目的:建立顶空-气相色谱/质谱法测定尿液中甲基异丁基酮（MIBK）。方法:采用自动顶空进样技术，通过对顶空条件（顶空瓶加热温度、平衡时间）和气相色谱条件进行优化，取5 ml样品于20 ml顶空瓶中，加3.0 g硫酸铵，经60 ℃加热30 min后，吸取100 μl顶空瓶上部气体，注入气相色谱经HP-5MS UI（30 m×0.25 mm×0.25 μm）毛细管柱分离，质谱检测器检测，保留时间定性，外标法定量检测样品中MIBK含量。结果:本方法测定MIBK的线性范围为20.0~1 000.0 μg/L，线性方程为 y=62.9 x-652.5，相关系数 r=0.999 8。方法检出限为5.0 μg/L,定量下限为16.0 μg/L。在低（50.0 μg/L）、中（200.0 μg/L）、高（500.0 μg/L）三个添加浓度下，样品加标回收率为95.3%~100.2%；批内精密度为1.7%~3.8%（ n=6），批间精密度为1.2%~4.0%（ n=6）。该方法测定尿液中MIBK稳定性良好，样本在-20 ℃及以下冰箱至少可以保存14 d。 结论:本法简单实用，重现性好，灵敏度高，可应用于MIBK职业接触人群的生物检测。

目的 采用志愿者感官评价结合挥发性成分分析,研究地龙腥臭气共有性与特征性物质基础.方法 收集不同产地的多批地龙药材,采用HS-SPME-GC-MS对地龙挥发性成分进行分析与鉴定,结合ROAV分析地龙腥臭气关键物质.将腥臭气成分相对质量分数与感官评价进行Pearson相关性分析,明确地龙腥臭气差异的特征性物质.结果 地龙共有腥臭气关键物质为间甲基苯酚、2-甲氧基-3-异丁基吡嗪、二甲基三硫、正己醛、4-甲基苯酚、2-甲基异冰片、愈创木酚、仲辛酮、庚酸、2-茨醇、反式-2-壬醛.相关性分析结果显示地龙中鱼腥味、烟熏味、发霉味、泥土味的特征性物质基础为二甲基三硫、间甲基苯酚、4-甲基苯酚、2-甲氧基-3-异丁基吡嗪.结论 该研究阐明了多批次地龙药材腥臭气共性物质基础及腥臭气差异的特征物质,揭示了腥臭气差异可能与不同品种来源、饲养环境与加工方式有关,为地龙的去腥矫臭研究提供了基础数据支撑.

目的 建立顶空固相微萃取-气相色谱法测定尿中甲基异丁基酮的方法.方法 使用二乙烯苯/碳烯/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR/PDMS)固相微萃取头,采用顶空固相微萃取技术富集尿样中甲基异丁基酮,通过L9(33)正交试验对盐析量、萃取温度、萃取时间进行优化,以DB-5(30m ×0.32mm ×0.25μm)毛细管柱为分离柱,火焰离子化检测器检测,内标法定量.结果 甲基异丁基酮在0.05～2.0μg/ml范围内线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.006μg/ml,加标回收率为82.7％ ～ 103.7％,相对标准偏差为0.15％ ～4.33％.结论 本法操作简便,灵敏度高,适用于职业接触人群尿样中甲基异丁基酮的测定.

目的 对拟茎点霉属真菌福士拟茎点霉Phomopsis fukushii发酵产物的化学成分进行研究.方法 运用硅胶、凝胶及RP-HPLC等多种色谱技术进行分离纯化得到化合物,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从福士拟茎点霉发酵产物中分离到4个异戊基二苯醚类化合物,分别鉴定为1-[4-(3-羟基-5-甲基苯氧基)-2-甲氧基-6-甲基苯]-3-甲基丁基-3-烯-2-酮(1)、diorcinol C(2)、diorcinol D(3)和diorcinol E(4).对化合物1进行抗菌活性筛选,发现其对耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(MRSA)菌株的MIC90值为(54±4) μg/mL.结论 化合物1为新化合物,命名为拟茎点二苯醚A;化合物2～4为拟茎点属真菌中首次发现的异戊基二苯醚类化合物,化合物1具有突出的抗菌活性,接近阳性对照左氧氟沙星的MIC90值.

目的 研究并建立气相色谱测定工作场所空气中甲基异戊基甲酮的分析方法.方法 采用活性炭吸附空气中的甲基异戊基甲酮气体,样品经二硫化碳解吸,FFAP毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,用气相色谱法测定,以保留时间定性,峰面积定量.结果 甲基异戊基甲酮检出限为0.030 μg/ml,检测值为0.030 μg/ml ～6 000 μg/ml,平均解吸效率为95.91％,吸附容量为18.35 mg,10 d内稳定效率为95.04％,试验条件下能够将甲基异戊基甲酮与工作场所空气中可能存在的苯、甲苯、二甲苯(邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯)、乙苯、正己烷、丙酮、丁酮、甲基异丁基酮等干扰物分离.结论 本方法操作简便易行,准确度和精密度高,结果可靠,各项指标均符合《职业卫生标准制定指南》中第4部分《工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,可用于工作场所空气中甲基异戊基甲酮浓度的测定.

