目的 确定净化以及空白基质定量对降低芹菜中基质效应的影响.方法 本研究用QuEChERS法对芹菜基质做净化和不净化两种处理,以对比净化对降低农药基质效应的影响.并且分别用溶剂标准溶液和空白基质标准溶液对42种农药进行0.02、0.05、0.10 mg/kg 3个水平的加标回收实验,以对比研究空白基质溶液定量对降低基质效应的影响.结果 对于基质效应较强的甲胺磷、乙酰甲胺磷、久效磷、丙溴磷、杀扑磷和倍硫磷砜,净化后基质效应降低90.0％～220％,对于其他农药净化后基质效应改善不明显,但是基质标准溶液对42种农药3水平加标回收率范围在60.3％～108.7％,而溶剂标准溶液校正范围在55.0％～609.6％,说明基质校正数据更接近真实值,可有效降低芹菜基质效应.结论 由于基质效应的普遍存在,在实际检测工作中,应该对样品进行净化,并且用适合的基质标准溶液对样品进行定量,以保证数据的准确性.

目的 建立同时测定常见水果蔬菜中多效唑、赤霉素、2,4二氯苯氧乙酸、噻苯隆、氯吡脲、4-氯苯氧乙酸等6种植物生长调节剂残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法.方法 样品采用乙腈联合QuEChERS提取包振荡提取,用C18粉末净化、多反应监测(MRM)、基质匹配标准溶液外标法定量.结果 在0.1～100 ng/ml线性范围内,所得6种植物生长调节剂的回归方程均呈良好的线性关系,r＞0.994,表明标准曲线在所选的浓度范围内的线性关系良好.该方法的检出限为0.01～0.05 μg/kg,定量下限为0.05～0.25 μg/kg;平均回收率为70.4％～110.8％,RSD为2.28％～8.53％.结论 该方法分析速度快,灵敏度高,回收率、重现性好,可有效用于水果和蔬菜中6种植物生长调节剂残留的快速检测.

目的:建立QuEChERS净化后超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用（UPLC-MS/MS）法测定尿液中三氯卡班（TCC）和三氯生（TCS）含量。方法:于2022年5月，将尿液样品经乙腈提取，QuEChERS净化，Waters Acquity UPLC BEH C18柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）分离，以水-乙腈体系为流动相梯度洗脱，流速为0.3 ml/min，采用电喷雾负离子模式和多反应监测扫描方式检测，内标法定量分析，对建立的方法进行方法学验证。结果:TCC和TCS的线性范围为分别为0.5~100.0 μg/L和1.0~100.0 μg/L，相关系数分别为0.999 7、0.999 1；方法检出限分别为0.17和0.33 μg/L，定量限分别为0.5和1.0 μg/L；在2.0、10.0、80.0 μg/L 3个加标水平下，TCC和TCS的加标回收率分别为100.1%~102.8%和96.7%~108.6%，相对标准偏差分别为4.9%~6.7%和4.1%~8.3%。结论:QuEChERS-UPLC-MS/MS法操作简便、快速、灵敏、重现性好，可用于职业人群TCC和TCS暴露水平的同时快速准确检测。

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测燕麦中6种常见单端孢霉烯族毒素的方法,以监测燕麦中该毒素的含量.[方法]以燕麦为研究对象,采用响应曲面设计优化QuEChERS处理方法,并提供了一种快速、高效的样品提取净化策略,结合UHPLC-MS/MS用于同时定量分析燕麦中常见共污染的6种单端孢霉烯族毒素.[结果]该方法经验证各分析物在相应的浓度范围内具有良好的分析性能(r>0.99),准确度为87.26%～99.64%,日间和日内相对标准偏差分别小于6.8%和5.5%,具有实际应用潜力.将该方法应用于中国12份燕麦样品中真菌毒素的检测,发现1份样品呕吐毒素(DON)污染超标,同时单端孢霉烯族共污染现象普遍存在.[结论]此类毒素风险被低估,有必要开展持续广泛监测以提供污染数据从而评估消费者的风险.

目的 建立一种QuEChERS EMR-Lipid净化结合同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)同时测定蜂房及其制剂中10种真菌毒素的检测方法.方法 样品经80%乙腈水溶液提取,QuEChERS EMR-Lipid净化,采用UPLC-MS/MS,在多反应监测(MRM)模式下进行测定,内标法定量.结果 10种真菌毒素含量在各自质量浓度范围内具有较好的线性关系(r>0.999),目标化合物在低、中、高3个质量浓度下的平均回收率为83.8%～107.1%(RSD<6.5%),定量限(LOQ)为0.18～129 μg/kg.结论 该法前处理步骤简便,净化效果良好,提高了样品检测效率,内标法定量精准可靠,适用于蜂房及其制剂中10种真菌毒素的同时检测.

