目的 利用超高效液相-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术分析脉络宁注射液酯提废渣的化学成分,为酯提废渣资源的再利用提供科学依据.方法 利用ASD-7大孔树脂柱富集脉络宁注射液酯提废渣化学成分,采用UPLC-Q-TOF-MS技术对脉络宁注射液酯提废渣大孔树脂富集液进行数据采集和化学成分鉴定,采用定量软件对绿原酸、异绿原酸、异绿原酸C、灰毡毛忍冬皂苷甲和灰毡毛忍冬皂苷乙进行含量测定.结果 共鉴定出脉络宁注射液酯提废渣中42个化学成分,包括9个酚酸类化合物、9个黄酮类化合物、10个环烯醚萜类化合物、8个三萜皂苷类化合物、5个苯丙素类化合物和1个联苄类化合物,定量分析结果显示绿原酸、异绿原酸、异绿原酸C、灰毡毛忍冬皂苷甲和灰毡毛忍冬皂苷乙在考察的浓度范围内与峰面积线性关系良好(r＞0.9990),精密度、重复性和稳定性良好,加样回收率为95.38％～103.06％,RSD为0.76％～1.8％.结论 本研究可用于脉络宁注射液酯提废渣大孔树脂富集液中化学成分的鉴定以及5种有效成分的准确定量分析,为脉络宁注射液酯提废渣的再利用和制备工艺奠定基础.

目的 建立UPLC-QTRAP-MS/MS法同时测定连花清瘟胶囊(颗粒)中连翘苷、连翘酯苷A、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、(R,S)-告依春、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、红景天苷、甘草苷、甘草酸铵,以及山银花中灰毡毛忍冬皂苷乙的含量.方法 该药物 40%甲醇提取液的分析采用 Waters ACQUITY UPLC HSS T3 色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm);流动相(5 mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸)-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子模式扫描;多反应监测模式.结果 19 种成分在各自范围内线性关系良好(r＞0.999 0),平均加样回收率89.37%～102.19%,RSD 2.03%～3.75%.各批样品均未检出灰毡毛忍冬皂苷乙.结论 该方法简便、准确、高效,可用于连花清瘟胶囊(颗粒)的质量控制及山银花的掺伪鉴别.

目的:建立HPLC指纹图谱及一测多评同时检测泸州古蔺山银花中9个成分的质量分析方法.方法:以绿原酸为参照物,建立泸州古蔺山银花HPLC指纹图谱,并采用斜率校正法计算其与新绿原酸、隐绿原酸、獐牙菜苷、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、灰毡毛忍冬皂苷乙及川续断皂苷乙的相对校正因子,分别用外标法和一测多评法计算含量.结果:建立了10批古蔺山银花HPLC指纹图谱,相似度均在0.99以上,标定了11个共有峰,指认了其中9个共有峰,并分别采用外标法和一测多评检测其含量,二者无显著差异.结论:实验将一测多评和指纹图谱相结合评价泸州古蔺山银花的质量,该方法准确、简便、可行,为更全面控制山银花的质量提供参考依据.

[目的]采用特征图谱、绿原酸与木犀草苷含量测定、山银花检查等综合方法,评价市场金银花提取物的质量.[方法]高效液相色谱(HPLC)特征图谱及绿原酸含量测定以Kromasil 100-C18为色谱柱,流动相为乙腈—0.4％磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长为327 nm,柱温为35℃,流速为1.0 mL·min-1.木犀草苷HPLC含量测定以ZOBAX SB-Phenyl为色谱柱,流动相为乙腈—0.5％(体积分数)冰乙酸(梯度洗脱),检测波长为350 nm,柱温为25℃,流速为0.9 mL·min-1.山银花HPLC-ELSD检查方法,以Kromasil 100-C18为色谱柱,流动相为乙腈—0.4％(体积分数)冰乙酸(梯度洗脱),流速为1.0 mL·min-1.[结果]13批市售金银花提取物特征图谱均检出6个酚酸类特征峰,分别为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸.金银花与山银花药材均检出6个酚酸类特征峰,但药材与提取物相对峰面积差异较大,提示提取物制备过程中发生酚酸类成分异构体的转化.13批样品中有6批样品检出山银花的灰毡毛忍冬皂苷乙特征峰,提示这些样品为山银花提取物伪品或掺假山银花提取物.样品中绿原酸与木犀草苷含量分别为1.56～45.61 mg·g-1、0.038～0.734 mg·g-1,山银花提取物伪品或掺伪品的绿原酸含量相对较高,而木犀草苷含量明显较低,不同厂家的正品金银花提取物绿原酸含量差异也较大,提示可能与金银花原料质量、制备工艺方法及辅料加入量的不统一有关.[结论]市场上金银花提取物质量差异很大,山银花假冒金银花或掺伪金银花现象严重,应加强原料质量控制、确定稳定的制备工艺,以保障提取物质量的稳定性.

