目的 建立同时测定尿中反-反式黏糠酸和苯巯基尿酸的在线固相萃取-液相色谱-质谱测定方法.方法 尿样离心后上机,经在线固相萃取HLB柱(20 mm×3.9 mm×15 μm)净化、富集,经C18柱(150 mm×4.6 mm×5 μm)分析,线性离子阱质谱检测.结果 反-反式黏糠酸和苯巯基尿酸的线性范围为0.0～15.0 mg/L、0.0～500.0 μg/L,相关系数为0.999 8、0.999 9,检出限为3.5、0.1 μg/L,样品加标回收率为103.3％～108.8％,相对标准偏差为2.8％～8.4％.结论 该方法样品前处理只需离心,操作简便快捷、结果准确、重现性好、灵敏高,适用于大批量的苯职业接触人群生物监测指标的检测.

目的 探讨妊娠早期尿三氯生(TCS)水平与妊娠28周时血糖稳态之间的关系.方法 招募2019年1月至2020年6月期间在保定市第二中心医院接受产前检查的241例孕妇.研究的主要结局是在中位妊娠28周通过1 h非禁食、50 g葡萄糖负荷试验(GLT)筛查妊娠期糖尿病(GDM).在早期妊娠和中期妊娠收集尿液样本以测量尿比重(Sg),并通过在线固相萃取结合同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱法对酚类混合物(双酚A、二苯甲酮-3和TCS)进行定量分析.结果 根据GLT测试结果,199例GLT正常,其余42例异常.与GLT正常女性相比,GLT异常女性的BMI较高,总运动时间较低(P＜0.05).在早期妊娠和中期妊娠观察到TCS与妊娠血糖水平之间呈正相关(分别比较第2、第3和第4个四分位数与第1个四分位数的 TCS:adj.OR=0.41,95％CI:-0.19～1.05;adj.OR=0.43,95％CI:-0.17～1.02;adj.OR=0.45,95％CI:-0.14～1.05)和中期妊娠(adj.OR=0.76,95％CI:0.19～1.32;adj.OR=0.66,95％CI:0.94～1.22;adj.OR=0.56,95％CI:0.04～1.12).贝叶斯核机器回归(BKMR)的结果显示,早期妊娠和中期妊娠TCS与血糖水平呈正相关(P＜0.05).结论 妊娠期尿TCS浓度与妊娠晚期GDM筛查试验中的血糖水平呈正相关.

目的 研究4种不同药用部位药食同源中药材中多环芳烃的污染现状、溯源解析与健康风险.方法 采用固相分散萃取前处理技术联合高效液相色谱-紫外荧光串联检测器(HPLC-UV-FLD)同时在线检测技术,对中药材中4种不同药用部位进行污染检测、来源解析和健康风险评估.结果 中药材中16种多环芳烃(PAHs)污染水平范围在ND～150.50 μg/kg,芘(Pyr)的检出率最高(51.43％),其次为?(Chr,45.71％),苯并[a]芘在所有样品中均未检出.2～6环中,4环占比最高(41.22％～50.95％),其次为3环(22.23％～49.05％)和2环(ND～36.56％),5～6环均未检出.特征比率分析表明,石油、煤炭和生物质燃烧是药食同源中药材多环芳烃的主要来源.荧蒽(Flu)的致癌毒性贡献率最高(37.06％),其次为苯并[a]蒽(BaA,23.59％).药食同源中药材终生致癌风险范围在2.90×10-8～1.75×10-7,ILCR值小于10-6.结论 35种药食同源中药材中4种不同药用部位普遍存在PAHs污染,但其致癌风险可以忽略.

目的 建立一种灵敏、准确、简单地测定人红细胞中甲氨蝶呤(MTX)及多聚谷氨酸甲氨蝶呤(MTXPG2和MTXPG3)浓度的方法.方法 采用双三元液相色谱系统串联荧光检测器,使用C18-WP柱(20 mmx4 mm,5 μm)作为在线固相萃取柱,Athena C18-WP柱(150 mm ×4.6 mm,3 μm)作为分析柱.红细胞裂解液用硫酸锌-10％甲酸的甲醇(100:90,v/v)沉淀蛋白,柱后添加H2O2光化学衍生MTXPGs,荧光检测激发波长为274 nm,发射波长为470 nm,柱温为40 ℃,进样体积为100 μL.考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度与回收率、稳定性.结果 MTX/MTXPG2和 MTXPG3在 12.5～400.0 nmol·L-1 线性良好,MTX的标准曲线为y=763.8x-2 961.1(R2=0.999 5),提取回收率为60.7％～66.1％;MTXPG2的标准曲线为 y=1 017.8x-239.8(R2=0.998 4),提取回收率为 67.2％～67.3％;MTXPG3 的标准曲线为 y=1 069.1x-819.6(R2=0.999 4),提取回收率为62.9％～70.1％;日内精密度RSD＜8.8％,日间精密度RSD＜10.8％.结论 本方法准确、重现性好,采用在线固相萃取富集及分离目标化合物,简化了样品前处理步骤,提高分析效率,适用于检测类风湿性关节炎患者红细胞内MTX、MTXPG2和MTXPG3浓度.

