目的 制备川西獐牙菜的抑菌活性部位并建立其HPLC谱效关系指纹图谱.方法 采用三相萃取法制备川西獐牙菜的活性部位,体系1用乙腈-二氯甲烷-石油醚-水(5∶1∶5∶5)、体系2用乙腈-乙酸乙酯-石油醚-水(1∶1∶2∶1)萃取;通过牛津杯法测定各部位的抑菌活性,采用Pearson相关性分析与正交偏最小二乘判别分析研究HPLC指纹图谱的谱效关系.结果 川西獐牙菜抑菌活性成分主要富集于体系1、2的中相,6个不同部位共有峰20个,其中,7、12、15、16、19、20号峰与抑菌活性呈显著正相关.结论 所用方法可有效富集川西獐牙菜的活性成分,可为川西獐牙菜抑菌活性成分的制备及质量控制与评价提供参考.

目的 优选精芪化浊方的最佳提取工艺.方法 采用正交试验设计,以药液比、提取时间、提取次数为考察因素,以黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、大黄素、虎杖苷、积雪草苷、羟基积雪草苷的含量和干浸膏得率为考察指标,运用层次分析法-CRITIC综合加权法进行综合评分;通过对比正交试验和BP神经网络分析的结果,选取最优提取工艺.结果 最优提取工艺为每次加入10倍量水提取(0.5h×3),该工艺条件的综合评分为92.01.结论 优选出的精芪化浊方最优水提工艺稳定可行,可用于实际生产.

目的 建立高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)法测定新生儿微量血浆中苯巴比妥(PHB)的浓度.方法 用有机溶剂沉淀蛋白进行前处理,以PHB-D5为内标,反相色谱柱,流动相:0.05％甲酸-1 mmoL·L-1乙酸铵-水(A)和甲醇(B),梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,柱温为50℃,进样量为2μL.用负离子电喷雾离子源负,多反应监测(MRM)模式扫描.考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、残留和稀释效应、精密度与回收率、基质效应和稳定性.结果 血浆样品中PHB的线性方程式为y=109.38 x10-3x+19.57x10-3(r=0.999 6),PHB在1～75μg·mL-1线性关系良好,定量下限为1 μg·mL-1.批内和批间精密度相对标准偏差≤ 5.74％,准确度为91.29％～103.31％,提取回收率为102.83％～111.22％,稳定性良好,不受血浆基质的影响.结论 本方法快速、简便、灵敏且专属性强,适用于新生儿血浆中PHB的治疗药物监测和药代动力学-药效学研究.

目的 通过灰色关联度分析12批清半夏与其体外抗氧化作用间的谱效关系,寻找其体外抗氧化作用的物质基础.方法 建立清半夏的HPLC指纹图谱,以DPPH、ABTS自由基清除率及总还原能力的半抑制浓度为药效指标,采用灰色关联度分析其谱效关系.结果 建立的指纹图谱中确定了 7个共有峰,并指认了 6个,相似度均＞0.977.聚类分析将12批清半夏饮片分为5类.对12批清半夏与体外抗氧化作用进行谱效关联,其关联度均＞0.6,表明其体外抗氧化作用是由多种成分共同作用,对其贡献较大的为峰1(草酸)、峰6(鸟苷)、峰3(腺嘌呤).结论 清半夏体外抗氧化作用的主要成分为草酸、鸟苷、腺嘌呤,为清半夏抗氧化作用机制的深入研究提供了依据.

