01～80.4 μg·mL-1、6.03～241.2 μg·mL-1、2.00～80.0 μg·mL-1、6.06～242.4 μg·mL-1、4.04～161.6 μg·mL-1 和80.1～3 204 μg·mL-1 浓度范围内具有良好线性关系,方法平均回收率(n=9)分别为 98.4%(RSD=0.6%)、99.1%(RSD=1.2%)、98.9%(RSD=1.2%)、99.0%(RSD=1.3%),98.8%(RSD=1.5%)和 98.5%(RSD=1.1%),与常规内标法比较,一标多测法所得结果无显著性差异.结论 该方法简便快速,准确可靠,可用于艾纳香药材的质量控制.

目的 建立活血止痛膏中挥发性成分定性、定量检测方法.方法 采用顶空进样-气相色谱-静电场轨道阱质谱(HS-GC-Orbitrap)技术进行分析.样品除去背膜,以乙腈为溶剂,顶空进样;以高纯氦气为载气,TG-5SILMS色谱柱,程序升温,恒压模式,电子轰击源(EI源),全扫描监测模式测定.结果 可定性活血止痛膏中 5 味药的 12 个主要成分,同时定量测定樟脑、异龙脑、龙脑、薄荷脑、水杨酸甲酯和丁香酚等 6 个成分.结论 研究建立的方法提升了活血止痛膏质量控制水平,操作简便.

风油精是一种常见的家庭用药,其中含有桉油精、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯及丁香酚5种主要成分.教师可根据实验条件及教学目标确定检测其中一种或多种成分.该研究推荐一个气相色谱测定风油精中各成分含量的实验.它既可以设计为高职院校的简单实验,也可设计为本科院校难度较高的实验;设计课时4 h或8 h,适合化学、药学或其他相关专业本、专科学生选用.

目的 分析炒制、姜炙、盐炙不同炮制方法对砂仁挥发性成分的影响.方法 本实验采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)基于多元统计分析对砂仁不同炮制品的挥发性成分进行检测分析,经OPLS-DA分析后,以VIP＞1.5 和P＜0.05 为条件筛选差异成分,利用NIST 11 谱库检索定性.结果 鉴定出49 种差异成分,其中只在种子团中发生变化的成分有14 种,在果皮中发生变化的成分有22 种.砂仁经炮制后能够显著降低种子团中樟脑含量,而炒制则显著增加果皮中乙酸龙脑酯含量,盐炙处理对砂仁中烷烃类成分影响较大,姜炙处理并非仅增加生姜中挥发性成分,体现了炮制机制的复杂性.结论 尽管目前并不清楚具体炮制机制,但实验结果为砂仁炮制"减毒增效"作用提供了理论数据,反映出炮制的科学性,从而丰富了砂仁的炮制理论,为深入研究砂仁不同炮制品活性提供了借鉴.

目的:验证温郁金、温莪术和醋莪术的寒热药性,探究3 者挥发油中7 种挥发性成分与其寒热药性的相关性.方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油并对其含有的7 种挥发性成分的含量通过气相色谱法(GC法)进行测定,给予SD雄性大鼠灌服寒凉药构建胃寒实证模型,再分别给予热性药、寒性药、生莪术、醋莪术、生郁金的水煎液治疗.通过观测比较大鼠在造模和给药的全过程中体质量、肛温、进食量、大便粒数和质地的变化,比较温郁金、温莪术和醋莪术的寒热药性.结果:温莪术醋制前后7 种挥发性成分的含量差异不明显;温莪术挥发油中1,8-桉叶素、樟脑、龙脑、吉马酮、莪术二酮的含量明显高于温郁金上述成分的含量(P<0.01).温莪术的生品、醋制品对胃寒导致的腹泻治疗效果弱于热性药的治疗效果,温莪术的生品、醋制品表现为脾胃温性,温郁金的生品会加重腹泻,但致泻效果较寒性药致泻效果弱,温郁金表现为脾胃弱寒性.结论:1,8-桉叶素、樟脑、吉马酮、莪术二酮4 种挥发性成分的药理作用与温热药作用一致,且其含量高低与温郁金、温莪术和醋莪术寒热药性变化一致,推测这4 种挥发性成分可能是其发挥寒热药性的重要物质基础.

