为探究永泰菜茶与金牡丹加工的花果香型红茶特征香气成分,采用顶空固相微萃取-气相色谱-飞行时间质谱联用(HS-SPME-GC-TOF-MS)技术,结合正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)与相对气味活度值(ROAV)分析金牡丹红茶和6个永泰(Y-122、Y-127、Y-128、Y-170、Y-192、Y-193)加工的花果香红茶香气成分.7个红茶样中共鉴定出82种挥发性物质,包括醇类、酯类、醛类、酮类、酸类、烯类等,其中醇类、酮类、酯类物质相对含量较高,依据变量重要性投影(VIP)筛选出21种特征挥发性物质(VIP＞1,P＜0.05),进一步结合相对气味活度值(ROAV)筛选出13种特征香气物质(VIP＞1,ROAV＞1.00),其中橙花叔醇、苯乙醇和己酸叶醇酯是构成金牡丹红茶果香带花香的特征香气物质,水杨酸甲酯是Y-122呈现杏仁香的特征香气物质,芳樟醇是Y-127呈现馥郁花香带果香的特征香气物质,γ-壬内酯和α-法呢烯为Y-192呈现清花香带果香的特征香气物质.可见,7个花果香型红茶香气特征物质存在差异,具有花果香特征的芳樟醇、水杨酸甲酯、γ-壬内酯和α-法呢烯是永泰菜茶红茶的关键呈香物质,为特殊香型红茶种质资源挖掘与品质调控提供参考.

[目的]鉴定亚洲玉米螟Ostrinia furnacalis雌蛾在寻找产卵寄主时起重要作用的植物挥发性化学物质,以探索亚洲玉米螟和寄主之间的化学通讯机制.[方法]首先利用田间产卵和风洞行为试验,从酸模叶蓼Polygonum lapathifolium、苘麻Abutilon theophrasti、葎草Humulus scandens、玉米Zeamays和稗草Echinochloa crusgalli 5种寄主植物中筛选出亚洲玉米螟雌蛾的产卵偏好寄主;并结合顶空吸附采样法,收集该寄主植物挥发性化学物质;再应用全二维气相色谱与飞行时间质谱联用系统(GC×GC-TOFMS)鉴定植物挥发性物质的化学成分及含量;最后利用气相色谱-触角电位联用仪(GC-EAD)测定亚洲玉米螟雌蛾对提取物中化学成分的触角电位反应.[结果]田间产卵试验结果表明,亚洲玉米螟雌蛾在不同寄主植物上的落卵量依次为玉米＞酸模叶蓼＞葎草＞稗草＞茼麻.风洞行为试验结果表明,亚洲玉米螟雌蛾对葎草的产卵趋性显著高于其他寄主植物.GC×GC-TOFMS结果表明,葎草的植物挥发性化学物质主要成分有45种,其中,萜烯类相对含量高达86.29％,醛类、酮类和酯类相对含量合计仅占15.83％.GC-EAD结果显示,芳樟醇、α-律草烯、桧烯、月桂烯、2-正戊基呋喃、壬醛、α-法呢烯、反式-罗勒烯和苯甲醛等9种挥发性物质能引起亚洲玉米螟雌蛾明显的电生理反应.[结论]亚洲玉米螟雌蛾对不同产卵寄主的选择具有显著差异性,寄主植物的理化因素是造成选择差异性的主要因素,葎草的植物挥发性化学物质对亚洲玉米螟有较强的吸引作用;芳樟醇、α-律草烯、桧烯、月桂烯、2－正戊基呋喃、壬醛、α－法呢烯、反式-罗勒烯和苯甲醛9种挥发性化学物质对亚洲玉米螟产卵寄主的选择有重要作用.

