目的 研究一种光致变色释氟性窝沟封闭剂的理化性能.方法 实验组选择自制的由二甲基丙烯酸二异氰酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、樟脑醌、2,6-二叔丁基对甲酚、二氧化硅、释氟剂和二芳基乙烯化合物等成分组成的新型窝沟封闭剂,对照组为3M ESPE Clinpro Sealant窝沟封闭剂,对两种材料分别进行剪切粘接强度、挠曲强度、固化深度、固化时间及溶出氟含量的测试,运用扫描电镜观察窝沟封闭牙齿侧切剖面的情况.结果 实验材料与对照材料的剪切粘接强度分别为(19.73±1.91)MPa和(19.37±4.03)MPa(P＞0.05);挠曲强度分别为(90.35±1.04)MPa和(72.04±0.83)MPa(P＜0.05);固化深度分别为(2.54±0.07)mm和(2.73±0.12)mm(P＜0.05);固化时间为(10.2±0.28)s和(11.5±0.27)s(P＜0.05);3个月累积溶出氟含量分别为0.0328%和0.0478%.扫描电镜结果表明,两种窝沟封闭剂均能到达窝沟深处,具有良好的流动性,具有较好的封闭效果.结论 新型的光致变色释氟性窝沟封闭剂具有优异的理化性能和良好的临床应用潜能.

目的:分析成型方向对打印件的表面特征、弹性模量、挠曲强度及断裂韧性的影响及其与受力方向之间的关系,为口腔义齿基托树脂材料的临床应用提供科学依据和指导.方法:采用3D打印技术使用义齿基托树脂材料打印义齿基托树脂试样,试样形状及尺寸参考目前常规义齿基托材料检测标准.检测物理性能的试样为圆柱体(直径15 mm、厚1 mm),在Z轴的不同角度方向上(0°、45°、90°)进行打印.扫描电镜观察经不同方向打印后试样的表面微观形貌;试样经色稳定仪浸水光照后观察其颜色稳定性;利用粗糙度仪分析试样表面粗糙程度;用维氏硬度计测量硬度.检测力学性能的试样为长方体(检测弹性模量和挠曲强度:长64 mm、宽10 mm、高3.3 mm;检测断裂韧性:长39 mm、高8.0 mm、宽4.0 mm),分为W、H两组,W组以长×宽为底面,平行X、Y轴平面,自下而上沿Z轴开始打印,H组以长×高为底面,平行X、Y轴平面,自下而上沿Z轴开始打印,两组成型角度均分为0°、45°和90°,通过万能力学试验机研究其弹性模量、挠曲强度和断裂韧性.采用SPSS 22.0软件对数据进行统计分析.结果:表面形貌和粗糙度与成型方向密切相关,0°、45°及90°试样之间差异具有统计学意义,0°试样表面最光滑(粗糙度＜1 μm),45°试样表面最粗糙(粗糙度＞3 μm).0°试样硬度最佳[(196.13±0.20)MPa],与90°试样[(186.62±4.81)MPa]比较差异具有统计学意义(P＜0.05).试样的力学性能与打印方向也密切相关,W组45°试样的弹性模量、挠曲强度及断裂韧性与其他方向试样比较均为最高,差异具有统计学意义.弹性模量结果显示,H组中,45°试样弹性模量最高,与0°和90°试样比较差异具有统计学意义(P＜0.05);W组中0°及45°试样高于90°试样(P＜0.05);且W组0°及45°试样的弹性模量均显著高于H组0°及45°试样(P＜0.05).挠曲强度结果显示,H组各角度试样之间差异无统计学意义,W组中90°试样强度最小,与0°及45°试样之间比较差异具有统计学意义(P＜0.05),且W组0°及45°试样的强度均显著高于H组0°及45°试样(P＜0.05).断裂韧性结果显示,H组各角度试样断裂韧性均低于义齿基托材料检测标准规定的1.9 MPa m1/2;W组45°试样最高,与0°及90°试样比较差异具有统计学意义(P＜0.05),90°试样断裂韧性低于1.9 MPa m1/2.结论:成型方向为0°的试样在物理性能上相对较优,而45°试样具有最优的力学性能;以长×高为底面沿Z轴不同方向打印的试样(H组)以及以长×宽为底面沿Z轴90°打印的试样(W组90°)的断裂韧性尚不满足临床要求,提示3D打印义齿基托树脂性能受打印方向影响,只有各个方向打印试样的各项性能均满足义齿基托材料检测标准的最低要求,才可用于临床.

