目的 分析不同产地白术挥发性成分差异,为白术产地溯源、加工和品质评价提供科学依据.方法 采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)结合气相质谱联用技术(GC-MS),联合层次聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)法对不同产地11批白术挥发性成分进行差异分析.结果 从白术样品中共鉴定出30种挥发性成分,其中共有成分17种,占总挥发性成分含量的88.31％以上;不同产地白术8种挥发性成分含量存在显著差异(VIP＞1,P＜0.05),其中包含4种品质挥发性成分;浙江和河北白术特征品质挥发性成分为苍术酮,湖南白术特征品质挥发性成分为莪术烯、α-桉叶醇和大根香叶烯B,安徽和重庆白术特征品质挥发性成分为α-桉叶醇.结论 不同产地白术特征品质挥发性成分可为产地溯源、加工和品质评价奠定基础.

目的 研究共煎煮对不同比例配伍(1∶3、1∶2、1∶1、2∶1、3∶1)的苍术-白术药对挥发油成分的影响.方法 水蒸气蒸馏法提取苍术、白术单煎和共煎煮挥发油,气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析各挥发油的组成.结果 苍术-白术药对各比例配伍共煎组挥发油得率均高于分别单煎,共煎煮后绝大多数成分在混合挥发油中的实测相对含量与理论计算含量有明显差异.共煎煮能促进苍术挥发油主成分茅苍术醇的提取,与大剂量白术配伍(1∶2和1∶3)还能同时促进β-桉叶醇的溶出;同时,共煎煮能抑制白术挥发油主成分苍术酮、大根香叶烯B和巴伦西亚橘烯的提取.结论 苍术、白术配伍共煎煮能提高挥发油提取率,并且改变挥发油类成分的组成含量,其中苍术活性成分溶出增加,而白术活性成分溶出减少,这可能会导致共煎煮后药对药理活性的改变.

目的 研究红葱Eleutherine americana的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、薄层色谱、Sephadex LH-20柱色谱、半制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,通过理化性质及波谱数据鉴定化合物结构.结果 从红葱中分离出15个化合物,分别鉴定为大根香叶烯B(1)、phaffiaol(2)、4,8-dihydroxy-3-methoxy-l-methylonthra-9,10-quinone-2-carboxylic acid methyl ester(3)、3-heptadecyl-5-methoxyphenol(4)、亚油酸乙酯(5)、3,5-dimethoxybiphenyl-4'-ol (6)、karwinaphthol A(7)、5-hydroxylkarwinaphthol A(8)、3,4-dimethoxy-8-hydroxy-1-methyl-anthra-9,10-quinone-2-carboxylic acid methyl ester (9)、异红葱乙素(10)、红葱乙素(11)、异红葱甲素(12)、naphtho-γ-lactone (+)-9-hydroxyeleutherol (13)、洋川芎醌(14)、棕榈油酸(15).结论 化合物2、4～7、13～15均为首次红葱属植物中分离得到,化合物3、8、13的舒张血管作用较强,舒张率分别达到了85.3％、81.8％、89.5％,基本与阳性药丹参酮ⅡA (86.3％)相当.

目的:建立同时测定没药中相对-1S,2S-环氧-4R-呋喃大根香叶-10(15)-烯-6-酮(化合物Ⅰ)、(1(10)E,2R,4R)-2-甲氧基-8,12-环氧大根香叶-1(10),7,11-三烯-6-酮(化合物Ⅱ)和莪术酮(化合物Ⅲ)3个倍半萜类成分含量的高效液相色谱法.方法:采用CAPCELL PAK C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长210 nm,柱温30℃.结果:化合物Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ进样量分别在0.018 4～0.46 μg(r=1.000 0)、0.029～0.725 μg(r=1.000 0)和0.025 8～0.645μg(r=1.000 0)范围内与峰面积呈现良好的线性关系,精密度(RSD＜0.4％)、稳定性(RSD＜0.7％)良好,平均回收率(n=6)分别为98.9％(RSD=0.48％)、98.6％(RSD=0.79％)、98.3％(RSD=0.60％);6批样品中化合物Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ含量范围分别为0.448～2.004、1.399～11.919和1.050～3.922mg·g-1.结论:该方法可用于没药中化合物Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的含量测定.

