目的:研究菊科地胆草属植物白花地胆草Elephantopus tomentosus L.的化学成分.方法:采用硅胶、MCI、Sephadex LH-20 葡聚糖凝胶柱色谱、半制备高效液相和重结晶等方法对白花地胆草全草的醇提物进行分离纯化,并通过核磁共振波谱和质谱技术,结合文献数据进行结构鉴定.结果:从白花地胆草中分离得到 16 个化合物,分别鉴定为:乙酰异乔木萜醇(1)、camarolide(2)、桦木醇(3)、桦木酮酸(4)、乌索酸内酯(5)、齐墩果-9(11),12-二烯-3β-醇(6)、22-氧代-20-蒲公英赛烯-3β-醇(7)、3β-羟基-11-氧代-乌苏烷-12-烯(8)、elephanmollen(9)、桦木酸(10)、木栓酮(11)、表木栓醇(12)、豆甾醇(13)、去氢松香酸(14)、euglobal-G1(15)、6-甲基-5-羟基-7,4'-二甲氧基黄酮(16).结论:其中,化合物 1～8、14～16 为首次从地胆草属植物中分离得到.

酚酸物质是影响微生物群落和结构的最重要因子之一,研究酚酸物质在不同造林树种土壤中的变化规律及其与微生物群落结构的关系,有助于更好地了解和揭示采煤沉陷区恢复造林条件下微生物群落变化的机制.本研究在双鸭山宝山采煤沉陷区的撂荒地基础上营造三针一阔(红松、落叶松、樟子松和杨树)人工林,测定这4种造林地土壤酚类物质、11种酚酸物质和微生物群落结构.结果表明:复合态酚含量总体表现为人工林显著高于撂荒地,其中,落叶松人工林和杨树人工林的复合态酚含量较高,落叶松人工林和红松人工林的总酚含量显著高于撂荒地,红松人工林的水溶性酚含量显著高于撂荒地;在11种酚酸物质中,阿魏酸、松香酸、β-谷甾醇、齐墩果酸、莽草酸、亚油酸和硬脂酸的含量在人工林土壤中较高.土壤酚类物质与土壤微生物生物量不存在显著的相关关系,个别的酚酸物质与土壤微生物的相关关系显著,其中,阿魏酸、松香酸和β-谷甾醇对土壤微生物生物量有明显的促进作用,与真菌和真菌/细菌存在显著的正相关关系.杨树人工林的酚酸物质含量较高,说明营造杨树人工林对采煤沉陷区的土壤恢复有益.

目的:对茜草科茜草属植物东南茜草的藤进行化学成分研究.方法:东南茜草的干燥藤用75% 乙醇回流提取,所得浸膏用水溶解,石油醚、乙酸乙酯萃取,得粗提物.粗提物利用硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱等多种方法进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据 (1 H-NMR,13C-NMR) 对分离得到的化合物进行结构鉴定.结果:分离得到13个单体化合物,分别鉴定为:Secoisolariciresinol (1),Xanthopurpurin (2),胡萝卜苷 (Daucosterol,3),脱氢松香酸 (De-hydroabietic acid,4),2-hydroxy-1-methoxyanthraquinone(5),β-谷甾醇 (β-sitosterol,6),Lirioresinol A(7),2-hydroxy-7-methyl-9,10-anthraquinone (8),Strychnovoline (9),Ciwujiatone (10),3,4-divanillyl- tetrahydrofuran (11),2-(4-hydroxypheny)-6-(3-me-thoxy-4-hydroxyphenyl)-3,7-dioxa-bicycle [3,3,0]octane (12),(6S,9R)-vomifoliol (13).结论:化合物1~13为首次从东南茜草藤中分离得到,化合物1,2,4,5,7~13为首次从该属中分离得到.

