目的:建立工作场所空气中草酸二甲酯（DMO）和草酸二乙酯（DEO）同时测定的高效液相色谱检测方法。方法:于2022年1月至2023年1月，空气样品采用硅胶管采集，乙腈洗脱解吸，经C18色谱柱分离，二极管阵列检测器检测，在210 nm波长下，以保留时间定性，峰面积定量。结果:DMO和DEO测定方法的线性关系良好， r>0.999。DMO和DEO的方法检出限分别为0.39 μg/ml、0.52 μg/ml，方法定量下限分别为1.28 μg/ml、1.72 μg/ml。DMO和DEO的平均解吸效率分别为82.40%~92.72%、94.13%~97.69%，批内精密度分别为1.87%~6.18%、2.25%~3.31%，批间精密度分别为3.29%~5.73%、1.38%~2.94%。平均采样效率均为100%。DMO穿透容量为37.61 mg（200 mg固体吸附剂），DEO穿透容量为>28.11 mg（200 mg固体吸附剂）。在4 ℃条件下样品至少可以保存7 d。 结论:该方法操作简便、实用性强，各项指标均满足规范要求，适用于工作场所空气中DMO和DEO的同时测定。

目的:观察早产儿视网膜病变（ROP）患儿尿代谢产物氨基酸水平变化及其对ROP的影响，初步分析其可能参与ROP发生的氨基酸代谢途径。方法:回顾性队列研究。2020年1月至2023年12月于郑州大学附属儿童医院住院治疗且出生胎龄<32周的重度ROP患儿65例（ROP组）纳入研究。选取性别、孕周匹配且眼底无ROP的早产儿50名作为对照组。采用气相色谱质谱联用仪检测尿液中尿氨基酸及衍生物。两组比较采用独立样本 t检验。采用正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）模型对尿氨基酸进行代谢组学分析，变量投影重要性（VIP）分值>1提示该物质为两组差异表达氨基酸。采用受试者工作特征（ROC）曲线和曲线下面积比较尿氨基酸对重度ROP的预测价值。对 t检验及代谢组学分析两组差异较大的氨基酸归一化后进行对比并行Pearson相关性分析。采用京都基因和基因组百科全书数据库富集分析差异表达氨基酸参与ROP发生的代谢通路。 结果:与对照组比较，ROP组患儿尿代谢产物中草酸-2、亚硫基二乙酸-2浓度明显降低，4-羟基丁酸-2、3-甲基戊烯二酸-2(1）、2-酮戊二酸-OX-2 （2）、3,6-环氧-十二烷二酸-2浓度明显升高，差异有统计学意义（ t=0.036、0.005、0.038、0.032、0.022、0.011， P<0.05）。OPLS-DA分析结果显示，ROP组、对照组受检儿尿代谢产物氨基酸分布于散点图的左右两个区域，两组之间呈现满意分离趋势（R 2Ycum=0.057 4，Q2cum=0.025 7， P<0.05）；S-plot图显示偏向两极的氨基酸分别是乙醇酸-2、磷酸-3、草酸-2、亚硫基二乙酸-2、4-羟基丁酸-2、3-甲基巴豆酰甘氨酸-1、3-甲基戊烯二酸-2(1）、2-酮戊二酸-OX-2 （2）、3,6-环氧-十二烷二酸-2；筛选出VIP分值>1的差异表达氨基酸11个，其中VIP分值最高的是草酸-2、甘油酸-3、磷酸-3、3-甲基巴豆酰甘氨酸-1、尿黑酸-3、亚硫基二乙酸-2。两组氨基酸浓度差异最大的为4-羟基丁酸-2和亚硫基二乙酸-2；草酸-2与甘油酸-3之间相关性最大（ r=0.830， P<0.001），多数氨基酸之间表现为正相关。ROC曲线拟合分析结果显示，11个差异表达的氨基酸联合预测ROP的曲线下面积最大（0.816），截断值为0.531，灵敏度和特异性分别为83.1%和70.0%。富集分析提示，11个差异表达的氨基酸涉及的主要通路途径包括丁酯酸代谢、乙醛酸和二羧酸代谢、硫辛酸代谢。 结论:4-羟基丁酸-2、3-甲基戊烯二酸-2(1）、亚硫基二乙酸-2、2-酮戊二酸-OX-2 （2）、3,6-环氧-十二烷二酸-2氨基酸代谢异常可能对ROP的发生有一定影响。

