-
工作场所空气中甲基丙烯酸异丁酯测定的气相色谱法
编辑人员丨2天前
目的:建立工作场所空气中甲基丙烯酸异丁酯的气相色谱测定方法。方法:于2019年7至10月,对工作场所空气中的甲基丙烯酸异丁酯采用活性炭管采集,以二硫化碳解吸后毛细管柱气相色谱法测定。结果:该方法测定甲基丙烯酸异丁酯在0~800 μg/ml浓度范围呈线性关系, r=0.999 93;检出限为0.35 μg/ml,最低检出浓度为0.12 mg/m 3;批内精密度为2.06%~2.72%,批间精密度为3.03%~3.83%;平均解吸效率为96.7%;穿透容量大于14.46 mg,采样效率达100%;样品在室温下至少可保存7 d。 结论:甲基丙烯酸异丁酯的气相色谱测定方法操作简便,灵敏度高,精密度好,能准确测定空气中的甲基丙烯酸异丁酯。
...不再出现此类内容
编辑人员丨2天前
-
全血中四氯乙烯测定的自动顶空气相色谱-质谱法
编辑人员丨2天前
目的:建立顶空气相色谱-质谱法测定职业人群全血中四氯乙烯的分析方法。方法:于2021年10至12月,采3 ml血样于10 ml顶空瓶中,经60 ℃加热平衡30 min后,顶空气中的四氯乙烯经VF-WAX ms毛细管色谱柱分离,外标法定量。结果:血中四氯乙烯在5.09~200.17 μg/L内线性关系良好( r=0.999 3),方法检出限为0.21 μg/L,定量限为0.70 μg/L,不同浓度的样品加标回收率为95.3%~103.8%,批内相对标准偏差( RSD)为3.2%~4.6%,批间 RSD为4.0%~6.1%。样品4 ℃可保存3 d,于-20 ℃可保存7 d。 结论:本法简单实用,重现性好,灵敏度高,可应用于全血中PCE的生物检测。
...不再出现此类内容
编辑人员丨2天前
-
工作场所空气中4-甲基-2-戊醇测定的溶剂解吸-气相色谱法
编辑人员丨2天前
目的:建立工作场所空气中4-甲基-2-戊醇的气相色谱测定法。方法:于2022年1月,以活性炭管采集工作场所空气中的4-甲基-2-戊醇,用二氯甲烷-甲醇(95∶5, V/ V)解吸,经毛细管色谱柱分离后,气相色谱法测定。 结果:4-甲基-2-戊醇的检出限为0.04 μg/ml。4-甲基-2-戊醇的线性范围为0.16~1 616.60 μg/ml,回归方程为 y=1.94 x-5.48,相关系数为0.999 58,最低检出浓度为0.03 mg/m 3(空气体积以1.50 L计算),批内精密度为1.08%~1.75%,批间精密度为1.41%~2.52%,解吸效率为95.15%~99.91%。样品在室温下至少可以保存3 d,在4 ℃冰箱中至少可保存7 d。 结论:该测定方法精密度好、灵敏度高、操作简单,适用于工作场所空气中4-甲基-2-戊醇的测定。
...不再出现此类内容
编辑人员丨2天前
-
工作场所空气中丁腈和异丁腈测定的溶剂解吸-气相色谱法
编辑人员丨2天前
目的:建立工作场所空气中丁腈和异丁腈的气相色谱测定法。方法:于2020年3月,以硅胶管采集工作场所空气中的丁腈和异丁腈,用甲醇解吸,经毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器测定,分析气相色谱法测定丁腈和异丁腈的特点。结果:丁腈和异丁腈的检出限均为0.33 μg/ml。丁腈的线性范围为1.60~1 600.00 μg/ml,回归方程为 y=2.295 x-3.480, r=0.999 98,最低检出浓度为0.22 mg/m 3(空气体积以1.50 L计算),批内精密度为2.43%~4.12%,批间精密度为1.72%~3.70%,解吸效率为93.26%~98.41%;异丁腈的线性范围为1.52~1 520.00 μg/ml,回归方程为 y=2.208 x-0.102, r=0.999 98,最低检出浓度为0.22 mg/m 3(空气体积以1.50 L计算),批内精密度为2.52%~3.22%,批间精密度为1.20%~3.82%,解吸效率为96.85%~102.50%。样品在室温下至少可以保存10 d。 结论:该测定方法精密度好、灵敏度高、操作简单,适用于工作场所空气中丁腈和异丁腈的同时测定。
...不再出现此类内容
编辑人员丨2天前
-
工作场所空气中肼测定的大口径毛细管柱气相色谱法
编辑人员丨2天前