背景:目前由树脂基质单体组成的牙科复合树脂充填物,是牙体缺损充填治疗的首选材料,但随着其在口腔环境中使用时间的延长,牙体组织继发龋以及充填材料磨损折断等问题随之而来,造成这些问题的主要原因是充填材料的聚合收缩及其与牙体组织的机械性能不匹配等.目的:通过加入不同组分的引发剂合成牙科新型复合树脂单体,以提升传统体系的双键转化率并进一步提高材料的力学性能.方法:将不同的引发剂加入3,3′,5,5′-四甲基联苯二酚型环氧丙烯酸酯树脂单体中,制备新型复合树脂基质体系:A组加入质量分数1.1%的樟脑醌,B组加入质量分数2.1%的1-苯基-1,2-丙二酮,C组加入质量分数3.1%的樟脑醌与1-苯基-1,2-丙二酮混合物(二者质量比为1∶1).检测各组样品的双键转化率、聚合收缩率和机械性能.结果与结论:①B、C组双键转化率高于A组(P<0.05);B组聚合收缩率大于A组(P<0.05),C组聚合收缩率小于A组(P<0.05);②B、C组的挠曲强度、弹性模量、压缩强度均大于A组(P<0.05,P<0.01),B组的维氏硬度大于A组(P<0.05),C组的维氏硬度小于A组(P<0.01);③结果显示,1-苯基-1,2-丙二酮是一种性能较理想的引发剂,且1-苯基-1,2-丙二酮与樟脑醌联合应用可有效提高树脂基质体系的双键转化率,从而提高树脂的力学性能.

目的:合成一种聚氨酯-二甲基丙烯酸酯低聚物(PU-MA),应用于牙科可见光固化树脂基质以改善其综合性能.方法:以BPA、IPDI和HEMA为原料合成PU-MA,并与POSS-MA、Bis-GMA/TEGDMA共混配制新型可见光固化树脂基质,通过物理-机械性能和体外细胞毒性检测,评价其综合性能;采用SPSS20.0统计软件对数据进行单因素和双因素方差分析.结果:20wt％PU-MA使树脂基质的挠曲强度达(124.51±6.00)MPa,高于ISO 4049 要求的下限(≥90 MPa);吸水和溶解值为(25.93±1.47)μg/mm3 和(0.50±0.08)μg/mm3,低于 ISO 4049要求的上限(吸水值≤40 μg/mm3,溶解值≤7.5 μg/mm3);体外细胞毒性试验表明,L929细胞增殖率大于90％,且细胞生长形态良好.结论:在一定条件下(对于甲基丙烯酸酯基树脂),PU-MA可有效提高传统树脂基质的力学性能,降低其吸水和溶解性,在改善复合树脂耐老化性能方面可能具有较好的应用潜力.

目的:制备聚醚醚酮(PEEK)树脂盘并检测其表面微观结构及力学性能.方法:先将粒状PEEK原材料经干燥后挤出、切割、热处理后经车床加工成PEEK树脂盘.再将该PEEK树脂盘(实验组)和目前口腔临床应用的成品PEEK树脂盘(对照组)分别切削成各项力学性能测试所需的试件,对比两组材料的性能,比较两组材料的物相组成,并在扫描电子显微镜下观测比较两组试件表面及断裂面的微观结构.结果:获得了制备的PEEK树脂盘.实验组试件极限挠曲强度σ为(179.46±5.09)MPa,挠曲弹性模量E为(3.99±0.18)GPa,断裂韧性KIC为(7.01±1.13)MPa·m1/2,总断裂功Wt为(4.89±1.27)KJ/M2;对照组试件极限挠曲强度σ为(170.04±4.11)MPa,挠曲弹性模量E为(4.44± 0.13)GPa,断裂韧性KIC为(4.31±0.28)MPa·m1/2,总断裂功Wt为(1.24±0.13)KJ/M2;上述两组数据差异均具有统计学意义(P＜0.05).实验组试件拉伸强度σm为(95.18±3.89)MPa;对照组试件拉伸强度σm为(93.46± 4.07)MPa;上述两组数据差异不具有统计学意义(P＞0.05).扫描电子显微镜下观测可见,实验组试件的表面较为平坦光滑,可见少许孔隙,其断裂面较表面略粗糙,颗粒分布均匀,可见少量孔隙及微裂纹;对照组试件表面较实验组粗糙,裂纹更多,其断裂面颗粒均匀,但可见较多粗大孔状结构.物相分析显示,两组材料的各晶面峰值基本一致.结论:从本实验结果来看,获得的PEEK树脂盘已达到聚合物基修复材料力学性能的要求,具有临床应用的可行性.

目的:评价新型单乙烯基丙烯酸树脂单体改性光固化树脂的聚合收缩和机械性能.方法:将新型单乙烯基丙烯酸树脂 (2-(苯基氨基甲醛基) 氧乙基甲基丙烯酸酯) 作为稀释剂合成复合树脂作为实验组, 双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯 (TEGDMA) 作为稀释剂合成复合树脂作为对照组1, 另外选取Tentric N-Ceram, Neofil, GC纳米幻彩分别作为对照组2, 对照组3, 对照组4, 用micro-CT测量5组复合树脂聚合收缩前和聚合收缩后的体积, 计算其聚合收缩率, 用万能实验机和显微硬度仪测机械性能, 比较5组树脂的挠曲强度、压缩强度、径向拉伸强度及显微硬度.结果:新型单乙烯基丙烯酸树脂作为稀释剂的实验组树脂的聚合收缩率较对照组1有统计学差异 (P＜0.05), 较对照组24组无统计学差异, 机械性能5种树脂之间无统计学差异.结论:新型单乙烯基丙烯酸树脂作为稀释剂降低了复合树脂的聚合收缩, 而复合树脂的机械性能并没有降低, 具有一定的临床应用的前景.