采用质子传递反应-飞行时间质谱仪(Proton Transfer Reaction-Time of Flight-Mass Spectrometry,PTR-TOF-MS)与气相色谱-质谱联用技术(Gas Chromatography-Mass Spectrometer,GC-MS)对不同品种武夷岩茶(水仙、肉桂)香气成分进行分析,结果表明:武夷水仙以反式橙花叔醇、(E,E)-2,4-庚二烯醛、芳樟醇及其氧化物等为主;武夷肉桂是反式橙花叔醇、α-法尼烯、苯甲醛为主,且在武夷山肉桂中存在高浓度的m/z 207、223、281、291几个未知化合物.2种分析技术所检测到的香气成分和相对含量比例差异显著,两者各有优劣,相互补充,联合分析更加完整,更有利于准确地进行香气分析,同时发现PTR-TOF-MS法更能真实地反映茶叶香气的完整信息.

目的 通过观察刺血结合药线点灸对急性痛风性关节炎模型大鼠尿液代谢组学影响,初步探讨刺血结合药线点灸对急性痛风性关节炎作用机制.方法 将39只SD大鼠随机分3组:空白组、模型组、治疗组,每组13只.模型组仅造模,治疗组造模后给予刺血结合药线点灸治疗.记录各组大鼠的步态、关节肿胀度变化;并运用气相色谱仪与飞行时间质谱仪的联用代谢组学技术分析大鼠尿液代谢产物,进行主成分分析和偏最小二乘方判别分析对数据进行统计.结果 治疗后3组大鼠的步态评价和造模后各时间段的关节肿胀度比较,差异均有统计学意义(P<0.05);以VIP>1为标准寻找治疗组与模型组中的标志性差异性代谢物16个,以P<0.05及质谱信息再鉴别出标志性差异代谢物α-酮戊二酸、γ-氨基丁酸1、肌醇、半乳糖苷、柠檬酸5个;经MetPA数据库进行二次分析,发现急性痛风性关节炎模型大鼠治疗前后其尿液代谢组学变化涉及代谢通路13条,其中丁酸代谢、三羧酸循环、半乳糖代谢以及丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸代谢这4条代谢途径影响值的临界点>0.10.结论 刺血结合药线点灸可以改善急性痛风性关节炎大鼠步态及关节肿胀度.其作用机制可能是通过影响体内丁酸代谢、三羧酸循环、半乳糖代谢以及丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸代谢通路从而抑制炎症因子转录生成,加速局部代谢循环,起到消炎、镇痛作用.

目的:运用代谢组学方法研究刺血结合药线治疗大鼠急性痛风性关节炎的机制.方法:Wistar成年雄性大鼠30只,随机分为模型组、西药组、治疗组,每组10只,治疗结束后,收集3组大鼠血清样本,运用气相色谱仪与飞行时间质谱仪的联用(gas chromatographytime-of-flight mass spectrometry,GC-TOF-MS)代谢组学技术分析大鼠血清代谢色谱,并进行主成分分析法(PCA)和正交偏最小二乘方-判别分析(OPLS-DA).结果:治疗组大鼠步态较西药组大鼠好,其肿胀度也低;治疗组较模型组的代谢物能抗炎镇痛;治疗组较西药组的代谢物能促进代谢,降尿酸.结论:采用代谢组学的方法,较全面的反应了刺血结合药线治疗急性痛风性关节炎大鼠的代谢状态,其对血清代谢物影响明显.

