目的 建立山楂配方颗粒UPLC特征图谱,并测定绿原酸含量.方法 分析采用Waters ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm);流动相乙腈-水(含 0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量 0.3 mL/min;柱温35℃;检测波长325 nm.结果 14 批样品特征图谱中有6 个特征峰.绿原酸在0.78125～200 μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.9998),平均加样回收率为 95.86%,RSD为 2.36%.结论 该方法简便、重复性好,明显优于国家药品监督管理局发布的山里红配方颗粒分析方法,现已作为《上海市中药配方颗粒标准》发布实行.

目的 优化超声辅助低共熔溶剂提取山里红总多糖工艺并考察其抗氧化活性.方法 以多糖含量为指标,低共熔溶剂种类、摩尔比、料液比、含水量和超声时间为影响因素,采用超声单因素分析和响应面方法优化低共熔溶剂提取山里红总多糖的工艺参数,并以DPPH自由基和·OH自由基清除能力对其抗氧化活性进行评价.结果 山里红总多糖成分的最佳提取工艺:以氯化胆碱-丙二醇为低共熔溶剂,摩尔比为1∶3,料液比为1∶20,含水量为20.12%,超声时间为38.98 min.在此工艺下,山里红总多糖含量可达到(523.49±8.79)mg/g.在抗氧化实验中,山里红多糖对DPPH自由基清除作用的IC50为1.33,对·OH自由基清除的IC50为1.23.结论 超声辅助低共熔溶剂优化的多糖提取工艺提取率高且工艺稳定,山里红多糖具有较好的抗氧化作用.

目的 基于近红外光谱(near-infrared spectroscopy,NIRS)结合机器学习算法模型,建立山里红Crataegus pinnatifida var.major的产地溯源技术.方法 收集 6 个省份的 91 份山里红样本,采集其NIRS,应用多种机器学习算法,包括主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal pmjartial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)、K-最近邻(K-nearest neighbor,KNN)、决策回归树(classification and regression tree,CART)、随机森林(random forest,RF)、朴素贝叶斯(na?ve bayes,NB)、线性判别分析(linear discriminant analysis,LDA)和神经网络(artificial neural network,ANN)算法,探讨适合山里红产地溯源的模型.结果 ANN模型的准确率和模型稳定性最优,可作为山里红产地识别的首选模型.结论 NIRS结合ANN模型是山里红产地溯源的有效手段,为山里红的产地溯源提供了科学参考.

目的 通过对药用山楂果实的适宜采收时间进行研究,以期对不同产地山楂的采收环节进行科学化 、标准化的指导.方法 以北京 、河北 、山西和山东为样品采集地点,通过HPLC法检测山楂中金丝桃苷 、异槲皮苷 、绿原酸和枸橼酸的含量,并结合层次分析法(AHP)评价不同采收期对不同产地药用山楂综合品质的影响.结果 以消食化滞为导向,山楂的最佳采收期分别为:北京山里红10月26日,4种化学成分含量分别为41.50×10-3,33.73×10-3,107.27×10-3和131.70 mg·g-1,综合评分为0.99;河北大金星11月2日,4种化学成分含量分别为173.54×10-3,101.85×10-3,329.61×10-3和124.55 mg·g-1,综合评分为0.93;河北小金星11月2日,4种化学成分含量分别为122.29×10-3,70.88×10-3,224.93×10-3和113.863 mg·g-1,综合评分为0.95;山西大金星10月12日,4种化学成分含量分别为5.72×10-3,3.72×10-3,131.45×10-3和146.81 mg·g-1,综合评分为0.89;山东大金星11月2日,4种化学成分含量分别为56.31×10-3,32.22×10-3,156.11×10-3和141.76 mg·g-1,综合评分为0.89.以强心降脂为导向,最佳采收期分别为:北京山里红11月2日,4种化学成分含量分别为45.05×10-3,34.44×10-3,98.70×10-3和96.15 mg·g-1,综合评分为0.97;河北大金星11月2日,4种化学成分含量分别为173.54×10-3,101.85×10-3,329.61×10-3和124.55 mg·g-1,综合评分为0.99;河北小金星10月19日,4种化学成分含量分别为211.75×10-3,108.36×10-3,159.68×10-3和110.11 mg·g-1,综合评分为0.99;山西大金星10月26日,4种化学成分含量分别为40.58×10-3,17.96×10-3,108.27×10-3和114.30 mg·g-1,综合评分为0.97;山东大金星11月9日,4种化学成分含量分别为108.13×10-3,62.51×10-3,159.41×10-3和114.49 mg·g-1,综合评分为0.97.结论 初步确定10月中下旬为药用山楂的适宜采收期,应依据成分及临床需要适时采收山楂果实,适当推迟药用山楂果实的采收期较佳.

