大黄是我国大宗中药材之一,其药用历史悠久且临床应用广泛.大黄具有泻下攻积、清热泻火、凉血解毒、逐瘀通经和利湿退黄等功效,其主要化学成分包括蒽醌类、蒽酮类、二苯乙烯类、苯丁酮类、多糖类、鞣质类和挥发油等,药理作用主要包括泻下、抗炎、抗肿瘤、调节血脂、肾保护、肝保护及抗血管生成等.本文对大黄的主要化学成分及现代药理作用进行概括总结,旨在为大黄的临床使用及药理作用研究提供参考依据.

目的 基于高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS)技术对巴特日七味丸中化学成分分析鉴定.方法 使用Agilent Zorbax SB-Aq色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为 0.35 mL/min,柱温为35℃,进样量为10 μL.采用电喷雾离子源(ESI),检测方式:Full MS/dd-MS2,Full MS分辨率:70000,dd-MS2 分辨率:17500,扫描范围:m/z 110～1200.喷雾电压:3.80 kV(+)、3.20 kV(-),碰撞能量:30 eV,离子传输管温度:300℃(+)、400℃(-),辅助气体积流量:30 L/min,辅助气温度:350℃.利用Thermo Xcalibur 3.0 软件对在正、负离子模式下获得的总离子流数据进行处理,以各成分保留时间、元素组成、多级质谱碎片信息、与部分对照品比对做进一步确认.结果 共鉴定出 81 个化学成分,包括 29 个生物碱类成分、16 个黄酮类成分、12 个有机酸类成分、9 个没食子酸酯类成分、5 个倍半萜类成分、3 个鞣质类成分、4 个脂肪酸类成分、3 个氨基酸类成分,其中 10 个成分经与对照品比对得到进一步确证.并考察了槲皮素、新乌头原碱、莽草酸、没食子酰葡萄糖、克里拉京、去氢木香内酯、L-脯氨酸、亚油酸的MS2 图和可能的裂解途径.结论 HPLC-Q-Exactive-MS技术可对巴特日七味丸中成分进行了快速、全面的定性分析,为巴特日七味丸的药效物质研究提供参考.

黄芩-黄连为许多复方中常配伍相须使用的清热燥湿经典药对,其在合煎过程中会产生大量沉淀,但沉淀物的成分组成、形貌结构,以及是否会影响黄芩-黄连煎煮液的体内行为,目前尚未见明确报道.该研究采用高效液相色谱、高分辨质谱等对黄芩-黄连煎煮共沉淀物质基础进行分析,采用扫描电子显微镜、质谱成像分析其外观形貌,并采用大鼠分析共沉淀对黄芩-黄连煎煮液中主要成分体内过程的影响.研究结果表明,盐酸黄连碱、盐酸小檗碱、表小檗碱、巴马汀、黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素 8 个成分是共沉淀的主要组成成分,其中又以黄芩苷、盐酸小檗碱含量最高,约占总重的60%,此外共沉淀中含有18%鞣质;形貌分析表明黄芩-黄连煎煮共沉淀的粒径为600 nm左右的类球形微粒;药代动力学研究表明,通过口服给予大鼠黄芩-黄连合煎液冻干粉及单煎液冻干粉,其主要成分黄芩苷体内的AUC与Cmax、t1/2、Tmax 等均有明显差异.以上说明,煎煮过程产生的沉淀会影响黄芩-黄连药对主要成分的体内行为,会使黄芩苷在体内的吸收程度降低、减少药物突释程度,一定程度上可避免不良反应或副作用的发生.

目的 筛选余甘子鞣质调控巨噬细胞极化的活性部位,探讨其调控巨噬细胞极化的主要化学成分和作用机制.方法 采用CCK-8细胞增殖实验检测细胞活力;荧光定量PCR(qPCR)检测M2巨噬细胞标志物Arg-1、CD206、TNF-αmRNA表达水平以筛选有效部位;UPLC-Q-Exactive-MS/MS 表征其化学成分.利用 SwissADME 和 SwissTargetPrediction数据库筛选活性成分并获取其对应靶点,与GEO数据库中筛选的M1-M2型巨噬细胞差异基因取交集,运用Cytoscape3.7.2软件绘制"药物成分-潜在靶点"网络图,并在STRING数据库进行蛋白互作关系分析,并进行基因本体(GO)和京都基因与基因组百科全书(KEGG)富集分析.结果 基于体外巨噬细胞极化模型,发现余甘子鞣质20％甲醇洗脱部位可显著抑制M2巨噬细胞标志物Arg-1和CD206mRNA的表达,升高M1巨噬细胞标志物TNF-αmRNA的表达(P＜0.001),且活性明显强于其他洗脱部位.通过比对余甘子糅质与20％甲醇洗脱部位UPLC-MS总离子流图,鉴定出20％甲醇洗脱部位中化学成分29个,筛选出有效成分11个,对应靶点94个,药物-巨噬细胞相关交集靶点37个;KEGG富集分析结果显示,余甘子糅质20％甲醇洗脱部位调控巨噬细胞极化相关靶点主要为HIF-1信号通路、PI3K-Akt信号通路、NF-kappaB信号通路等,涉及有机物的反应、对含氧化合物的反应、对化学刺激的细胞反应等显著相关生物过程.结论 本研究基于巨噬细胞极化模型筛选出余甘子鞣质中调控巨噬细胞极化的主要活性部位,借助网络药理学初步证明了余甘子鞣质20％甲醇洗脱部位可以多成分、多靶点、多通路共同调控巨噬细胞极化,为进一步阐明余甘子鞣质调控巨噬细胞极化的药效物质和作用机制提供依据.