目的 前期研究显示肝喜片处方中陈皮、茵陈、沉香等6种含挥发性成分中药饮片提取的芳香水中解析出8种挥发性成分,其中柠檬烯、γ-萜品烯、冰片、β-蒎烯具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等作用.为进一步研究肝喜片全方中挥发性成分,本研究采用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析医院制剂肝喜片处方中的挥发性化学成分.方法 利用水蒸气蒸馏法提取肝喜片中非全方芳香水及全方芳香水,并结合GC-MS技术对其成分进行检测及解析.结果 肝喜片全方中药饮片提取的芳香水中共检测出 28种挥发性成分,含量较高的成分为右旋樟脑(48.45%)、苯甲醛(12.46%)、芳香酮(8.69%),合计69.6%,但均无明显药理作用;其他少量成分有药理作用,但含量很低.结论 肝喜片工艺优化提取挥发性成分时不宜用全方,应优选陈皮、茵陈、沉香等6种含挥发性成分中药饮片提取芳香水.

目的:将熵权法与灰色关联度法相结合构建模型,对消炎镇痛膏进行多指标综合质量评价.方法:测定来源于18个企业的36批消炎镇痛膏样品中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯、麝香草酚、盐酸苯海拉明6个指标成分的含量,采用灰色关联度法,以熵权法所得权重作为分辨系数(ρ),构建消炎镇痛膏质量评价模型.结果:麝香草酚、冰片权重最大,提示含量测定可能需要增加更有标志性的指标成分;不同企业的36批消炎镇痛膏相对关联度值为0.145～0.849,说明不同企业间的产品质量存在较大差异,编号为11、12、36、35、16、15的样品质量较优.结论:基于熵权法分别赋权后提高了灰色关联度法的可靠性及科学性,所建立的模型具有通用性,可用于消炎镇痛膏的质量评价,可为其质量控制提供参考.

目的 建立气相色谱法同时测定复方樟脑酊中乙醇、樟脑、八角茴香油和苯甲酸含量的方法.方法 采用Agilent DA-INNOWax毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),程序升温,进样口温度为220 ℃,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为高纯氮气,载气流量1ml/min,分流比20∶1,进样量1μl.结果 在该色谱条件下,乙醇、樟脑、八角茴香油和苯甲酸分别在106.65～533.25,0.1424～0.7118,0.1664～0.8318,0.2379～1.1895 mg/ml范围内与对照品峰面积/内标峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.8％,101.1％,98.6％,103.4％;RSD分别为 1.5％,1.2％,1.8％,2.4％(n=9).结论 该法准确方便,重现性高、稳定性好,可用于复方樟脑酊的质量控制.

目的 建立同时测定十滴水中樟脑、桉油精、桂皮醛、反式茴香脑等4种挥发性成分质量浓度的GC-MS/M法.方法 色谱柱采用Agilent HP-5MS UI柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);程序升温:初始温度65℃,保持2 min,以每分钟6℃的速率升至150℃,保持10 min;采用标准电子电离(EI),多反应监测(MRM)模式进行检测.结果 桉油精、樟脑、桂皮醛、反式茴香脑分别在1.03～51.34、5.85～292.26、0.98～48.86、0.99～49.85 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r分别为0.999 2、0.999 8、0.999 8、0.999 9;平均加样回收率分别为97.76%、96.94%、106.21%、102.50%,RSD分别为2.86%、2.54%、2.04%、2.92%;精密度、重复性试验RSD值在1.27%～1.90%之间.结论 该方法操作简便,结果准确且重现性好,可为十滴水的质量控制和质量评价提供依据.