目的 本研究通过对比不同品种山楂的综合品质,评价了适合不同药用功能的山楂品种,以期为山楂药材资源的合理使用提供理论指导.方法 本实验以金丝桃苷、异槲皮苷、绿原酸和枸橼酸4种主要化学成分为评价指标,采用高效液相色谱检测方法,对不同品种山楂含量进行了对比分析,结合层次分析法对山楂2种主要药用用途进行了综合评分.结果 (1)化学成分方面,大金星、棉花球、歪把红和硬山楂的含量较高;(2)以消食化滞为评价导向时,产自山西绛县的大金星品质最佳,综合评分为0.940 9,后面依次为硬山楂＞歪把红＞山里红＞棉花球＞小金星＞大五楞＞野山楂;以强心降脂为评价导向时,品质最优的山楂品种是棉花球,综合评分为0.943 5,后面依次为大金星＞硬山楂＞歪把红＞野山楂＞小金星＞大五楞＞山里红.结论 应依据临床用药需求合理选取不同品种的山楂药材.

以山楂果实和叶片为研究对象,以金丝桃苷、异槲皮苷、绿原酸和枸橼酸为评价指标,采用HPLC结合层次分析法,评价了二者综合品质随采收期变化的情况.结果 表明,山里红果实中绿原酸和黄酮物质含量均显著低于叶片,枸橼酸含量相当;以化学成分评价,二者最佳采收期分别为10月19日和10月26日,含量分别为37.73 μg·g-1,32.24μg·g-1,107.27 μg·g-1,131.70mg·g-1和372.37 μg·g-1,240.28 μg·g-1,426.49 μg·g-1,119.66 mg·g-1;以消食降脂功能评价,最佳采收期分别为10月26日和11月2日,综合评分分别为0.99和1.00;以强心降压功能评价,最佳采收期均为11月2日,综合评分分别为0.97和0.99.因此,建议以利用枸橼酸为主时选择果实,以黄酮类为主时选择叶片,二者在10月中下旬采集,药用品质较佳.

运用多种色谱分离技术从山楂叶(山里红Crataegus pinnatifida var.major干燥叶)的70％乙醇提取物中分离得到15个萜类单体化合物,并主要利用MS和NMR等波谱学技术鉴定了全部化合物的结构,分别为2α,3β,12β,19α-四羟基乌苏烷-13β,28-内酯(1)、蔷薇酸(2)、委陵菜酸(3)、熊果酸(4)、坡模酸(5)、科罗索酸(6)、山楂酸(7)、linalyl rutinoside(8)、(Z)-3-己烯基-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、(3S,6S)-cis-linalool-3,7-oxide-β-D-glucopyranoside (10)、pisumionoside(11)、icariside B6 (12)、byzantionoside B (13)、(6R,7E,9R)-9-hydroxy-4,7-megastigmadien-3-one 9-O-β-D-glucopyranoside (14)和(6S,7E,9R)-6,9-di-hydroxy-4,7-megastigmadien-3-one 9-O-β-D-glucopyranoside(15).其中,1是个新五环三萜化合物,2、5、6、8、10、13和15为首次从该植物中分离得到.

山楂叶是一种常见且功效出色的传统中药材,为蔷薇科植物山里红或山楂的干燥叶.山楂叶总黄酮(HLF)是山楂叶提取物的主要化学成分,随着临床研究的发展,发现HLF具有调节脂质和糖代谢、护肝、抗氧化、扩张冠状动脉等多种药理活性,且抗氧化能力尤为显著,能有效治疗糖尿病、高血压与心脑血管等疾病.本文对山楂叶总黄酮的提取工艺与药理作用进行归纳,为深入探索资源丰富、安全易得的传统药物提供参考.

山楂作为临床常用中药,其营养价值丰富,可供食药两用.2015版《中国药典》记载,山楂果实能消食健胃、行气散瘀,其叶能化浊降脂.现我国规定山楂正品来源有两种,分别为山楂和山里红,但仍有部分研究及临床应用将野山楂混入其中.通过对医药文献的查阅、整理,对山楂与野山楂不同部位的化学成分进行归纳总结,发现二者化学成分有所差异,且野山楂化学成分的种类及含量更多.本文通过对二者化学成分的整理,以期在合理区分使用、发现潜在价值、扩大临床应用等方面提供理论参考和指导.

利用UHPLC-Q-TOF/MSE结合UNIFI数据分析平台和多元统计方法对山楂(来自野生)和山里红(来自栽培)两个来源山楂叶的化学成分及差异性成分进行分析与鉴定.从山楂叶中共分析鉴定化学成分58个,包括有机酸、黄酮、三萜酸、单萜及倍半萜类成分,其中萜类成分最为丰富.同时利用主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)对2个来源山楂叶的差异性成分进行分析,发现24个差异成分主要为黄酮和萜类成分(包括单萜、倍半萜和三萜酸),且野生的山楂叶中黄酮(如芦丁、牡荆素-2''-O-鼠李糖苷、异牡荆素-2''-O-鼠李糖苷、金丝桃苷、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷)和萜类(如山楂酸、科罗索酸和熊果酸)比栽培的山里红丰富,其含量也相对较高.该研究全面反映了《中国药典》中2个法定来源山楂叶化学成分的差异,为山楂叶药材基原的选择以及合理开发利用提供了依据.