采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、高效液相色谱等手段对西藏金丝桃Hypericum himalaicum乙酸乙酯部位的化学成分进行了分离,并运用现代波谱技术(NMR、MS、IR、UV)对所分离化合物进行结构鉴定,采用网络药理学及分子对接方法对其抗炎的潜在靶点和作用通路进行分析和预测.结果从西藏金丝桃中分离得到10个化合物,鉴定为5,9,11-trihydroxy-3,3-dimeth-yl-3H,8H-benzo[6,7][1,4]dioxepino[2,3-f]chromen-8-one(1)、白桦脂酸(2)、demethyltorosaflavone C(3)、山柰酚(4)、槲皮素(5)、hyperwightin B(6)、toxyloxanthone B(7)、1,7-二羟基呫吨酮(8)、大黄素(9)、1,7-二羟基-4-甲氧基咕吨酮(10),其中化合物1为新化合物,化合物2～10为首次从该植物中分离得到.网络药理学筛选出抗炎关键作用靶点60个,通过作用于TNF、AKT1、CASP3等关键靶点,作用通路主要包括PI3K-AKT信号通路、IL-17信号通路、VEGF信号通路、MAPK信号通路等,调控磷酸化、细胞迁移和运动、蛋白酪氨酸激酶等生物过程,达到抗炎的作用,分子对接结果显示,上述成分与核心靶点间均具有良好的结合性能.

目的 研究大苞藤黄Garcinia bracteata叶化学成分.方法 采用正、反相硅胶柱色谱及高效液相色谱等多种技术进行分离纯化,并通过NMR、HR-ESI-MS以及量子化学计算鉴定化合物结构.通过CCK-8方法,评价了所有化合物对人非小细胞肺癌细胞A549体外抗增殖活性.结果 从大苞藤黄叶醋酸乙酯提取物中分离得到了 12个化合物,分别鉴定为1,3,5-三羟基-5,6,7,8-四氢(口山)酮(1)、1,3-二羟基-5-羰基-5,6,7,8-四氢(口山)酮(2)、1,3,5,6-四羟基-8-异戊烯基缩酚酸环醚(3)、松脂醇(4)、对羟基苯丙烯酸(5)、3-甲氧基-4,4',5-三羟基联苯(6)、(2S)-2,9-巨豆二羟基-6-烯-1-酮(7)、(2R)-2,9-巨豆二羟基-6-烯-1-酮(8)、(5Z)-9-羟基-1,5-巨豆二烯-2-酮(9)、2-氧代-α-紫罗兰醇(10)、黑麦草内酯(11)、gardeterpenone A(12).结论 化合物1、2为新的(口山)酮类化合物,化合物3为新的缩酚酸类化合物,分别命名为大苞藤黄甲素、大苞藤黄乙素和大苞藤黄丙素(garbractinones A-C);化合物7～10为降倍半萜类化合物,化合物11、12为单萜类化合物,均是首次从大苞藤黄叶中分离得到.所有化合物(50μmol/L)对A549细胞没有表现明显的抗增殖活性,其抑制率小于50％.

目的 以金银花口服液为研究对象,通过抗炎质量标志物的辨识和筛选,建立工艺全过程的质量溯源评价方法.方法 采用UPLC/Q-TOF-MS对口服液中的环烯醚萜和酚酸类成分进行解析,通过分子网络技术构建关联关系;采用HPLC法建立多批次口服液的指纹图谱,进行相似度分析辨识关键药效分子;通过NF-κB双荧光报告系统确证关键抗炎质量标志物;进一步基于双波长HPLC技术分别建立口服液中环烯醚萜和酚酸类12种质量标志物的定量方法.通过对原料药材、制剂加工过程中质量标志物提取转移率以及热稳定性等的考察,实现对口服液的质量评价.结果 口服液中共鉴定出9种环烯醚萜和6种酚酸类成分,描绘了成分之间可能存在的转换关系.11批次口服液的指纹图谱分析结果显示主要色谱峰组成基本一致,相似度大于90%,其中6种环烯醚萜(马钱苷酸、断氧化马钱苷酸、断马钱子酸、当药苷、断氧化马钱子苷、断马钱子苷)和6种酚酸成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C)为具有NF-κB抑制活性的主要药效成分,可作为质量标志物.利用双波长HPLC法在多批次的生产过程中对上述12种质量标志物的溯源传递进行了考察发现口服液的制备工艺稳定,总环烯醚萜和总酚酸的含量基本保持稳定,但成分之间部分会发生转化.在提取、浓缩以及制剂工艺过程中,环烯醚萜和酚酸类成分的转移率分别超过了76%和63%.结论 本文所建方法稳定可靠、操作简便,可以对金银花口服液工艺全过程进行高效的质量溯源评价,为药材和制剂的全程质量监管提供了有效手段.

对分离自海南植物艾纳香的一株内生真菌Corynespora cassiicola J9进行次生代谢产物研究,通过多种色谱技术从其大米培养基中分离获得了8个化合物,包括1个新的缩酚酸环醚类化合物corynetherC (1)和7个己知缩酚酸环醚类似物:corynether B (2)、corynetherlactone A (3)、corynether A (4)、diaryl ether (5)、corynesidone C (6)、corynesidone D (7)和corynesidone A (8).采用一维和二维核磁共振谱和高分辨电喷雾质谱技术对化合物结构进行了确证.叶片喷洒饲喂法抗稻水象甲活性评价显示,所有供试化合物均无杀象甲活性.