目的:建立鉴别十滴水中小茴香的方法.方法:通过对十滴水现行标准中小茴香、肉桂的薄层色谱(TLC)鉴别方法开展系统性研究,建立气相色谱(GC)定性鉴别十滴水中小茴香的方法,同时借助气相色谱-质谱联用(GC-MS)确定该鉴别对照物质茴香醛、桂皮醛的反应产物,考察方法的准确性与合理性.结果及结论:十滴水现行标准中小茴香、肉桂的TLC鉴别对小茴香的专属性差;其对照物质茴香醛稳定性较差,易发生反应生成较为稳定的茴香醛二甲基缩醛.新建的GC法以小茴香的特征性成分反式茴香脑与茴香醛共同作为对照成分,准确性高、专属性好且灵敏度高.

目的 研究大苞鞘石斛Dendrobium wardianum茎中的酚类化学成分.方法 运用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、半制备液相色谱和制备薄层色谱等分离技术进行分离纯化.通过1H-NMR、13C-NMR、X射线单晶衍射、质谱等波谱数据和理化性质对化合物结构进行鉴定.结果 从大苞鞘石斛茎中共分离得到31个酚类化合物,分别鉴定为4-羟基-3,3',5'-三甲氧基联苄(1)、denbinobine(2)、柚皮素(3)、3,3'-二羟基-5,5'-二甲氧基联苄(4)、3,4'-二羟基-5-甲氧基联苄(5)、5,7-二羟基色原酮(6)、dihydrotricin(7)、4,5-二羟基-3,7-二甲氧基-9,10-二氢菲(8)、1,4,7-三羟基-5-甲氧基芴酮(9)、二氢松柏醇二氢对羟基桂皮酸酯(10)、4,4'-二羟基-3,5-二甲氧基联苄(11)、(+)-丁香脂(12)、(+)-杜仲树脂酚(13)、N-反式桂皮酸酰对羟基苯乙胺(14)、丁香酸(15)、二氢松柏醇(16)、苜蓿素(17)、3,5,4'-三羟基-3'-甲氧基联苄(18)、threo-7-O-ethyl-9-O-(4-hydroxyphenyl)propionyl-guaiacylglycerol(19)、balanophonin(20)、ω-hydroxypropioguaiacone(21)、对羟基苯甲醛(22)、3-hydroxy-l-(4-hydroxy-3,5-dimethoxyphenyl)propan-1-one(23)、(-)-铁皮石斛素 B(24)、(+)-铁皮石斛素 B(25)、dendrowillol A(26)、香草醛(27)、dihydro-p-cinnamic acid(28)、p-hydroxyphenethyl trans-ferulate(29)、对羟基苯甲酸(30)、对羟基肉桂酸(31).结论 首次获得了铁皮石斛素B的单晶并通过X射线单晶衍射,发现该化合物为一对外消旋体,其绝对构型分别为2S,3S和2R,3R,并对铁皮石斛素B进行了手性拆分.化合物20、25首次从石斛属植物中分离得到,化合物5、6、14、19、24、26、29、31均为首次从大苞鞘石斛中分离得到.

研究假蒟(Piper sarmentosum)根的化学成分及其抗炎活性,采用硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱和半制备HPLC等色谱分离技术,从假蒟根的95％乙醇提取物中分离得到10个生物碱类成分,结合其理化性质和波谱数据,分别鉴定为chaplupyrrolidone D(1)、magnolamide(2)、N-反式桂皮酰对羟基苯乙胺(3)、N-反式对香豆酰酪胺(4)、吲哚-3-甲醛(5)、吲哚-3-甲酸(6)、N-苯甲酰基-2-苯基乙胺(7)、N-苯甲酰酪胺(8)、N-benzoyltyramine methyl ether(9)、荷蒂芸香酰胺(10).其中,化合物1为新的酰胺类生物碱,除化合物5外其他化合物均为首次从假蒟中分离得到.抗炎活性测试结果表明,化合物1、2、4和10对LPS诱导RAW 264.7巨噬细胞产生NO具有不同程度的抑制作用,IC50值分别为 34.65±1.78、25.41±0.94、15.27±0.82 和 39.57±2.10 μmol/L.

