目的:分析野菊花挥发性成分的主要化学成分。方法:采用固相微萃取法提取、富集野菊花中的挥发性成分，采用气相色谱-质谱法对其化学成分进行鉴定，用面积归一化法计算各组分相对百分含量。结果:共鉴定出50种化学成分，占挥发性成分含量的97.17%。野菊花挥发性成分主要为桉油精(24.72%)、α-香叶烯(15.78%)、β-金合欢烯(10.44%)、樟脑(10.05%)、α-衣兰油烯(4.81%)、α-水芹烯(4.43%)、α-蒎烯(4.28%)、莰烯(3.61%)、乙酸龙脑酯(2.56%)、侧柏烯(1.59%)、雪松烯(1.47%)等。结论:固相微萃取技术可用于野菊花挥发性成分分析，并提高其灵敏度与准确性。

目的 建立鉴定活血消痛酊中挥发性成分及测定其中 5 种指标性成分含量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)法.方法 色谱柱为Agilent PEG20M毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),程序升温,进样口温度为 230℃,载气为高纯氦气,流速为 1.0 mL/min,分流比为 5∶1(V/V),进样量为 1 μL;采用电子轰击离子源(成分鉴定)或选择性离子监测模式(含量测定),质量扫描范围为m/z 40～500.结果 共鉴定出 37 种挥发性成分.3-蒈烯、桉油精、β-石竹烯、丁香酚、对甲氧基肉桂酸乙酯的质量浓度分别在0.200 2～40.04 μg/mL、0.202 6～40.52 μg/mL、0.299 2～59.84 μg/mL、0.601 0～120.20 μg/mL、0.302 2～60.44 μg/mL范围内与待测成分离子强度线性关系良好(R2>0.999 0,n=7);检测限分别为 3.11,2.94,3.29,7.58,4.35 ng/mL,定量限分别为 10.31,9.75,10.90,25.03,14.49 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于 5%(n=6);平均加样回收率分别为 93.01%,91.90%,94.69%,93.42%,92.70%,RSD分别为 4.98%,5.53%,5.04%,4.29%,4.83%(n=9).20 批样品中,上述 5 种成分的平均含量分别为1.48,2.07,3.26,8.80,3.59 μg/mL.结论 该方法操作简便,结果准确,重复性好,可用于活血消痛酊挥发性成分的鉴定及含量测定.

风油精是一种常见的家庭用药,其中含有桉油精、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯及丁香酚5种主要成分.教师可根据实验条件及教学目标确定检测其中一种或多种成分.该研究推荐一个气相色谱测定风油精中各成分含量的实验.它既可以设计为高职院校的简单实验,也可设计为本科院校难度较高的实验;设计课时4 h或8 h,适合化学、药学或其他相关专业本、专科学生选用.

目的 基于"药辅合一"理念优化辛夷油亚微乳的处方与制备工艺,并对其进行表征和体外释放动力学研究.方法 以离心稳定性常数Ke、粒径、ζ电位的综合评分为指标,采用Box-Behnken效应面法优化辛夷油亚微乳处方工艺,透析法研究其体外释放桉油精的情况.结果 辛夷油亚微乳的最优处方:辛夷油5％、大豆磷脂1.2％、泊洛沙姆188 1.8％、油酸1.3％,最佳制备工艺条件:乳化时间10 min,乳化温度60 ℃,超声时间10 min.辛夷油亚微乳的桉油精含量为(2.43±0.04)mg·mL-1,粒径为(156.93±1.53)nm,多分散指数(PDI)为(0.16±0.02),ζ电位为(一 24.87±1.67)mV,体外释放符合一级动力学方程特征,释放机制为Fick扩散.结论 成功制备辛夷油亚微乳并优化了处方工艺,所得制剂的稳定性良好,并且具有缓释作用.

目的:比较宽叶山蒿叶和艾叶中的挥发性成分,为宽叶山蒿的进一步开发利用提供基础.方法:采用水蒸气蒸馏法(SD)提取叶中的挥发油;采用顶空固相微萃取结合气质联用技术(HS-SPME-GC-MS)分析宽叶山蒿叶和艾叶的挥发性成分,对其共有峰进行聚类分析.结果:宽叶山蒿叶中挥发油得率在 0.16%～0.23%,平均得油率仅为 4 种艾叶的 12.03%～25.33%.2 种叶挥发油中分别鉴定出 59 种和 64 种组分,共有组分 10 种,部分共有组分21 种.宽叶山蒿叶中相对含量较高的为石竹烯、氧化石竹烯和大根香叶烯D;艾叶中为桉油精、石竹烯和氧化石竹烯.聚类分析将宽叶山蒿叶的湖北蕲春种源 1(S1)和蕲艾(S8)聚为一类,其余 3 种宽叶山蒿叶和 3 种艾叶分别聚为一类.结论:宽叶山蒿叶和艾叶挥发性成分种类和含量差异明显:艾叶中桉油精相对含量显著高于宽叶山蒿叶,宽叶山蒿叶中石竹烯、氧化石竹烯和大根香叶烯D的相对含量显著高于艾叶.宽叶山蒿叶中烯类物质相对含量高于艾叶,艾叶中醇类物质相对含量高于宽叶山蒿叶;宽叶山蒿叶中含有呋喃类成分,但艾叶中未检测出.