目的 污水分析法在毒情评估时,医院使用的吗啡、可待因类、麻黄碱类等药物可以经污水管网排放至污水处理厂中,为了避免毒品滥用量被高估,让禁毒或者政府部门对毒情产生误判,对医院污水中的毒品进行监测和结果分析.方法 采用在线固相萃取-液相色谱串联质谱法对 87 家医院的 171 个污水样品中 13 种毒品及其代谢物和人口标记物可替宁进行检测,得到了各目标物的浓度水平,并对毒品浓度的相关性和污水处理前后的毒品去除率进行了分析.结果 在监测的毒品及其代谢物中,吗啡的检出率和浓度都是最高的,远远高于全国污水厂的平均水平,吗啡的浓度与可替宁、可待因的浓度也呈现一定的正向相关性.大部分医院污水中的毒品有着较高的去除率,但是仍然存在医院的污水处理不到位的情况,可能会导致吗啡等物质的滥用量被高估.结论 规范医院药品的处置和污水的处理、优化毒品滥用量计算模型有着非常重要的作用,可将医院作为毒品监测的重点区域,建立长期监测网络,优化毒情评估模型,为准确评估毒情和精准打击毒品犯罪提供参考.

目的 建立固相萃取/高效液相色谱法同时测定保健食品中12种双酚类化合物的迁移量方法.方法 样品经乙腈提取,ProElutCARB固相萃取柱净化,Platisil PH(反相色谱苯基柱)分离后,液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量.结果 在线性范围内,12种双酚类化合物线性相关系数(r)均＞0.999,回收率为71.3％ ～118％(n =6),相对标准偏差(RSD)为4.6％～12.8％(n=6),方法的定量限(LOQ)为0.05 ～ 1.0 mg/kg.结论 方法操作简单、高效、重现性好,满足现行法规要求,可同时定性定量测定保健食品中12种双酚类化合物的迁移量.

目的:建立一个准确、简单、快速的分析人血清中茶碱含量的方法,并应用于临床治疗药物监测.方法:利用双三元液相色谱系统(Ulimate3000系列),经C18 MG S-3(20 mm×4.0mm,A3JW)固相萃取柱进行在线固相萃取,使用Acclaim C18(150 mm×4.6mm,5tm)进行分离,梯度洗脱,检测波长273 nm,柱温30℃.结果:利用在线固相萃取液相色谱法测定血清中茶碱的方法检出限为0.10 mg·L-1,定量限为0.35 mg·L-1;线性范围为0.35～20 mg·L-1,R2=0.999 8;当加标浓度范围为0.35～10 mg·L-1时,回收率范围为97.28％～103.1％,RSD为0.52％～1.72％.结论:本方法简便、快速,可用于血清中茶碱的临床血药浓度监测及药动学研究.

目的 建立液质联用同位素内标法同时测定猪肉中硝西泮、氯硝西泮、氟硝西泮、奥沙西泮、劳拉西泮、阿普唑仑、替马西泮、地西泮的方法.方法 在均质的猪肉样品中添加同位素内标地西泮-d5,经乙腈提取后用全自动固相萃取仪净化,液相色谱质谱联用仪检测,内标法定量.结果 苯二氮卓类镇静剂药物在线性范围内具有良好的线性关系,线性相关性r≥0.999,检出限在0.030μg/kg～0.096μg/kg之间,加标回收率在89.8％-114.6％之间,相对标准偏差在2.45％～7.92％之间.结论 该方法灵敏度高、回收率好,适用于猪肉中多种苯二氮卓类镇静剂药物残留的同时检测.

目的 建立固相萃取-在线凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定辣椒粉中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯和杀菌剂共4类38种农药残留.方法 样品经乙腈均质提取,无水硫酸钠脱水,低温冷冻离心,上清液氮吹近干,过CARB/NH2型固相萃取小柱净化,氮吹浓缩,丙酮-环己烷定容,再经在线凝胶渗透色谱仪净化并大体积进样, DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25 μm)色谱柱分离,质谱选择离子检测,基质匹配标准溶液外标法定量.结果 在优化的实验条件下,38 种农药在0.025 μg/ml～0.5 μg/ml线性关系良好,其相关系数>0.99;检出限为0.001 mg/kg～0.01 mg/kg;在低、中、高3个添加水平下,回收率为72.4％ ～115.0％;相对标准偏差为1.9％ ～7.9％.结论 该方法具有较高的准确度和稳定性,检出限低,适用于辣椒粉样品中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯和杀菌剂等多组分农药残留量的同时测定.

目的:建立并验证同时测定人血清中氟哌啶醇、氟奋乃静、氟哌噻吨、丁螺环酮、阿普唑仑和米安色林6个精神科药物的在线柱切换LC-MS/MS的灵敏和高选择性方法.方法:40μL血清样本加入乙腈450μL (含2 ng·mL-1的H3-利培酮内标) 进行蛋白质沉淀,4℃离心 (4 000 r·min-1) 10 min,后取上清20μL进样,在Waters Xbridge TM C8 column (5 mm,2.1 mm×30 mm) 固相萃取 (solid-phase extraction,SPE) 柱,以1％氨水 (pH 11) -乙腈溶液 (95∶5) 为流动相,流速0.5 mL·min-1,进行初步分离和纯化,在线转移到Xbridge TM C18 (3.5 mm,100 mm×2.1 mm) 分析柱 (柱温∶室温) 进行分离,采用乙腈-1％氨水溶液 (pH 11) (70∶30) 的流动相,以0.2 mL·min-1的流速洗脱,串联质谱仪检测.结果:6个精神科药物线性范围覆盖临床有效治疗参考浓度范围和实验室警戒浓度.6个不同来源血清配制高、中、低质控3个水平的基质效应RSD≤15％.所有分析物日内、日间精密度 (n=5) 在1.1％～8.2％,准确度 (n=5) 在6.6％～7.6％.结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度检测.