目的 评价天然松香局部应用方式对牙本质小管的即刻封闭效果及其耐磨性,为其防治牙本质过敏提供实验依据.方法 ①制备牙本质块40个,随机分为乙醇组、氟保护漆组、松香涂刷组、松香涂吹组(每组n=10).所有样本酸蚀30 s使牙本质小管开放.松香涂吹组样本涂刷50％松香溶液+气枪轻吹,其余各组分别用无水乙醇,氟涂膜,松香乙醇溶液涂刷,场发射扫描电镜观察牙本质表面及剖面的显微形貌,并测量牙本质小管开口面积(ADTO)、牙本质小管开口相对面积(PADTO)和树脂突长度(LRT).②制备20个牙本质块,分为氟保护漆磨损组和松香磨损组(每组n=10).松香磨损组试件酸蚀、50％松香溶液处理及气枪轻吹,氟保护漆磨损组样本氟保护漆处理.两组样本均进行为期14 d的刷牙磨损,FESEM观察表面磨损形貌. 结果 乙醇组ADTO和PADTO均显著高于其余各组(P＜0.05).松香涂刷组和松香涂吹组ADTO和PADTO与氟涂膜组比较差异无统计学意义(P＞0.05).松香涂刷组LRT显著小于松香涂吹组(P＜0.05).扫描电镜见乙醇组牙本质小管完全开放,氟涂膜组、松香涂刷及松香涂吹组牙本质表面被覆膜状物;松香涂刷及松香涂吹组形成粗大树脂突,松香涂吹组形成的树脂突更长.氟保护漆磨损组和松香磨损组表面可见明显磨痕,牙本质小管部分开口,氟保护漆磨损组小管开口较松香磨损组大. 结论 松香溶液局部涂布合并吹拂可获得更好的牙本质小管即刻封闭效果和一定耐磨性.松香乙醇溶液可作为一种简便易用的抗牙本质过敏剂.

目的:考察不同来源的44批次沉香药材含松香酸类物质情况,为沉香药材正确使用提供依据.方法:建立超高效液相色谱法,并结合乙酸铜化学显色反应和薄层色谱法对沉香药材中松香酸类物质进行鉴别分析.结果:44批次不同来源的沉香样品中,药材市场所售10批次沉香药材中松香酸类物质检出率达40％;其余34批次沉香药材(包括19批次通体结香技术产沉香,5批次火烙法产沉香和10批次野生沉香)均未检出松香酸类物质.结论:采用通体结香技术等方法产的沉香药材和野生沉香不含松香酸类物质,但药材市场所售沉香药材有掺入松香酸类物质的现象.

目的:本文旨在探索松香酸(abietic acid,AA)对晚期糖基化终末产物(advanced glycosylation end products,AGEs)诱导的心肌H9c2细胞凋亡和内质网应激的影响及其相关机制.方法:H9c2细胞分为5组:对照组加入生理盐水处理24 h;AGEs处理组加入AGEs(100 mg/L)处理24 h;AGEs+AA(10、25和50μmol/L)组同时加入AGEs(100 mg/L)和AA(10、25和50μmol/L)处理24 h.MTT法检测H9c2细胞活力.Western blot分析肌红蛋白(myoglobin,Mb)、肌酸激酶MB同工酶(creatine kinase MB isoenzyme,CK-MB)、心肌肌钙蛋白I(cardiac troponin I,cTnI)、C/EBP同源蛋白(C/EBP homologous protein,CHOP)、cleaved caspase-12、GADD34、BiP、LC3、P62和beclin 1的蛋白水平.ELISA检测乳酸脱氢酶(lactate dehydrogenase,LDH)活性.流式细胞术分析细胞凋亡.结果:低浓度(低于50μmol/L)的松香酸对H9c2细胞活力无明显影响,高浓度(高于50μmol/L)的松香酸会降低H9c2细胞活力.AGEs组Mb、CK-MB和cTnI蛋白表达及LDH的水平明显高于对照组(P<0.05);与AGEs组相比,AGEs+AA(10、25和50μmol/L)组Mb、CK-MB和cTnI的蛋白表达及LDH的表达水平明显降低(P<0.05).松香酸(10、25和50μmol/L)可抑制AGEs诱导的心肌细胞凋亡、CHOP和cleaved caspase-12蛋白水平的升高及GADD34和BiP表达的降低(P<0.05).而且,松香酸(10、25和50μmol/L)可抑制AGEs诱导的心肌细胞LC3-Ⅱ/LC3-Ⅰ比值和beclin 1表达的降低及P62表达的升高(P<0.05).自噬抑制剂3-甲基腺嘌呤可逆转松香酸对心肌细胞LC3、Mb、cleaved caspase-12和BiP蛋白水平的影响(P<0.05).结论:松香酸通过诱导自噬减轻AGEs诱导的心肌H9c2细胞凋亡和内质网应激反应.