何首乌始载于《开宝本草》,是中医常用的一味补益良药.何首乌炮制历史悠久,形式多样,其中以"九蒸九晒"最为经典,现代将其炮制工艺简化为用黑豆汁炖或蒸 1 次,其化学成分主要有蒽醌类、二苯乙烯类、黄酮类、磷脂类等,具有神经保护、抗氧化、抗动脉粥样硬化、降血脂、抗肿瘤、抗炎等药理作用.近年来,临床上服用何首乌及其制剂的患者常出现以肝毒性为主的毒副作用,研究表明,二苯乙烯苷、蒽醌类、鞣质类是何首乌肝毒性主要的物质基础且成分之间不同配比会加重肝损伤.不同炮制方法会改变何首乌的主要化学成分和肝毒性,但经炮制后其肝毒性会不同程度地减弱.本文从何首乌的炮制历史沿革及现代研究现状进行总结梳理,旨在为何首乌炮制机理、药效和毒性物质基础后续研究奠定基础.

目的:建立指纹图谱、多成分定量与模式识别相结合的大黄质量评价方法.方法:高效液相色谱法测定9批饮片、2批药材共计11批大黄样品指纹图谱,建立指纹图谱共有模式,并对11批样品指纹图谱进行相似度评价,通过对照品比对指认部分成分,并测定样品中量,分别对指纹图谱及含量测定数据进行聚类分析和主成分分析.结果:11批样品指纹图谱标定了35个共有峰,指认了其中11个成分分别为2个鞣质单体(没食子酸和儿茶素)、4个结合型蒽醌(芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷和大黄素-8-O-葡萄糖苷)和5个游离型蒽醌(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚);饮片中游离型蒽醌量占总蒽醌量的比例明显高于药材,指纹图谱相似度和聚类分析均可区分大黄饮片和药材;35个共有峰可分为两类,其中5个游离型蒽醌及没食子酸等8个成分为一类,4个结合型蒽醌及儿茶素等27个成分为另一类;9批饮片主成分综合得分与含量测定结果明显相关.结论:所建立的方法直观、简便、准确、可行,可用于全面评价大黄质量.

从化学成分角度研究中药配伍理论是当前阐释方剂遣药组方原理的重要手段.中药复方中的化学成分类别众多,包括生物碱类、苷类、有机酸类、鞣质类、蛋白质及微量元素等.中药复方水煎煮过程中,有效成分溶出后便会不可避免地发生复杂的相互作用并生成自沉淀.传统中医认为自沉淀应与汤药同服,自沉淀的形成蕴含着中药配伍理论的科学内涵,因此复方水煎自沉淀现象引起了广大学者的关注.通过总结近年来的相关研究成果,介绍了复方中不同类别有效成分间的相互作用及水煎自沉淀现象的研究进展,为中药复方水煎自沉淀的进一步研究奠定基础,同时为阐释中药组方配伍理论提供新思路.

为了建立一种HPLC检测抑菌活性成分诃子总鞣质含量的新方法,在HPLC条件:流动相为乙腈-0.05％磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为270 nm,流速为1mL/min,柱温为30℃,色谱柱为Sepax SapphireC18 (250 mm×4.6 mm,5μm)下利用诃子鞣质中含量最高的成分诃子酸对药材中总鞣质进行含量测定.诃子酸在相应浓度内与色谱峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率在97.22％～101.38％之间,RSD为1.62％.研究结果表明,该方法与比色法相比操作更简单,结果更准确.利用HPLC法来测定抑菌成分诃子总鞣质含量,可以更准确地对诃子进行质量控制.

地榆属植物中主要含三萜类、黄酮类、鞣质类、酚类以及无机微量元素和糖类等化学成分,其为多年生草本植物,具有较高经济与药用价值,具有止血、抗肿瘤、抗氧化、抗菌消炎等活性,本文在系统查阅、梳理文献资料的基础上,对该属植物资源状况、化学成分和生物活性研究进展进行总结归纳,以促进地榆属植物的研究及其临床应用.

目的 研究艾叶有效物质含量与常用干燥方式(阴干或晒干)的关系,为保障艾叶品质提供合适的干燥方法.方法 采用紫外-可见分光光度法,以芹菜素为对照品,测定艾叶总黄酮含量;采用2015年版《中国药典(四部)》方法测定艾叶挥发油和鞣质含量;采用高效液相色谱(HPLC)指纹图谱法初步比较样品70%甲醇提取液的谱峰特征.结果 艾叶阴干样品中有效物质挥发油、总黄酮和鞣质的含量均显著高于晒干样品,其HPLC指纹图谱研究结果也支持这一结论.结论 阴干方式更有利于艾叶有效物质的保持,建议艾叶采收后进行阴干处理.