目的 建立同时测定尿中反-反式黏糠酸和苯巯基尿酸的在线固相萃取-液相色谱-质谱测定方法.方法 尿样离心后上机,经在线固相萃取HLB柱(20 mm×3.9 mm×15 μm)净化、富集,经C18柱(150 mm×4.6 mm×5 μm)分析,线性离子阱质谱检测.结果 反-反式黏糠酸和苯巯基尿酸的线性范围为0.0～15.0 mg/L、0.0～500.0 μg/L,相关系数为0.999 8、0.999 9,检出限为3.5、0.1 μg/L,样品加标回收率为103.3％～108.8％,相对标准偏差为2.8％～8.4％.结论 该方法样品前处理只需离心,操作简便快捷、结果准确、重现性好、灵敏高,适用于大批量的苯职业接触人群生物监测指标的检测.

目的 建立尿中苯、甲苯及二甲苯的生物标志物苯巯基尿酸(S-PMA)、反-反式粘糠酸(t,t-MA)、8-羟基-2-脱氧鸟苷(8-OHdG)、马尿酸(HA)、2-甲基马尿酸(2-MHA)、3-甲基马尿酸(3-MHA)及4-甲基马尿酸(4-MHA)的超高效液相色谱-三重四极杆质谱检测方法 .方法 尿样采用甲醇沉淀蛋白法,经稀释后进样,通过HSS T3色谱柱对待测化合物进行分离;经电喷雾电离源离子化,采用多反应监测模式进行检测;待测化合物通过外标法进行定量.结果 该方法 线性良好,r＞0.999;方法 的检出限和定量限分别为0.01～500和0.02～1 000 ng/ml(以尿样稀释倍数计);平均加标回收率为85.8％～109.9％;批内和批间精密度分别为0.2％～4.5％和0.6％～9.5％;在4℃和-20℃条件下均可保存至少14d.结论 该方法 简便经济,灵敏度高,准确度、精密度和稳定性均可满足日常测试要求,适用于职业接触苯、甲苯及二甲苯人群尿中S-PMA、t,t-MA、8-OHdG、HA、2-MHA、3-MHA及4-MHA的测定.

目的 建立同时检测人体尿液中苯、甲苯和二甲苯的6种代谢产物的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用方法.方法 尿液样品经固相萃取柱净化后,在最佳色谱条件下分离,采用Targeted-SIM/dd-MS2负离子模式扫描,一级精确母离子和二级碎片离子对样品快速定性筛查、一级精确母离子外标法定量分析.优化了色谱柱、流动相、柱温等色谱条件和样品前处理方法及质谱扫描模式等实验参数;测定了方法的检出限、准确度及加标回收等指标;用建立的方法检测了 28家涉苯系物企业接触苯系物职工班后尿液中6种代谢产物.结果 人体尿液中苯、甲苯、二甲苯的6种代谢产物尿中反-反式粘糠酸(tt-MA)、苯巯基尿酸(SPMA)、马尿酸(HA)、2-甲基马尿酸(2-MHA)、3-甲基马尿酸(3-MHA)和4-甲基马尿酸(4-MHA)在1.0～500 μg/L(SPMA:0.1～50 μg/L)范围内均有良好的线性关系,相关系数均大于0.999 8,检出限为0.001～0.050 μg/L.实际样品的平均加标回收率在90.4％～104.4％范围内,相对标准偏差均低于4.2％.28家涉苯系物企业所采集的155份尿液样品中6种待测物均未超出职业接触限值.结论 该方法前处理简单、灵敏度高、检出限低,可有效降低样品假阳性的可能性,适用于接触苯、甲苯和二甲苯生物样本监测指标的同时检测.

目的 建立尿液中反—反式粘糠酸的超高效液相色谱串联质谱测定方法.方法 尿液加入同位素标记的反—反式粘糠酸内标,采用强阴离子固相萃取柱进行净化,经Shield RP18色谱柱分离,三重四级杆质谱检测,内标法定量.结果 反—反式粘糠酸的线性范围为20.0～1000.0μg/L,相关系数为0.9997;方法 的检出限和定量限分别为1.10μg/L和3.30μg/L;加标浓度为50.0、200.0、800.0μg/L时,方法的加标回收率为98.3％ ～101％;批内精密度(RSD)为0.88％ ～2.79％,批间精密度(RSD)为3.38％～5.63％.结论 本方法适用于尿液中反—反式粘糠酸的测定.