目的:建立同位素稀释液相色谱串联质谱法（ID-LC/MS/MS）测定人血浆甲氧基去甲肾上腺素的候选参考方法，并对方法性能进行评价。采用该方法对室间质量评价计划样品进行定值，初步评价血浆甲氧基去甲肾上腺素的检测现状。方法:采用甲氧基去甲肾上腺素同位素标准溶液为内标，重量法进行取样，标准曲线法进行定量；采用蛋白沉淀结合弱阳离子固相萃取进行前处理，采用超高液相色谱耦联三重四极杆质谱仪进行液质联用分析。根据相关EP文件对方法的特异性、基质效应、检测限、定量限、精密度、正确度和不确定度等性能指标进行了评价。采用该方法对2020年国家卫生健康委临床检验中心甲氧基去甲肾上腺素室间质量评价计划样品进行定值，以该定值结果为靶值，生物学变异最佳可允许总误差标准为评价限，对实验室的检测质量进行评价。结果:方法特异性良好，干扰物和基质效应均不影响检测结果。血浆甲氧基去甲肾上腺素测定的检测限及定量限分别为1.08 pg/g和3.54 pg/g，批内变异系数（ CV）和批总 CV分别为0.43%~1.10%、0.61%~1.42%，相对回收率为98.5%~101.9%，4种血浆样品的相对扩展不确定度分别为3.10%、2.34%、2.16%、1.73%。室间质量评价计划结果显示，实验室测定202013和202014样品的及格率分别为80%和85%。 结论:本研究建立了ID-LC/MS/MS测定人血浆甲氧基去甲肾上腺素的候选参考方法，方法准确、精密、简便，有望作为血浆甲氧基去甲肾上腺素测定的参考方法，可应用于室间质量评价计划样本的定值。

目的 建立生活饮用水中2,6-二氯-1,4-苯醌、2,5-二氯-1,4-苯醌、四氯邻苯醌、3,4,5,6-四溴-1,2-苯醌的固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法的检测方法.方法 通过HLB固相萃取柱进行浓缩富集,采用电喷雾负离子模式和多反应监测模式,待测物经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离和梯度洗脱,使用AB Qtrap 6500+进行质谱分析,构建线性方程以外标法定量检测,通过SPSS 21.0软件分析处理实验数据并进行方差分析(F检验)和t检验,以P＜0.05为差异有统计学意义.结果 4种苯醌类待测物在5～250 μg/L浓度范围内线性良好(r=0.999 5～0.999 8),方法检出限为0.23～0.41 μg/L,加标回收率为84.58％～93.03％,相对标准偏差为2.19％～4.81％.结论 该检测方法经针对性优化后,方法指标良好,能够更好的适用于生活饮用水中4种苯醌类消毒副产物的检测.

目的 建立尿中胆酸、脱氧胆酸、鹅脱氧胆酸和石胆酸的超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱同时分析方法.方法 取1.0ml尿样,用β-葡萄糖醛酸酶水解后,使用混合型强阴离子交换固相萃取技术净化,反相超高效液相色谱柱和含0.1％甲酸的甲醇-水梯度洗脱分离后,采用阴离子模式下的电喷雾三重四极杆质谱检测,内标标准曲线法定量.结果 4种胆汁酸检出限在0.2 ng/ml ～ 1.2 ng/ml.胆酸、脱氧胆酸和石胆酸线性范围为1.0 ng/ml～ 500 ng/ml,而鹅脱氧胆酸线性范围为5.0 ng/ml～500 ng/ml;4种胆汁酸线性相关系数为0.991～0.998,尿样平均加标回收率率为83.7％～109.7％,相对标准偏差为5.4％～13.8％.20名成人尿样中胆酸、脱氧胆酸、鹅脱氧胆酸和石胆酸均被检出,浓度分别为(164.1 ±87.6) ng/ml、(156.7±145.3)ng/ml、(165.8±106.1) ng/ml和(6.5±6.1) ng/ml.结论 该方法快速、灵敏、准确,完全满足尿中典型胆汁酸的分析要求.

目的:建立乌鸡白凤丸中鹿角胶、鹿角霜和鳖甲的鉴别和掺伪检查方法.方法:采用胰蛋白酶对乌鸡白凤丸样品酶解处理,利用固相萃取-超高效液相色谱-三重四板杆质谱(SPE-UPLC-QQQ)对样品中的鹿、鳖、猪、牛、马、驴、角鳖、佛罗里达鳖源性成分的专属性特征离子进行检测.结果:方法的专属性、精密度和灵敏度均符合分析检测的技术要求.12批样品检测到了处方中规定的鹿、鳖源性成分,部分样品也检出了处方中未规定的猪、牛源性成分.结论:所建立的方法经方法学验证,专属性强,为乌鸡白凤丸的质量控制及标准研究提供了参考.

目的 建立调味品中氯酸盐和高氯酸盐的超高效液相色谱三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定方法,对市售调味品样品进行检测.方法 调味品用水和酸化的乙腈溶液超声提取,提取液经石墨化炭黑柱(GCB)和Ag/H固相萃取小柱净化,采用UPLC-MS/MS多反应监测模式测定,同位素内标校正曲线法定量.结果 氯酸盐和高氯酸盐的线性范围分别为1～1000 μg/L和0.10～100 μg/L,相关系数R2≥0.99.调味品中氯酸盐的检出限为3.0 μg/kg,定量限为10.0 μg/kg;高氯酸盐的检出限为0.3 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg.两种目标化合物在三个加标水平下的平均回收率为86.5％～113.7％,相对标准偏差RSD为1.8％～15.3％.122件调味品中氯酸盐和高氯酸盐的检出率分别是76.2％(93/122)和93.4％(114/122),最高检出浓度分别为30.4mg/kg和12.3 mg/kg.结论 本方法灵敏度高,重现性好,适用于调味品中的氯酸盐和高氯酸盐残留的测定;调味品中高氯酸盐的污染较为普遍,应进一步加强研究.

目的:建立了固相萃取柱净化,超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱串联质谱联用(UPLC-MS/MS)测定化妆品中添加的16个卡因类组分的方法.方法:不同基质样品用溶剂提取后,经Oasis MCX固相萃取柱净化,采用ACE Excel 3 C18(150mm×2.1 mm,3.0tμm)分离16个卡因类组分,以甲醇-0.1％甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱.在电喷雾离子源(ESI)正离子模式下电离,多反应监测(MRM)模式下定量和线性离子阱增强子离子扫描(EPI)模式下定性.结果:16个卡因类组分在相应的测定范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.9995～1.000,在2个加标水平下,加标回收率范围为86.0％～113.2％,RSD(n=3)为0.9％ ～ 10.8％,各化学成分的检测下限在2～5 μg·kg-1.收集的59批次化妆品中15批次检出丙胺卡因、利多卡因、丁卡因,含量在16.4～ 150.2 mg·g-1.结论:该方法简便,选择性好,灵敏度高,可用于化妆品中卡因类化学成分的定量测定和定性筛查.