目的 研究柄叶香茶菜Rabdosia phyllopoda的化学成分.方法 采用硅胶、凝胶柱色谱、制备型HPLC等方法进行分离纯化,通过理化性质、光谱数据鉴定化合物结构.结果 从柄叶香茶菜中分离得到了14个化合物,分别鉴定为(Z)-1,1'-biindenyliden(1)、β,β-carotene (2)、大根香叶烯B(3)、2α,3α,24-三羟基-12-烯-28-齐墩果酸(4)、阿魏酸二十六烷酯(5)、过氧化麦角甾醇(6)、熊果酸(7)、α-香树脂酸乙酸酯(8)、obtusalin (9)、桦木酸(10)、2α,3α,19α-三羟基-12-烯-28-乌苏酸(11)、2α,3α-二羟基-12-烯-28-齐墩果酸(12)、2α-羟基乌苏酸(13)、叶黄素(14).结论 14个化合物均首次从该植物中分离得到,其中化合物1、3、6、9、14首次从香茶菜属植物中分离得到.

目的:采用顶空固相微萃取-气相质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)分析生白术与麸炒白术、土炒白术和蒸制白术3种白术炮制品挥发性成分的异同.方法:采用顶空固相微萃取法提取不同白术炮制品的挥发性成分,并结合GC-MS对其挥发性成分进行分析与鉴定,色谱峰面积归一法确定各组分相对百分含量.结果:从白术及其3种炮制品中分离鉴定出36种成分.生品与土炒品、麸炒品、蒸制品的共有挥发性成分分别有16、15、18个.苍术酮、eudesma-4(14),11-diene、γ-榄香烯、β-瑟林烯、大根香叶烯B、β-石竹烯是白术和其炮制品挥发性成分的主要成分.经炮制后,与生白术比较,麸炒白术、土炒白术、蒸制白术均有成分新增和消失.结论:白术炮制品间挥发性成分的组成和含量有所差异,这些差异为白术的炮制机制解释和对白术的合理利用提供了物质基础.

目的:研究鲜地黄的化学成分.方法:采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、MCI树脂柱色谱及HPLC制备技术对鲜地黄的乙醇提取物进行分离纯化,并采用波谱技术和理化性质鉴定其结构.结果:从鲜地黄中分离得到19个化合物,分别鉴定为:地黄三萜A(1)、3-epi-pomolic acid(2)、大根香叶烯B(3)、dihydroxy-β-ionone(4)、β-谷甾醇(5)、泡桐素(6)、1-(4-methyl-2-furanyl)-2-(5-methyl-5-ethenyl-2-tetrahydrofuranyl)-propan-1-one(7)、梓醇(8)、筋骨草醇(9)、异毛蕊花糖苷(10)、毛蕊花糖苷(11)、海胆苷(12)、焦地黄苯乙醇苷B1(13)、苯甲醇-β-巢菜糖苷(14)、苯乙醇-β-巢菜糖苷(15)、苯乙醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(16)、卫矛醇(17)、新地黄苷A(18)、rehmapicrogenin(19).结论:其中,化合物1为新化合物,化合物2、3、6、14、17为首次从该植物中分离得到.

[[目的]]比较分析不同产地於术和白术的挥发油成分,明确差异化合物,为考证於术种源提供依据.[[方法]]采用水蒸气蒸馏法提取於术和白术挥发油,通过气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrography,GC-MS)法对挥发油成分进行鉴别分析,用面积归一化法计算各组分的相对含量,采用聚类分析(cluster analysis,CA)法、主成分分析(principal component analysis,PCA)法和正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares-discrimination analysis,OPLS-DA)法寻找於术和白术的差异性成分.[[结果]]不同产地於术和白术挥发油中共分析鉴定出54种化合物,其中共有化合物32种,占各组成分的89％以上,组间差异最大的为於潜朱湾村样品,它与其他白术挥发油的特征性差异成分为苍术酮、大根香叶烯B、γ-芹子烯、4'-环己基苯乙酮、β-香根草烯、异桉油烯醇、β-芹子烯.[[结论]]於术和白术的挥发油化学组成相似,但含量有所差异,朱湾村於术挥发油主要化合物的含量远高于其他白术.於潜朱湾村样品为道地於术种源的可能性更大.