目的:建立HPLC法同时测定壮药玉叶金花中山栀苷甲酯、玉叶金花苷酸甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸及4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸9个成分的含量.方法:采用CAPCELL MGⅡC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长254 nm,柱温35℃,进样量10μL.结果:玉叶金花中9个成分在各自的线性范围内(新绿原酸0.151～189.2 μg·mL-1,山栀苷甲酯0.768～960.4 μg· mL-1,绿原酸0.775～968.7 μg·mL-1,隐绿原酸0.886～1 107 μg·mL-1,玉叶金花苷酸甲酯0.734～917.0 μg·mL-1,8-O-乙酰山栀苷甲酯0.795～993.5 μg·mL-1,3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸0.872～1 090 μg· mL-1,3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸0.788～985.3 μg· mL-1和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸0.767～958.9 μg· mL-1)均呈良好的线性关系,平均加样回收率、精密度、重现性和稳定性均符合有关规定.样品中9个成分的含量分别为新绿原酸0.30 ～1.57 mg· g-1,山栀苷甲酯0.34～5.20 mg· g-1,绿原酸0.34～5.84 mg·g-1,隐绿原酸0.32 ～2.26 mg· g-1,玉叶金花苷酸甲酯0.05～21.63 mg·g-1,8-O-乙酰山栀苷甲酯0.07～18.93 mg·g1,3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸1.02～4.21 mg· g-1,3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸0.39～5.77 mg· g-1,4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸1.38～5.25 mg· g-1.结论:该方法可用于玉叶金花中9种成分的含量测定.

目的:研究轮叶马先蒿的环烯醚萜苷成分及其抗补体活性.方法:通过溶血实验,以抗补体活性为导向分离手段,对轮叶马先蒿各部位进行抗补体活性测试,采用各种色谱法进行分离,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构,确定化合物的抗补体活性成分.结果:轮叶马先蒿正丁醇部位抗补体活性较强,从中分离鉴定了12个环烯醚萜苷类化合物,分别为:玉叶金花苷酸甲酯(1)、小米草苷(2)、龙船花苷(3)、桃叶珊瑚苷(4)、玉叶金花苷酸(5)、山栀苷甲酯(6)、京尼平苷(7)、7-去氧栀子新苷(8)、乙基胡桃苷(9)、乙基表桃叶珊瑚苷(10)、7-去氧-8-表番木鳖酸(11)、kankanoside A(12).化合物5、6、11对经典途径的补体激活具有抑制作用.结论:其中,化合物7、8、12为首次从马先蒿属植物中分离得到.化合物1、3、6、9、10、11为首次从该植物中分离得到.化合物5显示出较强的抗补体活性,50％抑制溶血浓度(CH50)为164 μg/mL,可作为今后开发天然补体抑制剂的候选化合物.

目的 建立UPLC-MSIMS法同时测定玉叶清火片中 10种指标成分(京尼平苷酸、绿原酸、山栀苷甲酯、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、栀子苷、玉叶金花苷酸甲酯、β-蜕皮甾酮、穿心莲内酯、蟛蜞菊内酯、脱水穿心莲内酯)的含量,结合化学模式识别方法对其进行系统、全面和科学的质量评价.方法 安捷伦Zorbax SB C18柱(50mm×3.0mm,1.8μm);流动相为甲醇-0.1％乙酸(含0.02mol/L乙酸铵)水溶液,梯度洗脱,体积流量0.3mL/min;质谱采用ESI正、负离子同时采集,多反应监测(MRM)模式扫描,并对定量测定结果进行聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),综合评价其质量的差异性.结果 在优化的色谱质谱条件下,10种成分分别在 0.3525～14.100 0、5.402～270.100、0.205 8～8.232 0、1.050～42.020、4.020～160.800、4.328～173.100、2.044～204.400、2.251～225.000、0.2328～9.312 0、4.708～188.300μg/mL线性关系良好(r＞0.999 1),平均加样回收率95.02％～99.66％(RSD＜3.0％);定量分析结果表明大多数批次药物质量较为稳定;但通过CA和PCA均发现不同批改药品质量之间仍然存在微小差异,最后通过OPLS-DA筛出引起批次间质量差异的 6个标志性成分,分别是穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、玉叶金花苷酸甲酯、山栀苷甲酯、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、绿原酸.结论 实验建立的方法简便、灵敏、高效,可用于玉叶清火片中多种主要活性成分的快速测定;测定结果结合化学模式识别技术可从整体上综合评价药物质量,为玉叶清火片的质量控制研究提供新的科学依据和数据处理方法.

