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南药化橘红花果叶中挥发油成分比较分析
编辑人员丨2023/8/6
目的:采用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用(GPC-GC/MS)技术分析鉴定化橘红花、果和叶的挥发油成分.方法:通过无水乙醇超声辅助提取化橘红花、果和叶中的化学成分,运用GPC-GC/MS技术对其成分进行分离鉴定,用峰面积归一化法进行定量分析.结果:花中共分离出75种成分,鉴定出其中的38种,主要成分是:β-蒎烯(6.27％)、β-月桂烯(14.46％)、γ-萜品烯(7.52％)、橙花叔醇(19.57％)和法尼醇(13.99％);果中共分离出71种成分,鉴定出其中的36种,主要成分是:β-月桂烯(24.35％)、γ-萜品烯(20.70％)和大根香叶烯D(18.46％);叶中共分离出70种成分,鉴定出其中的40种,主要有β-蒎烯(8.27％)、β-月桂烯(10.31％)、γ-萜品烯(8.76％)、补骨脂素(6.75％)和角鲨烯(8.14％).结论:花、果和叶中有26种相同的挥发油成分,花中橙花叔醇和法尼醇相对含量较大,而果和叶中含量少或检测不到;果中大根香叶烯D的含量较大,而花中含量很少;在叶中首次鉴定了补骨脂素和角鲨烯.
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编辑人员丨2023/8/6
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固相萃取-在线凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定辣椒粉中38种农药残留
编辑人员丨2023/8/6
目的 建立固相萃取-在线凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定辣椒粉中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯和杀菌剂共4类38种农药残留.方法 样品经乙腈均质提取,无水硫酸钠脱水,低温冷冻离心,上清液氮吹近干,过CARB/NH2型固相萃取小柱净化,氮吹浓缩,丙酮-环己烷定容,再经在线凝胶渗透色谱仪净化并大体积进样, DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25 μm)色谱柱分离,质谱选择离子检测,基质匹配标准溶液外标法定量.结果 在优化的实验条件下,38 种农药在0.025 μg/ml～0.5 μg/ml线性关系良好,其相关系数>0.99;检出限为0.001 mg/kg～0.01 mg/kg;在低、中、高3个添加水平下,回收率为72.4％ ～115.0％;相对标准偏差为1.9％ ～7.9％.结论 该方法具有较高的准确度和稳定性,检出限低,适用于辣椒粉样品中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯和杀菌剂等多组分农药残留量的同时测定.
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编辑人员丨2023/8/6
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QuEChERS结合在线GPC-GC-MS/MS法测定川牛膝中24种农药残留
编辑人员丨2023/8/5
目的:建立QuEChERS结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法(GPC-GC-MS/MS法)测定川牛膝中24种农药残留的方法.方法:粉碎混匀后的川牛膝样品经乙腈提取,采用QuEChERS净化处理,以在线凝胶渗透色谱气质联用法进行分析,用农药残留的特征碎片离子建立气质联用检测条件,采用内标法定量.结果:在0.0～0.5 μg/mL质量浓度范围内,线性关系良好,24种农药残留检测限范围为0.001～0.008 mg/kg,定量限为0.003～0.020 mg/kg,回收率为68.4％～111.9％,相对标准偏差为0.7％～8.8％.结论:该方法操作简便、批量处理时间短、定性定量准确、灵敏度高,适合道地药材川牛膝中农药残留的检测.
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编辑人员丨2023/8/5