目的 建立同时测定十滴水中樟脑、桉油精、桂皮醛、反式茴香脑等4种挥发性成分质量浓度的GC-MS/M法.方法 色谱柱采用Agilent HP-5MS UI柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);程序升温:初始温度65℃,保持2 min,以每分钟6℃的速率升至150℃,保持10 min;采用标准电子电离(EI),多反应监测(MRM)模式进行检测.结果 桉油精、樟脑、桂皮醛、反式茴香脑分别在1.03～51.34、5.85～292.26、0.98～48.86、0.99～49.85 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r分别为0.999 2、0.999 8、0.999 8、0.999 9;平均加样回收率分别为97.76%、96.94%、106.21%、102.50%,RSD分别为2.86%、2.54%、2.04%、2.92%;精密度、重复性试验RSD值在1.27%～1.90%之间.结论 该方法操作简便,结果准确且重现性好,可为十滴水的质量控制和质量评价提供依据.

目的 对民族药石柑子〔Pothos chinensis(Raf.)Merr.〕全草的化学成分进行系统研究.方法 利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20葡聚糖凝胶柱色谱、半制备HPLC、制备薄层色谱及重结晶等技术进行分离纯化.通过理化性质及1H NMR、13C NMR和MS等技术进行结构鉴定.结果 从石柑子全草中分离得到16个化合物,分别鉴定为:甘草素(1)、对羟基苯甲酸(2)、丁香酸(3)、E-4-羟基肉桂酸(4)、N-反式香豆酰酪胺(5)、N-反式桂皮酸酰对羟基苯乙胺(6)、N-反式阿魏酰对羟基苯乙胺(7)、异黑麦草内酯(8)、新海胆灵A(9)、牡荆苷(10)、勾儿茶素(11)、(±)-丁香脂素(12)、野樱苷(13)、4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲醛(14)、β-谷甾醇(15)和β-胡萝卜苷(16).结论 化合物1和9~14为首次从该属植物中分离得到.

目的 对ig给予具有拟雌激素活性的菟丝子醇提物后大鼠的体内化学成分进行定性分析.方法 应用HPLC-Q/TOFMS/MS技术,对大鼠尿液中的原型成分及代谢产物进行解析.结果 在含药尿液中表征出14个化学成分,鉴定出12个化学成分,其中包括6个原型成分,分别为山柰酚-3-β-D-葡萄糖醛酸苷、6-O-(反式)对香豆酰基-β-D-呋喃果糖-(2→1)-α-D-吡喃葡萄糖苷、山柰酚-7-鼠李糖苷、绿原酸、芹菜素、槲皮苷;6个代谢成分,分别为对羟基桂皮酸、对羟基苯丙酸、异鼠李素、山柰酚-3-O-葡萄糖苷、乙酰化咖啡酸、槲皮素硫酸酯.结论 应用HPLC-Q/TOF MS/MS技术能够简单、快速地分析大鼠ig菟丝子醇提物后尿液中的原型成分及代谢产物,为进一步阐明其药效物质基础提供了依据.

目的:研究百合科山麦冬属植物湖北麦冬Liriope spicata var.prolifera地下部分的化学成分,进一步丰富该植物的化学信息并为其开发和利用提供理论指导.方法:采用60％乙醇对湖北麦冬地下部分进行提取,综合利用大孔吸附树脂,正、反向硅胶,小孔树脂(MCI)及葡聚糖凝胶等柱色谱法对提取物进行分离和纯化,并根据化合物的理化性质及谱学数据鉴定其结构.结果:从湖北麦冬地下部分共分离并鉴定了12个化合物,其中包括4个黄酮类成分(化合物1～4),4个酚类及苯甲酸类衍生物(化合物5～8),2个酰胺类生物碱(化合物9,10)及2个其他类成分(化合物11,12).分别鉴定为2',4,4'-三羟基查耳酮(1),木犀草素(2),槲皮苷(3),3,5-dihydroxy-7-methoxy-6-methyl-3-(4-hydroxybenzyl) chroman-4-one (4),2,6-二甲氧基-4-硝基苯酚(5),烯丙基焦儿茶酚(6),3,4-dihydroxyallylbenzene 4-O-[α-L-rhamnopyranosyl(1→6)]-β-D-glucopyranoside(7),丁香酸(8),E-阿魏酰酪胺(9),反式对羟基桂皮酸(10),(1S,4S,5R,6R,7S,10S)-1,4,6-trihydroxyeudesmane-6-O-β-D-glucopyranoside(11)和5-羟甲基糠醛(12).结论:其中化合物1～3,5～8及化合物10～12均为首次从山麦冬属植物中分离得到,化合物4和9为首次从该植物中分离得到.