目的 评价依折麦布片在中国健康受试者体内的生物等效性及安全性.方法 本试验用单中心、随机、开放、双周期交叉、单剂量设计.符合入组标准的受试者被随机分为空腹给药组和餐后给药组,每周期单次口服依折麦布片受试制剂或参比制剂10 mg.用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法检测游离依折麦布和依折麦布-葡萄糖醛酸结合物的血药浓度,用WinNonlin7.0软件计算药代动力学参数,评价2种制剂的生物等效性.同时记录所有不良事件的发生情况,并进行安全性评价.结果 单次空腹给药受试制剂与参比制剂血浆中总依折麦布的主要药代动力学参数:Cmax分别为(118.79±35.30)和(180.79±51.78)nmol·mL-1;Tmax分别为 1.40 和 1.04 h;t1/2 分别为(15.33±5.57)和(17.38±7.24)h;AUC0-1 分别为(1 523.90±371.21)和(1 690.99±553.40)nmol·mL-1·h;AUC0-∞ 分别为(1 608.70±441.28)和(1 807.15±630.00)nmol·mL-1·h.单次餐后给药受试制剂与参比制剂血浆中总依折麦布的主要药代动力学参数:Cmax分别为(269.18±82.94)和(273.93±87.78)nmol·mL-1;Tmax分别为 1.15 和 1.08 h;t1/2 分别为(22.53±16.33)和(16.02±5.84)h;AUC0-t分别为(1 463.37±366.03)和(1 263.96±271.01)nmol·mL-1·h;AUC0-∞ 分别为(1 639.01±466.53)和(1 349.97±281.39)nmol·mL-1·h.受试制剂和参比制剂的主要药代动力学参数Cmax、AUC0-t、AUC0-∞经对数转换后进行方差分析,空腹状态下除游离依折麦布和总依折麦布的Cmax低于生物等效下限范围外,其余参数经对数转换后的几何均值比的90％CI均在生物等效的范围内.餐后状态下游离依折麦布、依折麦布-葡萄糖醛酸结合物及总依折麦布的Cmax在等效范围内,其余参数的90％CI均未在生物等效性的等效范围内.结论 本次试验暂不能判断依折麦布片受试制剂与参比制剂是否具有生物等效性,需进一步开展临床试验进行验证.

目的:建立鸡内金氨基酸及特征肽的含量测定方法,对不同产地鸡内金进行质量评价.方法:采用高效液相色谱法对鸡内金的12个氨基酸类成分进行测定,同时采用超高效液相串联三重四级杆质谱法对鸡内金的2个特征肽进行测定,并采用偏最小二乘法分析(PLS-DA)对测定结果进行分析.结果:18批鸡内金的12种氨基酸成分总含量相对标准偏差(RSD)范围为2.84％～14.01％,鸡源多肽Ⅰ、鸡源多肽Ⅱ含量RSD分别为47.13％、14.62％,均呈现一定的波动,PLS-DA分析结果显示,3批产地山西和3批产地辽宁独自分为一类,9批产地山东与3批产地浙江的样品共同分为一类.结论:本研究建立的鸡内金氨基酸及特征肽的含量测定方法,能较好地评价不同产地的鸡内金质量,可为鸡内金及动物类药材的质量评价提供参考.

建立普瑞巴林胃滞留缓释片含量测定的高效液相色谱法(HPLC),采用一种特殊的样品前处理方式成功解决了普瑞巴林回收率低的难题.通过比较盐析法和辅料分散法,建立了克服供试品溶液黏稠的前处理方法.两种前处理方法均可用于本品的含量测定,但盐析法简便易行.采用的HPLC条件为Inertsil ODS-3(4.6 mm×0.25 m,5μm)色谱柱,流动相3.4 g/L磷酸二氢钾(氨水调pH至 6.3)-甲醇(85︰15),柱温 30℃,流速 1.0 mL/min,进样量 50μL,检测波长 210 nm.盐析法方法学验证结果显示,制剂中普瑞巴林平均回收率为 99.74%,RSD为 0.43%;精密度试验的RSD为 0.77%;供试品溶液 12h内稳定,色谱系统耐用性良好,辅料不干扰含量检测.本研究建立的测定方法稳定、可靠,适用于普瑞巴林胃滞留缓释片的含量测定.