目的:建立大口径毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中肼的含量。方法:于2019年10月,用酸性硅胶管吸附工作场所空气中肼,硫酸溶液解吸,衍生剂糠醛衍生萃取后用DM-FFAP毛细管柱气相色谱氢火焰离子化检测器测定及气质联用定性。结果:肼浓度在0.1~2.0 μg/ml呈现良好的线性关系,线性方程为 y=353.8 x+21.2( r=0.999 8)。检出限为0.030 μg/ml,定量下限为0.100 μg/ml,若采集15 L空气样品,则最低检出浓度为0.004 mg/m 3,最低定量浓度为0.013 mg/m 3。平均解吸效率为86.5%~89.4%,加标回收率为94.4%~97.1%,相对标准偏差为1.6%~4.9%。肼与糠醛衍生物为2-呋喃甲醛连氮。 结论:该方法肼衍生物色谱峰峰形对称,分析时间短,易于操作,适用于工作场所空气中肼浓度的测定。
...不再出现此类内容
编辑人员丨2天前
-
工作场所空气中百菌清测定的滤膜采样-溶剂解析气相色谱法
编辑人员丨2天前
目的:建立空气中百菌清的滤膜采样-溶剂洗脱气相色谱检测方法。方法:采用聚四氟乙烯滤膜采样,2 ml二氯甲烷溶剂洗脱,经DB-5毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器测定。结果:百菌清用标准曲线法定量,溶液浓度在15~300 μg/ml内有较好线性相关性, R2=0.999 9;该仪器的检出限为1.70 μg/ml、定量下限为5.70 μg/ml;该方法的最低检出浓度为0.045 mg/m 3、最低定量浓度为0.15 mg/m 3(以75 L空气样品计);样品加标回收率在90.14%~91.81%;批内精密度在1.5%~1.8%、批间精密度为2.3%~3.8%;聚四氟乙烯滤膜对空气中百菌清采样效率可达95%以上;样品在常温条件下14 d保持稳定。 结论:实验结果表明,该研究建立的空气中百菌清的滤膜采样-溶剂洗脱气相色谱检测方法适用于工作场所空气中百菌清含量检测。
...不再出现此类内容
编辑人员丨2天前
-
工作场所空气中三氯苯测定的溶剂解吸-气相色谱法
编辑人员丨2天前
目的:建立工作场所空气中三氯苯的溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法:用玻璃纤维滤膜和溶剂解吸型活性炭串联组成的采样管采集空气样品,二硫化碳解吸,毛细管色谱柱分离,电子俘获检测器进行检测。结果:1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯和1,3,5-三氯苯质量浓度分别在12.20~1 220.00、16.60~1 660.00和14.80~1 480.00 μg/L呈线性关系,相关系数为0.999 46~0.999 48;1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯和1,3,5-三氯苯测定方法的批内精密度相对标准偏差( RSD)分别为1.96%~2.68%、1.73%~2.82%和1.81%~2.56%,批间精密度 RSD分别为3.27%~4.25%、2.85%~4.83%和3.46%~4.43%,回收率分别为92.4%、92.0%、93.6%,最低定量质量浓度分别为0.81、1.53和1.18 μg/m 3(均以解吸液体积为3 ml、采集15.00 L工作场所空气计算);样品在室温下可保存5 d以上。 结论:方法适用于工作场所空气中1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯和1,3,5-三氯苯的监测。
...不再出现此类内容
编辑人员丨2天前
-
尿中甲基异丁基酮测定的顶空-气相色谱/质谱法
编辑人员丨2天前