目的:对山银花提取物进行定性定量研究,为其质量控制提供依据.方法:采用Acclaim 120 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.4％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长327 nm,柱温为25℃,测定绿原酸的含量;并以绿原酸为参照物,通过特征图谱鉴别6种有机酸.同时采用HPLC法对灰毡毛忍冬皂苷乙进行定性鉴别.结果:绿原酸在23.61～141.65μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9998),回收率为98.8％,RSD 1.4％(n=6).灰毡毛忍冬皂苷乙为山银花提取物中的特征性成分,专属性强.结论:本法简便、可靠、准确,可用于山银花提取物的质量控制.

目的 建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定银黄制剂中26种化学成分的含量.方法 采用UPLC-MS/MS法,色谱柱为Waters CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),流动相为乙腈-0.1％ 甲酸水,梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,质谱检测采用多反应监测(MRM)模式.结果 26种分析物的线性关系分别在各自考察的浓度范围内呈良好的线性关系,各相关系数均大于0.9900;加样回收率在93.68％ ～100.53％,RSD为2.02％ ～3.82％.12批样品中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、马钱苷酸、马钱苷、獐牙菜苷、断氧化马钱苷、芦丁、异槲皮苷、野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷、木犀草苷、千层纸素A-7-O-葡萄糖醛酸苷、黄芩素、汉黄芩素、木犀草素、白杨素、千层纸素A、灰毡毛忍冬皂苷甲、灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙的质量分数分别为0.587～4.285、3.321～15.286、0.241～4.497、0.046～0.280、0.277～2.524、0.093～1.498、0.422～3.875、0.023～0.405、0.008～0.477、0.010～0.503、1.315～19.792、0.003～0.021、0.023～0.174、0.117～0.906、20.373～110.206、0.062～2.936、0.006～0.665、0.975～5.658、1.145～5.975、0.056～0.803、0.005～0.068、0.011～0.094、0.375～3.817、0.009～3.574、0.039～8.547、0.088～1.339 mg/g.结论 本文所建立的UPLC-MS/MS法快速、准确、重复性好,可作为同时测定银黄制剂中26种成分的方法,并且首次报道了银黄制剂中同时测定有机酸、黄酮、环烯醚萜苷、三萜皂苷四大类成分的UPLC-MS/MS液质分析方法.

目的 建立快速鉴别金银花及其制剂中掺伪山银花的方法.方法 采用薄层色谱法,以灰毡毛忍冬皂苷乙为检测指标,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(0.5:0.5:10:1)为展开剂,快速鉴别金银花及其制剂中掺伪的山银花.结果 掺伪山银花在2％以上,即可准确判断.结论 该方法简便、快捷,可用于快速鉴别金银花及其制剂中掺伪的山银花.

目的:对王老吉凉茶化学成分进行研究.方法:采用大孔树脂、硅胶柱层析、Sephadex LH-20和Rp-18柱色谱进行分离纯化,利用现代波谱技术对化合物进行结构鉴定.结果:从王老吉凉茶的总提物中分离并鉴定出17个化合物,分别为:甘草酸(1)、甘草苷(2)、灰毡毛忍冬皂苷乙(3)、川续断皂苷乙(4)、异绿原酸A(5)、绿原酸(6)、木犀草苷(7)、水仙苷(8)、芦丁(9)、原儿茶酸(10)、原儿茶醛(11)、咖啡酸(12)、迷迭香酸(13)、三叶豆苷(14)、迷迭香酸甲酯(15)、α-香树脂醇(16)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖(17).结论:分离的化合物多为水溶性较好或者极性较大的化合物,主要的结构类型为酚酸类成分7个(化合物5、6、10～ 13、15);黄酮苷类成分6个(化合物2、7～9、14、17);皂苷类成分3个(化合物1、3、4);甾醇类成分1个(化合物16).

目的 比较灰毡毛忍冬不同发育期花蕾中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量.方法 色谱柱:CAPCELL PAK C18 MG(250 mm×4.60 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.4％醋酸溶液(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;紫外检测波长:330 nm;蒸发光散射检测器条件:漂移管温度110℃,气体流速3.0 L·min-1,撞击器关;柱温:30℃.收集不同发育期(幼蕾期、三青期、大白期、银花期、金花期、凋花期)花蕾样品,采用HPLC-UV-ELSD串联技术,以外标两点法计算绿原酸的含量,以外标两点法对数方程计算灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量.结果 灰毡毛忍冬中绿原酸和川续断皂苷乙含量以三青期最高,分别为6.934％,1.800％;灰毡毛忍冬皂苷乙以幼蕾期最高,为9.351％,较三青期高0.227％.结论 通过对灰毡毛忍冬花蕾不同发育期的含量比较可见,最佳采收期为三青期,此时绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙含量高.

目的 建立金梅清暑颗粒的定性定量方法.方法 采用TLC法对金梅清暑颗粒中的山银花进行定性鉴别;采用HPLC法对金梅清暑颗粒中的绿原酸进行含量测定.结果 薄层鉴别斑点清晰,分离度较好,阴性无干扰.含量测定精密度、稳定性、重复性良好,平均回收率为104.56％,RSD值为2.53％.结论 该方法简便,结果准确可靠,可作为其质量控制方法.