目的:采用代谢组学技术研究菊粉对高脂饮食诱导的肥胖(DIO)小鼠脂质代谢紊乱的影响及其作用机制.方法:雄性C57BL/6J小鼠随机分为对照组、模型组和菊粉组,每组8只.对照组小鼠喂予普通饲料,模型组和菊粉组小鼠喂予高脂饲料诱导肥胖模型.造模8周后,菊粉组小鼠给予含8％菊粉的高脂饲料进行干预,对照组和模型组小鼠仍分别给予原饲料,继续喂养8周.试验期间每周记录小鼠体质量,末次给药后收集各组小鼠血清和粪便样本.全自动生化分析仪检测血清TC、TG、HDL-C和LDL-C的含量;气相色谱-飞行时间质谱(GC-TOF/MS)联用技术检测粪便样本,构建代谢轮廓谱,主成分分析(偏最小二乘法)比较组间代谢谱差异,筛选并鉴定差异性代谢物,分析代谢通路.结果:①菊粉干预第2周起,菊粉组小鼠体质量增长较模型组明显减缓;干预第6周,菊粉组小鼠平均体质量较模型组显著降低(P＜0.05),并持续至第8周.②干预8周后,与模型组相比,菊粉组小鼠血清TC、TG、HDL-C和LDL-C含量均显著下降(P＜0.05,P＜0.01).③代谢组学主成分分析显示组间代谢谱差异明显.共鉴定11种潜在的差异性代谢物,与模型组相比,菊粉干预可升高果糖、麦芽糖、次黄嘌呤、油酸、肌酸和丁酸的含量,并降低棕榈酸、丙酮酸、色氨酸、尿嘧啶、3-羟基丁酸的含量,且通路分析显示丁酸代谢、淀粉和蔗糖代谢、不饱和脂肪酸的生物合成、脂肪酸生物合成等途径与菊粉改善DIO小鼠脂质代谢紊乱密切相关.结论:菊粉可有效改善高脂饮食诱导的肥胖小鼠脂质代谢紊乱,其机制可能与丁酸代谢、淀粉和蔗糖代谢、脂肪酸合成等通路有关.

目的 探索脂肪酸分型方法对嗜麦芽窄食单胞菌同源性分析的可能性.方法 收集南京市某医院住院患者痰液样本分离的嗜麦芽窄食单胞菌,经化学方法提取菌体脂肪酸后用气相色谱与飞行时间质谱联用仪(GC-TOF-MS)分析,获得该菌脂肪酸成分的数据资料,并利用SPSS 22.0软件进行聚类统计分析.结果 28株嗜麦芽窄食假单胞菌可根据脂肪酸组成及其含量分为4个型,A型18株,包括A1亚型5株,A2亚型13株,B型6株,包括B1亚型4株,B2亚型2株,C型3株,包括C1亚型2株,C2亚型1株,D型1株.主要脂肪酸为C14∶0,C15∶0,C16∶0,C18∶0,其中含量最高的脂肪酸成分是C16∶0.结论 基于GC-TOF-MS的嗜麦芽窄食假单胞菌脂肪酸分析具有操作简单、省时、自动化程度高等特点,可为细菌同源性分析提供有效的数据信息,为预防控制嗜麦芽窄食假单胞菌的医院内感染,实施有效的管理措施提供指导性意见.

目的 研究在没有对照品情况下鉴定检材中4'-F-4-甲基阿米雷司(4'-F-4-methylaminorex,4'-F-4-MAR)的方法.方法 综合利用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(ultra-high-performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight-mass spectrometry,UPLC-QTOF-MS)、核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)和傅里叶变换红外光谱仪(Fourier transform infrared spectrometer,FTIR)实现对检材中4'-F-4-MAR的结构鉴定.结果 在电喷雾正离子化(positive electrospray ionization,ESI+)模式下,未知化合物的一级质谱图中准分子离子为195.0926,推测其分子式为C10H11FN2O.将未知化合物质谱图中的碎片离子与文献中4,4'-二甲基阿米雷司(4,4'-Dimethylaminorex,4,4'-DMAR)的相关碎片离子比较,发现未知化合物的主要碎片离子比4,4'-DMAR的对应碎片离子均大于4,由此推断出未知化合物为4,4'-DMAR的结构类似物,具体为苯环中的甲基被氟原子取代.根据核磁共振氢谱中δ=7.30和δ=7.06位置的等效质子,以及碳谱中13C-19F相互作用的特征自旋-自旋耦合常数(1JC-F=245.2 Hz,2JC-F=21.3 Hz,3JC-F=8.1 Hz),进一步证明了氟取代基的位置在苯环的对位.最终确定未知化合物为4'-F-4-MAR.结论 建立了综合利用GC-MS、UPLC-QTOF-MS、NMR和FTIR鉴定检材中4'-F-4-MAR的方法,对4'-F-4-MAR在电子轰击和电喷雾离子化-碰撞诱导解离两种模式下生成的碎片离子进行了碎裂机理的推导.这些信息将有助于法庭科学实验室在案件中鉴定该物质或其他具有类似结构的化合物.