目的:建立顶空-气相色谱/质谱法测定尿液中甲基异丁基酮(MIBK)。方法:采用自动顶空进样技术,通过对顶空条件(顶空瓶加热温度、平衡时间)和气相色谱条件进行优化,取5 ml样品于20 ml顶空瓶中,加3.0 g硫酸铵,经60 ℃加热30 min后,吸取100 μl顶空瓶上部气体,注入气相色谱经HP-5MS UI(30 m×0.25 mm×0.25 μm)毛细管柱分离,质谱检测器检测,保留时间定性,外标法定量检测样品中MIBK含量。结果:本方法测定MIBK的线性范围为20.0~1 000.0 μg/L,线性方程为 y=62.9 x-652.5,相关系数 r=0.999 8。方法检出限为5.0 μg/L,定量下限为16.0 μg/L。在低(50.0 μg/L)、中(200.0 μg/L)、高(500.0 μg/L)三个添加浓度下,样品加标回收率为95.3%~100.2%;批内精密度为1.7%~3.8%( n=6),批间精密度为1.2%~4.0%( n=6)。该方法测定尿液中MIBK稳定性良好,样本在-20 ℃及以下冰箱至少可以保存14 d。 结论:本法简单实用,重现性好,灵敏度高,可应用于MIBK职业接触人群的生物检测。
...不再出现此类内容
编辑人员丨2天前
-
工作场所空气中8种N-亚硝胺化合物测定的GC-MS/MS法
编辑人员丨2天前
目的:建立工作场所空气中N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基甲基乙胺、N-亚硝基二丁胺、N-亚硝基正丙胺、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基二苯胺和N-亚硝基吡咯烷8种N-亚硝胺化合物的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。方法:于2023年1至8月,以ThermoSorb/N柱采集工作场所中空气中8种N-亚硝胺,用4 ml甲醇-二氯甲烷(体积比1∶1)溶液解吸,VF-624 ms毛细管色谱柱分离,多反应监测模式检测,外标法定量,并对方法的检出限和精密度等指标进行分析。结果:8种N-亚硝胺测定方法的线性范围为1.0~20.0 μg/L,相关系数0.999 3~0.999 9,方法检出限0.051~0.132 μg/L,最低定量浓度0.030~0.078 μg/m 3(以空气体积22.5 L,解吸液体积4.0 ml计),批内精密度2.05%~6.89%,批间精密度2.41%~8.26%,解吸效率67.20%~102.60%;样品在4 ℃条件下至少可保存7 d。 结论:GC-MS/MS测定工作场所空气中8种N-亚硝胺方法的灵敏度高、精密度好,可准确测定工作场所空气中8种N-亚硝胺含量。
...不再出现此类内容
编辑人员丨2天前
-
苯接触生物标志物测定的固相萃取-气相色谱-串联质谱法
编辑人员丨2天前
目的:建立苯及其部分代谢物的气相色谱-串联质谱检测方法,为苯毒性机制研究提供方法支持和理论依据。方法:于2019年8月至2020年3月,用小鼠经呼吸道吸入染毒的方法建立苯高浓度接触的动物模型,取染毒后小鼠血液标本,采用HLB固相萃取的方法进行样品提取和净化,气相色谱质谱-串联法进行目标物质定性、定量分析,化合物经HP-17MS型毛细管柱分离后,EI离子源进行离子化,选择离子扫描法(SIM)进行质谱检测,采用外标标准曲线法定量。结果:该方法可实现血液中苯及其代谢物苯酚、邻苯二酚、对苯二酚、间苯三酚的有效分离和准确定性、定量。该方法检测苯及其代谢物回归方程分别是:苯: y=3 252.1 x+1 540, r=0.999 3;苯酚: y=2 046.5 x+1 423, r=0.999 1;邻苯二酚: y= 1 853.9 x+945, r=0.999 3;对苯二酚: y=1 891.5 x+840,r=0.999 2;间苯三酚: y=1 052.4 x+655, r=0.999 1。苯、苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚的检出限分别为0.03、0.03、0.05、0.05和0.10 μg/g,定量下限分别为0.10、0.10、0.15、0.15和0.30 μg/g,该方法批内精密度为2.64%~10.06%,批间精密度为1.37%~10.17%,加标回收率为89.8%~102.3%。采用该方法可对苯染毒小鼠血液中苯、苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚进行定量检测。 结论:固相萃取-气相色谱串联质谱法可对苯及其代谢物(苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚)进行准确定性、定量检测。
...不再出现此类内容
编辑人员丨2天前
