目的:建立尿中甲基汞的溶剂提取-直接测汞仪测定方法。方法:尿样水解后，甲基汞经甲苯萃取，再由L-半胱氨酸溶液反萃取出来，直接加入到直接测汞仪中测定。结果:尿中甲基汞浓度在0.2~ 50.0 μg/L线性关系良好，相关系数为0.999 9。方法批内精密度相对标准偏差（ RSD）为5.04%~ 6.64%，批间精密度 RSD为5.65%~8.11%，平均回收率分别为85.4%~95.5%，检出限为0.048 2 μg/L，定量下限为0.160 7 μg/L。 结论:直接测汞仪测定尿中甲基汞的检出限低、灵敏度高、稳定性好、操作简便，可用于尿中甲基汞的测定。

目的:建立血中汞的溶剂提取-直接测汞仪分析方法。方法:血样中汞经过提取液提取，再加入硝酸溶液脱蛋白，离心后取澄清液直接加入到直接测汞仪中测定。结果:在优化仪器条件后，方法的测定范围为0.3~60.0 μg/L， r>0.999，定量下限为0.3 μg/L，定量浓度为3.0 μg/L，批内精密度为1.4%~3.3%，回收率为95.2%~97.6%。 结论:本方法稳定可靠，操作简便，灵敏度高，适用于血中汞的测定。

目的 建立一种快速简便、能满足生物监测国家标准要求的尿中汞的测定方法.方法 采用直接测汞仪对尿中汞的测定情况进行考察和试验.结果 尿中汞含量在1.6～100 μg/L时测得的峰面积和汞浓度之间呈良好的线性关系,相关系数>0. 999.方法 检出限为0.5 μg/L,方法定量下限为1.6 μg/L.批间、批内测定的相对标准偏差均小于5％.对10、30、60 μg/L三个浓度水平的尿样,加入与原浓度相近的汞浓度的加标回收率为91.6％～99. 9％,对有证参考物质的测定及与冷原子吸收法的比对结果满意.结论 直接测汞仪法作为一种简单、快速的测定方法能满足生物材料中化学物质测定方法的要求,可以用于职业接触者尿中汞的测定.

目的:分析广地龙药材、汤剂及配方颗粒中多种重金属及有害元素,比较三者元素差异.方法:通过电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对广地龙样品中的铬、铜、砷、镉、锡、锑、钡、汞、铅、铋等10种元素进行检测.结果:大部分广地龙样品的重金属和有害元素,如As、Cd等含量较高,药材样品中8批As含量高于2 mg·kg-1,10批Cd含量高于0.3 mg·kg-1,配方颗粒样品则分别为10批和2批.结论:广地龙药材的元素含量直接反映在汤剂及配方颗粒中,应从药材来源保证临床使用安全性,提高现有广地龙药材质量标准,建立配方颗粒质量标准.

汞是强毒性重金属元素,对人体的神经系统、肾、肝脏等组织都可产生不可逆的损害作用,给人体健康带来威胁.因此,食品中汞含量测定及其形态分析具有十分重要的意义.我们综述了近年来食品中总汞含量的测定方法和食品中汞形态的分析方法,预测便携式直接测汞仪和汞的多形态分析技术研究及标准化将是今后的研究重点,旨在为食品安全风险监测提供参考.

[背景]目前国标方法只有冷原子吸收法对尿汞进行测定,但是该法线性范围窄,灵敏度低,有一定的局限性.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和直接测汞仪法同样也可以用来测定血汞和尿汞,是目前较为先进的方法.[目的]对ICP-MS和直接测汞仪法测定人全血和尿中汞进行比较.[方法]取全血标准物质、尿标准物质各7份,分别用ICP-MS法和直接测汞仪法测定汞的含量,计算日内精密度.同时,取汞标准物质各3份测定6d,计算日间精密度和准确度.对两种方法测人血149件和人尿225件实际样品中汞含量进行F检验.[结果]ICP-MS测定血中汞的检出限为0.10μg/L、定量限为0.50μg/L;尿中汞检出限为0.04μg/L,定量限为0.14μg/L.直接测汞仪测定血中汞的检出限为0.40μg/L、定量限为1.4μg/L;尿中汞的检出限为0.35μg/L、定量限为1.1μg/L.ICP-MS法测定血和尿中汞日内、日间精密度均<6.0％,平均回收率血107.1％、尿89.3％.直接测汞法测定血和尿中汞日内、日间精密度均<6.0％,平均回收率血104.1％、尿88.5％.两种方法均能准确测定血和尿质控样品,且测定血和尿实际样品结果差异无统计学意义(P<0.05).[结论]ICP-MS前处理简便、线性宽.直接测汞法无须前处理、快速.两种方法测定质控样品、实际样品结果均令人满意.