目的 对香榧Torreya grandis叶进行化学成分和生物活性研究.方法 采用MCI-Gel CHP-20、Diaion HP-20、Toyopearl HW-40、Sephadex LH-20、RP1s及硅胶等柱色谱法对香榧叶中的化学成分进行分离纯化,根据理化性质和波谱技术(1H-NMR、13C-NMR、HR-ESI-MS)鉴定化合物的结构,采用海虾致死生物活性法和MTT法测定部分化合物的细胞毒活性和抗肿瘤活性.结果 从香榧叶醋酸乙酯部位和正丁醇部位共分离鉴定了10个化合物,分别为香榧酯(1)、花柏酚(2)、4-epiagathadial (3)、3,4-二羟基苯甲酸3-O-β-D-葡萄糖苷(4)、脱氢松香酸(5)、反式璎珞柏酸(6)、顺式璎珞柏酸(7)、2-甲氧基-1,4-苯二甲醇(8)、松脂素(9)、B-谷甾醇(10).其中化合物1～4具有一定的细胞毒活性,对海虾的半数致死浓度(LC50)值分别为7.7、8.0、8.8、4.2 μg/mL;化合物4在10 μg/mL时对人肝癌细胞Huh7和HepG2的抑制率最显著,分别为67％和69％.结论 以上化合物除化合物10外均为首次从该植物中分离得到.生物活性测定结果表明,化合物1～4具有一定的细胞毒活性;化合物4具有较强的Huh7和HepG2细胞抑制活性.

目的 建立HPLC-DAD法测定云香十五味丸中非法添加松香酸的含有量.方法 云香十五味丸乙醇提取液的分析采用Shiseido Capcell PakC18色谱柱(250咖×4.6mm,5μm);流动相0.196甲酸-乙腈-四氢呋喃(35∶40∶25);检测波长241 nm.同时采用UPLC-Q-TOF-MS方法对松香酸进一步确认.采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(2.1mm×50 mm,2.7 μm);流动相0.1％甲酸-乙腈(30∶70);体积流量0.22 mL/min.结果 松香酸在4.008～100.2 μg/mL (r=1)范围内线性关系良好,平均回收率为99.46％,RSD为0.99％(n=9).结论 该方法简便、准确、重复性好,适用于云香十五味丸非法添加松香酸的检查.

目的 建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography triple quadrupole tandem mass spectrometry,UPLC-QQQ-MS/MS)同时测定雷公藤悬浮细胞中8种萜类成分的定量分析方法.方法 采用Waters HSS T3 C18色谱柱,以0.1％甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3 ml/min,柱温30℃.采用电离子喷雾源,选择正负离子交替扫描多反应离子检测模式.结果 雷公藤甲素、雷公藤内酯酮、去氢松香酸、雷酚内酯、去甲泽拉木醛、雷公藤褔啶、扁塑藤素和雷公藤红素8种萜类成分的检测限和定量限范围分别为0.0096～0.2480 ng和0.0192～0.4960 ng,线性关系良好,线性相关系数r在0.9966～0.9993之间,平均加样回收率为95.04％～105.20％,RSD为2.14％～6.31％.结论 该定量分析方法简便、快捷、灵敏度强、准确性高,可同时定量测定雷公藤悬浮细胞中8种萜类成分的含量,为雷公藤及其植物组织培养物的研究和质量控制提供方法学依据.

目的 建立洁白丸(胶囊)中非法添加松香酸的检测方法.方法 分别用薄层色谱法及高效液相色谱-二极管阵列检测器法初步筛查洁白丸(胶囊)中非法添加的松香酸.洁白丸(胶囊)乙醇提取物的分析采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.1％甲酸)(80∶20);检测波长241 nm.同时采用HPLC-MS法对松香酸检测阳性结果进行进一步确证.结果 TLC斑点清晰,阴性无干扰;高效液相色谱法检出限为0.25 μg/mL;线性范围21.2 ～212 ng.经检验,确证50批样品有18批检出松香酸.结论 此方法简便灵敏快速,可以有效筛查洁白丸(胶囊)中是否非法添加松香酸.