目的:探讨季铵盐包裹溴化银纳米复合物(AgBr/BHPVP)改性树脂基质的抗菌及机械性能.方法:将变形链球菌分别培养在含有0(对照组)、0.5％、1.0％和1.5％AgBr/BHPVP的树脂试件表面,菌落形成单位(CFU)计数法检测试件表面变形链球菌存活数,激光共聚焦显微镜(CLSM)观察试件表面细菌生物膜活/死菌染色情况,再分别检测试件挠曲强度、维氏显微硬度.结果:老化处理前后,1.0％AgBr/BHPVP组CFU均显著低于对照组(P<0.05),且自身老化前后CFU之间无显著差异(P>0.05),CLSM观察可见改性组试件表面黏附的活菌量少于对照组,1.0％组试件挠曲强度及维氏显微硬度值与对照组间均无显著性差异(P>0.05).结论:经1.0％AgBr/BHPVP改性的树脂基质对变形链球菌具有稳定、长效抗菌活性,且机械性能无显著影响.

目的 研究nano-ZnO改性对复合树脂机械性能的影响.方法 通过测定nano-ZnO改性复合树脂的挠曲强度,抗压强度及径向拉伸强度研究其对树脂机械强度的影响,并在电镜下观察复合树脂的显微形貌及其粘接界面.结果 当nano-ZnO的添加量为1 wt.％、5 wt.％、10wt.％时,改性复合树脂的挠曲强度,抗压强度及径向拉伸强度与空白对照组之间无明显差别(P>0.05);当nano-ZnO的添加量达到15wt.％时,改性复合树脂的各项机械强度均明显降低(P<0.05).电镜结果显示nano-ZnO在不影响复合树脂机械性能的各组中均均匀分布,各组树脂-牙本质粘接界面混合层均匀连续,充填树脂与粘接剂间结合良好.结论 添加量不超过10 wt.％时,nano-ZnO不会对复合树脂的机械性能造成负面影响,可以作为复合树脂抗菌改性的选择.

目的:研究纳米/微米SiO 2混合填料对新型牙科复合树脂机械性能的影响.方法:将纳米/微米SiO 2混合填料加入联苯基单体TMBPEA中,制备新型牙科复合树脂.实验分为5个实验组和1个以Bis-GMA为单体的对照组,测试各组试样的挠曲强度、弹性模量;扫描电镜观察含SiO 2填料样本的断面形貌.结果:含TMBPEA和50％SiO 2填料组试样的机械性能最高,挠曲强度和弹性模量分别为(96.83±0.55)MPa、(7.12±0.20)GPa.SEM结果显示该组试样的无机填料均匀致密地分散在连续的有机基质中.结论:以TMBPEA为基质的复合树脂是一种有应用前景的牙科复合树脂材料.

目的:检测α-氮化硅(α-Si3N4)与多微孔纳米二氧化硅(SP1SiO2)的最佳熔附温度、熔附时间和最佳填料比例,阐明其对复合树脂性能的影响.方法:将α-Si3N4晶须和SP1SiO2颗粒按质量比5∶1混合,以250℃·h-1的升温速度分别升至500℃、650℃、800℃、950℃和1 100℃,并分别保持10 min、30 min和3h,即为α-Si3N4-SP1SiO2熔附体复合树脂组,同时设立SP1SiO2颗粒组、α-Si3N4晶须组和α-Si3N4与SP1SiO2混合未熔附组(混合组),选择2种市售复合树脂作为对照组.环己烷溶液处理后与树脂基质按质量分数60％充分混合、聚合制作试样,测试挠曲强度并分析其断面扫描电子显微镜(SEM)形貌.再将配比为2∶1的α-Si3N4与SP1 SiO2混合,最佳熔附条件熔附,环己烷溶液处理后与树脂基质按20％、40％、60％、70％和75％质量分数充分混合、聚合,选择2种市售复合树脂作为对照组,测试挠曲强度并分析其断面SEM形貌.结果:α-Si3N4-SP1SiO2熔附体复合树脂组800℃、30 min时挠曲强度值最大,挠曲强度值均明显高于SP1SiO2颗粒组、α-Si3N4晶须组、混合组和2个对照组(P＜0.05),断面SEM形貌与力学性能相符.α-Si3N4-SP1SiO2熔附体复合树脂挠曲强度随着α-Si3N4与SP1SiO2熔附体填料比例从20％增加至60％逐渐增大(P＜0.05),填料比例为60％～70％时挠曲强度值增加不明显,填料比例为70％～75％时挠曲强度值减小,填料比例为60％和70％时复合树脂的挠曲强度值均明显高于填料比例为20％、40％和75％时复合树脂及对照组,断面SEM形貌与力学性能相符.结论:α-Si3N4与SP1SiO2最佳熔附条件是800℃处理30 min;α-Si3N4与SP1SiO2熔附体填料最佳比例为70％.