目的 建立 QuEChERS-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定羊肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量的分析方法.方法 样品经研磨机匀浆后用乙腈提取,提取液经QuEChERS-1010,QuEChERS-0101净化,采用电喷雾负离子扫描,多反应监测模式,内标法定量.结果 氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考在4～50 μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998,3种药物在5.0,10.0,30.0 μg/kg浓度水平加标回收率在93.17%～109.91%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.33%～6.14%.方法的检出限为0.01～0.03 μg/kg,定量限为0.02～0.09 μg/kg.结论 该方法具有操作简单,准确度和灵敏度高等特点,满足测定羊肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量的检测要求.

目的 建立同时测定蔬菜中11种有机磷和10种新烟碱类杀虫剂的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS).方法 样品用乙腈提取,经无水硫酸镁、PSA和C18净化,采用HSST3色谱柱分离.在正离子多反应监测模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量.结果 21种杀虫剂在0.50～100 ng/ml范围内相关系数大于0.999.21种杀虫剂的平均回收率为76.0％～119.3％,相对标准偏差小于10％,方法检出限为0.02～1.7 μg/kg,定量限为0.06～5.7μg/kg.对从市场采集的76份蔬菜进行检测,在26份蔬菜中检出了9种目标组分,浓度在0.012～3.16 mg/kg之间.结论 该方法简便、灵敏、准确,适用于蔬菜中有机磷和新烟碱类杀虫剂的检测.

目的 以超高效液相色谱-三重四极杆质谱为检测手段,建立尿液和血液中22种植物毒素的高通量快速检测方法.方法 样品经乙腈振荡提取、离心,取上清液进行QuEChERS净化处理后,基体匹配标准曲线,外标法定量,超高效液相色谱-三重四极杆质谱的全扫描模式同时对22种目标物进行定量分析测定.比较QuEChERS方法的不同提取溶剂种类、净化剂的选择和用量对样品提取与净化的影响,通过优化液相色谱分离条件和质谱参数来提高仪器的灵敏度.结果 尿液和血液中22种待测成分的回归方程线性良好,相关系数≥0.996,检出限分别为0.01～1.00 μg/L和 0.01～0.90 μg/L,定量下限分别为:0.1～3.0 μg/L 和 0.03～3.0 μg/L,平均加标回收率分别 70.5％～125％和73.7％～118％,日内精密度和日间精密度(RSD)分别为1.2％～15.2％(n=6)和1.2％～13.5％(n=6).结论 该方法快速、准确,灵敏度高,检测通量高,实现了血液和尿液中22种植物毒素的高效快速定量分析,为生物样品中痕量植物毒素测定提供了参考.

目的 采用QuEChERs前处理结合气相色谱-串联质谱技术,建立四种不同果蔬基质(普通型、高色素型、高脂肪型及高糖型)中33种有机磷类农药残留量快速检测方法,为不同水果、蔬菜中多种有机磷农药同时检测和食品安全风险评估提供技术支持.方法 样品经乙腈及柠檬酸钠-柠檬酸氢二钠缓冲液同时提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)及石墨化炭黑(GCB)三种吸附剂净化,氮吹浓缩后用丙酮复溶,采用气相色谱-串联质谱仪在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,内标法定量.结果 四种不同果蔬基质中33种有机磷类农药在50～500μg/L的浓度范围内相关系数均大于0.995 0,方法检出限为1.50～5.04 μg/kg,定量限为5.01～16.78 μg/kg;在添加0.040～0.200mg/kg水平范围内,农药的平均回收率为71.4％～119.1％,相对标准偏差均低于12％.结论 该方法简单快速、准确度高、精密度好,适用于不同果蔬基质中33种有机磷类农药残留的快速检测和定量分析.

目的 采用GC-MS/MS法测定菊花、金银花、黄芪、枸杞和西洋参等中药材中100种有机磷农药的残留量.方法 样品用1％乙酸浸泡后,用乙腈提取,净化管净化,于反应监测模式下检测,基质匹配内标法定量.结果 100种有机磷农药的线性范围为10～300 ng·mL-1(r2为0.9967～0.9999),加样回收率为61.2％～119.8％,RSD为0.58％～9.92％(n=6),定量限为5.0～10.0 μg·kg-1;46批次药材中,共检出7种有机磷农药,其中,22批药材检出毒死蜱,2批药材中检出甲基异柳磷和甲拌磷砜.结论 所用方法灵敏快捷、结果稳定可靠,可用于中药材中有机磷类农药的快速检测.