目的 分析柠檬酸三甲酯及其碱降解产物的降解途径,并初步对其主要杂质进行结构解析.方法 采用液相色谱-离子阱-飞行时间质谱联用(LC-IT-TOF/MS)法,色谱柱为Thermo Hypersil GOLD Dim柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(10∶90,V/V),流速为 1.0 mL/min,检测波长为 214 nm,柱温为 35℃,进样量为 20 μL.电喷雾离子源(ESI);接口电压 4.5 kV;扫描范围,一级质谱m/z 10～1 500;自动多级m/z 50～1 000;雾化气为氮气,流速为 1.5 L/min;漂移管温度为 200℃;干燥气为氮气,流速为 10 L/min;加热模块温度为 200℃;碰撞气为氩气;检测器电压为 1.52 kV.结果 初步确认杂质a,b的结构分别与柠檬酸单甲酯及柠檬酸二甲酯一致,并提出柠檬酸三甲酯碱破坏降解途径.结论 所建立的方法可用于柠檬酸三甲酯碱降解产物及降解途径研究,进而可为改进柠檬酸三甲酯合成工艺及提高产品质量提供参考.

目的 用GC-M S法分析比较天山假狼毒和瑞香狼毒根中挥发性成分的异同.方法 采用索氏提取法提取天山假狼毒和瑞香狼毒根中的挥发性成分,经GC-M S联用仪对挥发性成分进行分析鉴定,采用色谱峰面积归一化法计算各挥发性成分的含量.结果 共鉴定出2种植物根中的113个挥发性成分,其中天山假狼毒81个,瑞香狼毒69个,二者有37个共有成分.相对百分含量较高的成分有:十六酸甲酯(hexadecanoic acid-methyl ester)、9,12-顺式十八碳二烯酸[(Z,Z)-9,12-octadecadienoic acid]、角鲨烯(squalene)、1-庚三醇(1-heptatriacotanol)和异柠檬酸乙酯(ethyl iso-allocholate).结论 天山假狼毒和瑞香狼毒根中的挥发性成分有部分相近,但在含量与其他单一组分组成上存在一定的差异,本研究为天山假狼毒和瑞香狼毒药材的质量控制和进一步研究提供了重要理论依据.

目的:研究五味子对耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(methicillin-resistant Staphylococcus aureus,MRSA)体外抑菌活性部位的筛选以及分析五味子活性组分化学成分.方法:采用系统溶剂法分段萃取和AB-8大孔吸附树脂分离技术,结合管碟法对各分离组分进行体外抗耐甲氧西林金黄色葡萄球菌活性追踪检测,筛选出五味子抑菌活性最强组分.超高效液相(UP-LC)、电喷雾四级杆飞行时间质谱(ESI-QTOF-MS)和二级质谱(MS/MS)对五味子抑菌活性组分进行分析.结果:筛选出70％乙醇提取的五味子依次经乙酸乙酯萃取和AB-8大孔吸附树脂水洗脱的组分(EEW component)为抗MRSA体外抑菌活性部位,同时对抗生素敏感金黄色葡萄球菌和临床分离的耐药MRSA均具有较强的抑菌活性.UPLC-QTOF-MS/MS分析体外抑菌活性组分,根据一级质谱提供的相对分子质量和二级质谱高能量碰撞碎片信息,初步鉴定了11个化合物,这11个化合物分别为奎尼酸(1)、苹果酸(2)、柠檬酸(3)、苹果酸异构体(4)、咖啡酰奎尼酸(5)、莽草酸(6)、柠檬酸单甲酯(7)、原儿茶酸(8)、富马酸单乙酯(9)、2-羟基-丙基三羧酸-2-乙酯(10)和柠檬酸二甲酯(11).结论:本实验初步筛选了五味子抑菌活性部位,为开发天然抑菌制剂提供了方法和思路.

目的:研究平叶酸藤子果实的化学成分.方法:采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、重结晶、高效制备液相色谱法等现代分离方法和技术对平叶酸藤子果实乙酸乙酯部位化学成分进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定.结果:从平叶酸藤子果实中分离得到6个化合物,分别鉴定为柠檬酸三甲酯(1)、香草酸(2)、5-羟甲基糠醛(3)、1,5-二甲基柠檬酸酯(4)、1,6-二甲基-5-乙基柠檬酸酯(5)、3,4-二羟基苯甲酸(6).结论:化合物1～6均为首次从平叶酸藤子中分离得到.

目的 建立测定自制柠檬酸三甲酯含量及有关物质的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为25 mmol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH至2.5)-乙腈(90:10,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为214 nm,柱温为35℃,进样量为20μL.结果 柠檬酸三甲酯质量浓度在1.3～53.2μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998,n=5);检测限为13 ng,定量限为26 ng;精密度和稳定性试验的RSD均小于2.0％;平均加样回收率为99.98％,RSD为0.54％(n=9);3批自制样品中柠檬酸三甲酯的平均含量为98.71％.自制柠檬酸三甲酯经强酸、强碱、高温、氧化、强光照射破坏后,柠檬酸三甲酯峰与有关物质柠檬酸、杂质a、杂质b、杂质c的色谱峰均可实现有效分离;上述有关物质均被检出,含量分别为0.21％～0.22％,0.01％,0.06％～0.07％,0.03％～0.04％.结论 该方法专属性强、准确度高,可用于柠檬酸三甲酯的含量测定和有关物质分析.