目的 建立直接测汞仪测量人体全血和尿中总汞含量的方法.方法 确定最佳取样量、干燥裂解的温度及保持时间、方法检出限.测量样品精密度验证仪器重复性,采用加标回收、测量质控标准物质、不同仪器间对比等实验确定仪器的准确性.结果 在设定的仪器条件下,最佳取样量为30 μl～150 μl;取样量为100 μl时,方法检出限为0.05 μg/L;空白血样梯度加标回收率为104.2％;血样和尿样加标回收率分别为99.2％和106.2％;标准物质质控测量值均在标准范围内;直接测汞法与原子荧光法测量血样和尿样比对结果差异无统计学意义(P＞0.05).结论 该方法有良好的稳定性和准确性,在取样量很小且不需要化学消解前处理,能快速准确地检测血样和尿样中总汞的含量,本方法是一种非常便捷高效的测汞方法,为人体全血和尿样品中总汞的测量提供一种更好的选择.

汞作为唯一的液态金属,由于其特殊的理化性质在工业生产中使用广泛,接触机会较多,可经呼吸道、皮肤和食道进人体内,引起急慢性中毒及其他不良反应.汞主要经肾脏排出,其排出量占总排出量的70％.尿汞是反映近期汞接触水平的重要指标,是职业性汞中毒诊断的重要组成部分,其测定方法有多种.目前,我国尿汞测定多推荐冷原子吸收光谱法.近年来,分析人员为准确测定尿汞进行了新的探索,取得了一定的进展.我们综述了近年来国内外尿中汞测定方法的研究进展,包括冷原子光谱法、原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、直接测汞仪法和电感耦合等离子体质谱法等,比较不同方法的优缺点,对尿汞测定方法的发展前景进行展望.

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,测定注射用头孢美唑钠中的31种具有潜在风险的元素杂质:砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)、钴(Co)、镍(Ni)、钒(V)、金(Au)、铱(Ir)、锇(Os)、钯(Pd)、铂(Pt)、铑(Rh)、钌(Ru)、银(Ag)、硒(Se)、铊(Tl)、钡(Ba)、钼(Mo)、铬(Cr)、铜(Cu)、锂(Li)、锑(Sb)、锡(Sn)、硼(B)、铝(Al)、硅(Si)、钛(Ti)、锰(Mn)、铁(Fe),锌(Zn)的含量.方法:采用Agilent 8900 ICP-MS Triple Quad电感耦合等离子体质谱仪,运用碰撞模式消除双电荷干扰,以高基体样品进样系统模式进样,通过在线内标方式消除基质效应,样品稀释直接进样测定.结果:该方法能同时测定31种元素杂质含量,其线性关系良好(r>0.99)、重复性试验的RSD小于20％(n=6)、回收率在70％～140％(n=9),均满足USP 43<233>方法学验证碰撞模式的要求.应用该方法测定了20批来自不同生产企业的国产制剂及1批原研制剂中上述元素的含量.结论:国产及原研制剂中元素杂质含量均低于限度的30％,风险可控;所建立的方法操作简便,准确灵敏,专属性强,重复性好,可为化学药品中元素杂质控制方法提供参考.本试验对国评样品的元素杂质迁移情况开展筛查,不仅能够掌握注射用头孢美唑钠质量整体水平,并且可以为监管部门对上市后药品再评价提供技术储备和数据支持.

目的 建立肉松中总汞的直接测汞仪分析方法,同时建立不确定度评定方法,使高含量样品测定结果更加准确和可靠.方法 采用直接测汞仪对肉松样品进行测定,建立本实验室分析方法;分析某高含量样品的检测过程,通过数学模型,找出影响结果准确度的来源,建立直接测汞仪测定肉松中总汞的不确定度评定方法.结果 本方法检出限为0.002 ng,样品的最低检出限为0.2 μg/kg,线性相关系数r＞0.999,相对标准偏差(RSD)＜5.0％,质控样品结果在标准范围内,与原子荧光光谱法比较,测定结果差异无统计学意义(t=2.179,P＞0.05);某高含量的样品结果表示为(2.43±0.38)mg/kg,K=2.结论 本方法适用于样品中总汞的快速测定;影响测定结果的主要因素中,由标准曲线拟合造成的不确定度影响最大,第2位是样品在重复平行测量时产生的影响.