目的 比较不同来源、不同提取方式的6种沉香精油化合物组成、抗氧化能力及抗炎活性的差异.方法 采用气相色谱-飞行时间质谱联用仪(gas chromatography-time of flight mass spectrometry,GC-TOF MS)对6种沉香精油的化学成分进行分析,并测定其清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-trinitrophenylhydrazine,DPPH)与2,2-氮杂双-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐[2,2-azabis-(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid)diammonium salt,ABTS]自由基的能力,考察其对脂多糖(lipopolysaccharide,LPS)诱导的小鼠单核巨噬细胞RAW264.7活力的影响.结果 从通体香水蒸气蒸馏精油(TTS)、通体香超临界萃取精油(TTC)、板头香水蒸气蒸馏精油(BTS)、板头香超临界萃取精油(BTC)、奇楠沉香水蒸气蒸馏精油(QNS)和奇楠沉香超临界萃取精油(QNC)中鉴定出的化合物数量分别为48、55、59、71、72和35种,所含香味物质小分子芳香物质及倍半萜类成分相对含量之和分别为81.42％、87.84％、89.03％、62.05％、63.83％和28.36％,所含2-(2-苯乙基)色酮类化合物相对含量分别为0、0、0.25％、22.42％、17.48％、60.42％.6种沉香精油均具有清除DPPH和ABTS自由基能力,且质量浓度在0.5～5 mg/mL与自由基清除能力均呈正相关.3种水蒸气蒸馏沉香精油(BTS、TTS、QNS)对LPS诱导 RAW264.7 细胞的半数抑制浓度(half inhibitory concentration,IC50)分别为 18.61、30.30、18.05 μg/mL,而 3 种超临界CO2萃取沉香精油(BTC、TTC、QNC)的IC50值分别为41.98、38.45、24.50 μg/mL.结论 超临界萃取沉香精油同水蒸气蒸馏沉香精油化合物组成相差较大,其能够提取出更多的脂肪酸类和色酮类化合物;板头香和通体香采用同一提取方法所得精油化学成分相似,而奇楠沉香中含有更多含量的香味物质和2-(2-苯乙基)色酮类化合物.3种超临界萃取沉香精油清除DPPH自由基能力均强于水蒸气蒸馏沉香精油,而抗炎活性则相反,且3种沉香来源中,奇楠沉香精油抗炎能力最佳.

目的 建立基于傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、气相色谱-四极杆飞行时间质谱(gas chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,GC-QTOF-MS)、超高效液相色谱-线性离子阱-四极杆-轨道阱质谱(ultra-high performance liquid chromatography-linear ion trap quadrupole-orbitrap mass spectrometry,UPLC-LTQ-Orbitrap MS)和核磁共振氢谱(1H-nuclear mag-netic resonance spectroscopy,1H-NMR)技术联合鉴定未知样品的方法.方法 采用傅里叶变换红外光谱仪直接检测未知样品;未知样品用含内标SKF525A的甲醇溶液溶解,上清液供GC-QTOF-MS和UPLC-LTQ-Orbitrap MS检测;未知样品用氘代甲醇溶液溶解后供1H-NMR检测.结果 未知样品获得的红外光谱特征吸收峰为1682(C=O键)、1503、1488、1436、1363、1256、1092、1035、935、840和800 cm-1,GC-QTOF-MS特征碎片离子m/z为86.0964(基峰)、58.0651、149.0235、121.0286和65.0386,UPLC-LTQ-Orbitrap MS测得的精确质量数[M+H]+为236.1277.样品经1H-NMR分析,鉴定为合成卡西酮类新精神活性物质Eutylone.结论 本研究建立的方法可用于Eutylone的结构确证.