目的:研究鲜竹沥乙酸乙酯部位的化学成分.方法:利用硅胶、Sephadex LH-20、ODS、MPLC等柱色谱方法进行化合物的分离纯化,根据化合物的理化性质和MS、NMR等波谱数据方法进行结构鉴定.结果:从鲜竹沥乙酸乙酯萃取部位分离鉴定了18个化合物,包括:丁香醛(1)、松柏醛(2)、反式对羟基桂皮醛(3)、香草酸(4)、对羟基苯甲醛(5)、香草醛(6)、3,5-二羟基-4-甲氧基苯甲醛(7)、香草醇(8)、芥子醛(9)、2-羟基-1-(4-羟基-3-甲氧基)苯基-1-丙酮(10)、尼泊金甲酯(11)、3-羟基-4-甲氧基苯甲酸甲酯(12)、香草乙酮(13)、3-甲氧基没食子酸(14)、4-甲氧基肉桂酸(15)、6-羟基-2-(4'-羟基-3',5'-二甲氧基苯基)-3,7-二氧杂双环-[3.3.0]-辛烷(16)、丁香脂素(17)、4'-O-甲基毛蕊花黄素(18).结论:其中,化合物1～4和6～18为首次从鲜竹沥中分离得到.

目的:研究黎药艾纳香的抗菌活性成分.方法:采用硅胶柱色谱、凝胶色谱、高效液相色谱和波谱学技术对艾纳香进行系统化学成分分离和鉴定.结果:从黎药艾纳香中共分离得到12个单体化合物,分别鉴定为:6,7-二羟基香豆素(1)、蚱蜢酮(2)、反式对羟基桂皮酸(3)、双(4-羟苄基)醚(4)、原儿茶酸(5)、原儿茶醛(6)、3-(hydroxyucetyl) indole(7)、咖啡酸乙酯(8)、steiobin A(9)、eugenyl-O-β-D-glucoside(10)、4-allyl-2,6-dimethoxyphenol glucoside(11)、blumeaene K(12).抗细菌活性评价显示化合物4对枯草芽孢杆菌具有较强抑制作用,MIC值为64μg/mL,化合物1、4、5、6、8、11、12分别对大肠埃希菌,金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌具有不同程度抑制活性.结论:其中,化合物1～11为首次从该植物中分离得到,该研究有助于阐明艾纳香抗菌药效物质基础.

目的 研究黄瓜根的化学成分.方法 采用乙醇提取、不同极性溶剂萃取法初步分离,再采用大孔吸附树脂、正相硅胶、反相硅胶(RP-18)、Sephadex LH-20凝胶等柱色谱技术对黄瓜根化学成分进行分离纯化,根据理化性质、波谱数据和文献比对,鉴定出所得化合物的结构.结果 从黄瓜根不同提取物中分离得到8个化合物,分别鉴定为反式对羟基桂皮醛(1)、4-hydroxy-4-(3-oxo-1-butenyl)-3,5,5-trimethylcyclohex-2-en-1-one(2)、loliolide(3)、ligballinol(4)、对甲氧基苯酚(5)、3-吲哚甲醛(6)、3-氨基吲哚(7)、3-吲哚甲酸甲酯(8).结论 化合物2、3、4、5、7为首次从该植物中分离得到.