目的 建立水环境中4种苯并三唑类紫外吸收剂的高效液相色谱测定法.方法 取35 ml水样,调节水样pH值为6,采用40 mg Ce/MOF-801固相萃取柱富集5 min,1 ml乙腈洗脱待测物,经C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离,以乙腈∶水(体积比为52∶48)为流动相进行等度洗脱,柱温25 ℃.采用紫外检测器(200 nm)测定4种苯并三唑类紫外吸收剂,外标法定量.结果 在0.02～1.00 μg/ml的范围内,4种苯并三唑类紫外吸收剂所得回归方程的线性关系良好,r≥0.999 2.该方法的检出限为 0.057～0.117 μg/L,定量下限为 0.171～0.351 μg/L;平均回收率为 79.3％～107.2％,RSD 为 0.51％～4.47％.吸附剂可重复使用至少8次,富集因子可以达到56.6～73.9.结论 该方法具有灵敏、简便且快速等优点,适用于水环境中痕量4种紫外吸收剂的检测.

目的 采用超高效液相色谱法,建立六味安消胶囊的超高效液相(Ultra High Performance Liquid Phase,UPLC)指纹图谱及10 种有效成分(没食子酸、鞣花酸、芦荟大黄素、大黄酸、山奈素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、土木香内酯、异土木香内酯)的含量测定方法.方法 采用超高效液相色谱法,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3 柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),流动相为乙腈-体积分数 0.2%的磷酸溶液,梯度洗脱,流速为 0.2 mL·min-1,柱温为 30℃,检测波长为254 nm(指纹图谱)和194 nm,进样量为2 μL.结果 建立了六味安消胶囊的UPLC指纹图谱,以芦荟大黄素为参照峰,标定了20 个共有峰,相似度均大于0.995,并指认了没食子酸、鞣花酸、芦荟大黄素、大黄酸、山奈素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚8 个共有峰,聚类分析将10 批六味安消胶囊样品聚为2 类.定量分析条件方法学考察结果良好,结果显示,没食子酸、鞣花酸、芦荟大黄素、大黄酸、山奈素、大黄素、异土木香内酯、土木香内酯、大黄酚、大黄素甲醚的质量浓度分别在 0～180.5 μg·mL-1(r=1.000 0)、0～173.5 μg·mL-1(r=0.999 9)、0～48.5 μg·mL-1(r=1.000 0)、0～55.0 μg·mL-1(r=1.000 0)、0～188.0 μg·mL-1(r=1.000 0)、0～62.0 μg·mL-1(r=1.000 0)、0～65.5 μg·mL-1(r=1.000 0)、0～131.0 μg·mL-1(r=0.999 9)、0～91.5 μg·mL-1(r=0.999 9)、0～31.0 μg·mL-1(r=0.999 9)内与峰面积成良好的线性关系.平均回收率分别为 101.38%、96.07%、98.62%、93.21%、93.58%、97.67%、96.50%、97.68%、96.95%、98.72%,RSD 分别为3.21%、3.05%、3.96%、1.03%、2.22%、3.52%、3.72%、3.29%、3.07%、3.60%.结论 建立了六味安消胶囊UPLC指纹图谱及同时测定 10 种有效成分含量的方法,操作简便,准确可靠,为六味安消胶囊的质量控制与评价提供了理论依据.

目的 通过对不同炮制程度焦栀子色度值及内在成分的定量分析,研究栀子炮制过程中外表色泽和成分的关联性与内在成分变化规律,为焦栀子的质量评价提供参考.方法 采用色差仪测量3种不同炮制程度焦栀子样品粉末的色度值(L*、a*、b*、E*ab),通过高效液相色谱(HPLC)法测定焦栀子中8个指标性成分的含量,并采用主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)、Pearson法等分析方法分析色度和成分之间的相关性.结果 各个地区饮片厂因缺乏直观统一的标准,致使所生产的样品炮制程度差异较大.随着炮制的进行,焦栀子的表观颜色逐渐由红黄色转变为焦褐色.焦栀子的粉末色度值与内在成分之间高度相关.所测得的色度值参数和8个成分含量均呈下降趋势,其中与表观颜色变化最明显的a*呈极显著正相关性的成分异栀子苷、栀子苷和西红花苷Ⅰ可以作为栀子炮制过程监控及质量控制的标志物.结论 通过建立焦栀子炮制过程中颜色与成分变化的对应关系,弥补了传统经验鉴别的主观模糊性,为焦栀子炮制程度的判别和标志成分含量的预测提供线索.