目的:探索美洲大蠊促创面愈合相关活性物质.方法:采用多种色谱法分离纯化其非肽类小分子化合物,并借助谱学法鉴定其化学结构.结果:从中分离得到16个化合物,分别为2-(1,2,3-三羟基丙基)吡嗪(1)、 2-甲基-6-(2,3,4-三羟基丁基)吡嗪(2)、3-甲基-6-(2,3,4-三羟基丁基)吡嗪(3)、3-羟基吡啶(4)、1-(2-羟乙基)-5-羟甲基-1H-吡咯-2-醛(5)、N-(5-乙酰吡咯-3-基)乙酰胺(6)、8-羟基-2,3-二氢1H)-喹诺酮(7)、戊内酰胺 (8)、N-乙酰多巴胺(9)、aspongopusin(10)、 deoxyhyrtiosine A(11)、光色素(12)、6-羟甲基-3-羟基吡啶(13)、3,4-二羟基苯基甘油(14)、2-异戊基苯酚(15)和5-羟甲基呋喃-2-醛(16).结论:化合物1、3、5和6为新的天然产物,化合物2、4、7、10~16为首次从美洲大蠊中分离得到;生物活性研究表明化合物12～14能促进人皮肤成纤维细胞迁移,尤以化合物13作用最为显著,而化合物3可促进人脐静脉内皮细胞血管生成.

目的 研究诺丽酵素(Morinda citrifolia L.)的化学成分及其抗肿瘤活性.方法 采用硅胶柱色谱、薄层色谱、Sephadex LH-20柱色谱、半制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,通过理化性质及波谱数据鉴定化合物结构,采用MTT法研究化合物的体外抗肿瘤活性.结果 从诺丽酵素中分离出16个化合物,分别鉴定为xylogranatinin(1),天竺葵酸(2),1,5,15-tri-O-methylmorindol(3),sesquipinsapol B(4),(+)-丁香脂素(5),松脂素(6),3-甲基-吡咯并哌嗪-1,4-二酮(7),(2S)-3'-hydroxybutan-2-yl-2-hydroxypropanoate(8),3-异丁基-6-甲基哌嗪-2,5-二酮(9),cyclo-(L-Pro-L-Leu)(10),龙胆酸(11),吐叶醇(12),东莨菪亭(13),3-(2-羟基_4,5-二甲氧基苯基)丙酸(14),medioresinol(15)和hydroxychavicol(16).结论 化合物1～10、12、14 ～ 16均为首次从诺丽酵素中发现.化合物10对HepG2和HeLa细胞有较为显著的抑制作用,IC50值分别为23.73、16.55 μg·mL-1,化合物5对HeLa细胞有一定的抑制活性,IC50值为47.12 μg·mL-1.

目的 考察不同增溶剂制备的鱼金注射液的稳定性.方法 分别以羟丙基-β-环糊精、磺丁基-β-环糊精、甲基-β-环糊精为增溶剂制备鱼金注射液,以外观、不溶性微粒、可见异物、p H及甲基正壬酮、乙酸龙脑酯、芳樟醇含量为评价指标,考察鱼金注射液稳定性的影响因素试验(光照、高温、低温、冻融)及40℃加速试验.结果 羟丙基-β-环糊精、甲基-β-环糊精制备的鱼金注射液外观、可见异物及不溶性微粒均符合规定,甲基正壬酮、乙酸龙脑酯及芳樟醇含量无明显变化;磺丁基-β-环糊精制备的鱼金注射液经6个月加速试验后,不溶性微粒增多,溶液有乳光产生.结论 羟丙基-β-环糊精、甲基-β-环糊精具有优良的增溶效果,制备的鱼金注射液稳定性良好,但磺丁基-β-环糊精不适用于鱼金注射液的增溶.

目的:研究景东山橙果实的化学成分.方法:利用各种色谱柱和高效液相等技术进行分离纯化,利用波谱技术确定化合物结构.结果:在景东山橙果实中分离并鉴定了14个化合物,分别为:(3S,6S)-3-异丙基-6-苄基-2,5-哌嗪二酮(1)、(3S,6S)-3-异丁基-6-苄基-2,5-哌嗪二酮(2)、7,8-二甲基咯嗪(3)、N-(N-苯甲酰基-L-苯丙酰基)-L-苯基丙醇(4)、L-脯氨酸(5)、环(S-脯氨酸-R-亮氨酸)(6)、邻苯二甲酸二-(2-乙基)己酯(7)、邻苯二甲酸二丁酯(8)、对羟基苯甲酸(9)、香草酸(10)、丁香酸(11)、布卢门醇B(12)、7α-羟基谷甾醇(13)、(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(14).结论:所有化合物均为首次从该植物中分离得到.

目的:研究茄科酸浆属植物苦蘵(Physalis angulata)的内生真菌哈茨木霉(Trichoderma harzianum)的次级代谢产物.方法:菌株采用震荡培养箱扩大培养,得到的菌液用乙酸乙酯等体积萃取3次,菌丝体则以丙酮浸泡超声,回收溶剂后将所得提取物合并,再经液相-质谱联用技术,开放ODS反相柱色谱,LH-20羟丙基葡聚糖凝胶柱色谱(sephadex LH-20),高效液相色谱等方法进行成分的分析与分离纯化活性次级代谢产物.利用其理化性质和光谱数据(1H-NMR,13C-NMR)等鉴定化合物结构.采用噻唑蓝(MTT)法测定化合物的细胞毒性.结果:从苦蘵内生真菌哈茨木霉中分离得到10个次级代谢产物,分别鉴定为destruxin A2(1),destruxin B2 (2),环(亮-脯)二肽(3),环(苯丙-脯)二肽(4),cyclonerodiol(5),brevianamide F(6),N-乙酰色胺(7),9-羟基-邻苯二甲酸二异丁基酯(8),5-羟基-3-羟甲基-2-甲基-7-甲氧基色酮(9)和苯丙酸(10).细胞毒性试验结果显示,化合物1～ 10对肺癌细胞株A549均未表现出显著的细胞毒性(半抑制浓度≥20 mg·L-1).结论:化合物1～10均首次从哈茨木霉中分离得到.