目的 探讨壮药玉叶金花药材抗炎镇痛作用的谱效关系.方法 建立小鼠耳肿胀、扭体模型考察玉叶金花的抗炎、镇痛活性;采用HPLC法建立玉叶金花的指纹图谱;采用灰度关联分析法分析不同批次玉叶金花指纹特征峰与其抗炎、镇痛作用之间的谱效相关性.结果 HPLC指纹图谱显示玉叶金花有26个共有峰,与抗炎作用的关联度为0.727 2～0.577 9,对抗炎作用贡献较大的峰号为19>2>3>23>25>8,其中25号峰为异绿原酸A,8号峰为新绿原酸;与镇痛作用的关联度为0.733 3～0.570 8,对镇痛作用贡献较大的峰号为5>11>20>4>16>17,其中11号峰为山栀苷甲酯,20号峰为8-O-乙酰山栀苷甲酯.结论 玉叶金花的抗炎镇痛作用是多种化学成分共同作用的结果 ,为探索玉叶金花药材抗炎镇痛的药效物质基础与完善其质量控制提供了参考.

目的 建立UPLC-ESI-MS/MS法同时测定玉叶金花清热片中牛磺酸、京尼平苷酸、绿原酸、哈巴苷、山栀苷甲酯、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、栀子苷、玉叶金花苷酸甲酯、β-蜕皮甾酮、穿心莲内酯、哈巴俄苷、脱水穿心莲内酯、胆红素、胆酸的含量.方法 采用安捷伦ZORBAX SB C18柱(3.0 mm×50 mm,1.8μm),流动相为甲醇-0.1%乙酸(含0.02 mol·L-1乙酸铵)溶液,梯度洗脱,体积流量0.3 mL·min-1;质谱采用ESI正、负离子同时采集,多反应监测(MRM)模式扫描.结果 14种成分在相应线性范围内与测定值线性关系良好(r>0.9985),平均加样回收率94.5%～101.5%(RSD<3.0%).结论 该方法简便、灵敏、高效,可用于玉叶金花清热片的质量控制.

采用Toyopreal HW-40C、Sephadex LH-20、硅胶和半制备液相等多种色谱学技术从怀中1号鲜地黄中分离得到20个化合物.根据理化性质与波谱数据鉴定其结构,分别为3-methyl-2-(hydroxymethyl)-4H-pyrone-4-one(1)、3-氨基-2-吡啶乙醇(2)、(5'S)-2-oxo-N-phenylpyrrolidine-3-carboxamide (3)、焦谷氨酸甲酯(4)、吲唑(5)、尿苷(6)、腺苷(7)、rehmanalkaloid C (8)、1-(3-乙基苯基)-1,2-乙二醇(9)、(3-乙基苯基)-1,2-乙二醇(10)、2-羟甲基苯基-1-O-β-D-葡萄糖苷(11)、玉叶金花苷酸甲酯(12)、11-methylforsythide (13)、7-去氧栀子新苷(14)、1-O-α-L-鼠李糖苷(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(15)、6-deoxy-D-mannono-1,4-1actone (16)、富马酸单甲酯(17)、daphneresinol (18)、二氢槲皮素(19)、rhamnopyranosyl vaniloyl (20).其中化合物1为新化合物,命名为3-methyl-2-(hydroxymethyl)-4H-pyrone-4-one,化合物2和3为新天然产物,化合物4、5、9～11、13、14以及16～19是从地黄属中首次分离得到的.