目的 建立同时测定十滴水中樟脑、桉油精、桂皮醛、反式茴香脑等4种挥发性成分质量浓度的GC-MS/M法.方法 色谱柱采用Agilent HP-5MS UI柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);程序升温:初始温度65℃,保持2 min,以每分钟6℃的速率升至150℃,保持10 min;采用标准电子电离(EI),多反应监测(MRM)模式进行检测.结果 桉油精、樟脑、桂皮醛、反式茴香脑分别在1.03～51.34、5.85～292.26、0.98～48.86、0.99～49.85 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r分别为0.999 2、0.999 8、0.999 8、0.999 9;平均加样回收率分别为97.76%、96.94%、106.21%、102.50%,RSD分别为2.86%、2.54%、2.04%、2.92%;精密度、重复性试验RSD值在1.27%～1.90%之间.结论 该方法操作简便,结果准确且重现性好,可为十滴水的质量控制和质量评价提供依据.

目的 建立香砂养胃丸气相色谱指纹图谱及多成分含量测定的方法.方法 采用气相色谱法建立香砂养胃丸指纹图谱并进行峰归属,同时测定柠檬烯、桉油精、樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇、广藿香酮、α-香附酮的含量.结果 56 批香砂养胃丸样品的指纹图谱相似度 0.33～0.99,共匹配出共有峰 28 个,指认出化合物 14 个.柠檬烯、桉油精、樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇、广藿香酮、α-香附酮在测定范围内(14.30～286.08、24.52～490.44、16.14～322.88、9.40～187.95、15.39～307.83、25.78～515.60、19.95～398.90、24.87～497.30 μg·mL-1)呈良好呈线性关系;平均加样回收率分别为 101.20%、97.90%、93.97%、94.23%、102.94%、100.54%、99.16%、98.31%;RSD 分别为 2.41%、1.48%、1.65%、2.00%、1.93%、2.30%、2.07%、2.38%;8 种成分的浓度分别为 0.2～959.1、0.3～420.4、1.0～542.6、0.0～64.5、0.0～364.2、0.0～339.6、0.0～130.7、0.0～82.0 μg·g-1.结论 所建立的气相色谱指纹图谱及多成分含量测定方法可用于香砂养胃丸的质量控制和评价.

目的 暖宫七味散中挥发性成分超临界CO2 提取和定性定量研究.方法 采用超临界CO2 萃取法提取暖宫七味散挥发油,与药典水蒸气蒸馏法比较,并通过GC-MS定性分析,建立基于GC的同时测定暖宫七味散中桉油精、丁香酚的含量测定方法.结果 超临界CO2 提取挥发性成分得率比水蒸气蒸馏高 10%;鉴定出暖宫七味散中的 19 个挥发性成分,其中以桉油精和丁香酚含量最高,峰面积占比 60%以上;建立的暖宫七味散中桉油精、丁香酚含量测定方法精密度、重复性好,准确度高.结论 暖宫七味散中挥发性成分种类多、含量高,尤以桉油精和丁香酚含量为最高,且二者活性与复方药效方向一致,故将二者的含量用于暖宫七味散中挥发性成分的质量控制.

目的 建立艾叶中9种挥发性成分的含量测定方法,比较不同产地艾叶挥发性成分的差异.方法 采用水蒸气蒸馏法提取艾叶挥发性成分,色谱柱为HP-5(30m×0.32mm,0.25 μm),程序升温:初始温度为60℃,先以3℃·min-1的速率升温至120℃,再以15℃·min-1的速率升温至250℃,载气流速为1 mL·min-1.结果 α-蒎烯、桉油精、侧柏酮、樟脑、龙脑、4-萜品醇、α-萜品醇、反式石竹烯、氧化石竹烯在各自的质量浓度范围内与测定值线性关系良好,平均加样回收率均在90.8％～98.2％.聚类分析中20批艾叶样品分为2类,不同类别艾叶主要差异成分为樟脑、龙脑、反式石竹烯、侧柏酮.结论 该方法操作便捷、重复性好,可用于艾叶挥发性成分的质量评价.

目的 建立牛黄益金片的气相色谱(GC)特征图谱,并同时测定柠檬烯、桉油精、(-)-薄荷酮、薄荷脑4种成分的含量.方法 采用GC分析方法,Agilent DB-FFAP毛细管色谱柱(30 m × 0.25 mm,0.25μm),火焰离子化检测器(FID),进样口温度250 ℃,检测器温度250℃.载气为氮气,流速为1.0 mL·min-1.柱温为程序升温:初始温度60℃,保持4 min,以1.5 ℃·min-1的速率升温至130 ℃1,再以20 ℃·min-1的速率升温至200 ℃;进样量为2 μL,分流比为2∶1.应用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)对3家企业的15批次牛黄益金片特征图谱的相似度进行分析,同时对4种成分的含量进行测定和分析.结果 15批样品色谱图与对照特征图谱相似度均在0.99以上,特征图谱共有7个特征峰,指认了其中4个共有峰.15批样品中柠檬烯、桉油精、(-)-薄荷酮、薄荷脑的质量浓度分别在0.1246～6.232 μg·mL-1(R2=0.9994)、0.1893～1.893 μg·mL-1(R2=0.9994)、1.384～276.8μg·mL-1(R2=0.9999)、67.76～677.6 μg·mL-1(R2=0.9999)与峰面积线性关系良好,平均回收率(n=6)及RSD 分别为 91.61％(1.5％)、91.25％(1.5％)、96.05％(1.5％)、99.21％(1.1％).结论 建立的GC特征图谱结合4种成分的含量测定方法,能较全面地反映牛黄益金片中挥发性成分的质量,可用于牛黄益金片中挥发性成分的质量控制.