目的:建立疏肝止痛片指纹图谱和多成分含量测定方法.方法:基于HPLC法建立疏肝止痛片指纹图谱,并进行相似度评价、聚类分析(CA)及正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA).同法测定疏肝止痛片中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、延胡索乙素、芍药苷、橙皮苷、木香烃内酯、去氢木香内酯、甘草苷及甘草酸铵9个成分的含量.结果:建立的疏肝止痛片HPLC指纹图谱标定了 32个共有峰,指认9个成分,15批样品的相似度＞0.960.CA和OPLS-DA将疏肝止痛片样品分为2类,且OPLS-DA筛选出12个对疏肝止痛片质量差异影响较大的成分.建立的9个成分含量测定方法稳定可靠,绝大部分样品未出现离散数据(平均值的70％～130％以外),表明15批疏肝止痛片质量较稳定.结论:HPLC指纹图谱结合多成分含量测定的方法快速、简便,重复性好,可用于疏肝止痛片的质量控制和评价.

目的:研究山柑科山柑属植物刺山柑Capparis spinosa L.果实中的化学成分.方法:利用硅胶柱、Sepha-dex LH-20葡聚糖凝胶柱、半制备高效液相等色谱方法对刺山柑果实进行分离,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定.结果:从刺山柑果实80％乙醇提取物的乙酸乙酯及二氯甲烷萃取部位中分离得到15个化合物,分别鉴定为:2-(furan-2-yl)-5-(2,3,4-trihydroxybutyl)-1,4-diazine(1)、3,4-dihydroxyquinoline-4-O-β-D-glucopyranoside(2)、二氢菜豆酸(3)、表二氢菜豆酸(4)、吐叶醇(5)、异香草酸(6)、覆盆子酮(7)、(S)-5-[(R)-1-hydroxyhexyl]-4,5-di-hydrofuran-2(3H)-one(8)、chaenomester C(9)、2-甲基苯并恶唑-7-羧酸(10)、反式肉桂酸(11)、对羟基苯甲酸(12)、吲哚乙酸(13)、香草酸(14)、芦丁(15).结论:其中,化合物10为新的天然产物,化合物1～9为首次从该属植物中分离得到.

目的 研究白背叶楤木Aralia chinensis Linn.var.nuda Nakai乙酸乙酯萃取部位的化学成分.方法 白背叶楤木70％乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位经硅胶、ODS、Sephadex LH-20以及半制备HPLC等分离纯化后,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构.结果 从白背叶楤木乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位分离得到12个化合物,分别鉴定为邻苯二甲酸(2,5-二甲基己基)二酯(1)、(9E)-8,11,12-trihydroxyoctadecenoic acid methyl ester(2)、methyl(9S,10R,11E,13R)-9,10,13-trihydroxy octadec-11-enoate(3)、capillasterolide(4)、二十六烷(5)、(-)-loliolide(6)、methyl hematinate(7)、对羟基苯乙胺(8)、(S)-methyl 2-acetamido-3-phenylpropanoate(9)、异香草酸(10)、vanillic acid(11)、p-hydroxybenzoic acid(12).结论 化合物 1～10 为首次从楤木属植物中分离得到,化合物1～11为首次从白背叶楤木中分离得到.

目的 研究黄秋葵果实提取物抗阿尔茨海默病活性,并对其活性部位的化学成分进行鉴定.方法 对小鼠侧脑室注射适量Aβ1-42建立阿尔茨海默病模型,分为空白组,假手术组,模型组,多奈哌齐组,水提取物低、高剂量组,石油醚层、二氯甲烷层、乙酸乙酯层、水层低、高剂量组,每组 12 只,采用Y迷宫和Morris水迷宫进行行为学实验,ELISA法检测小鼠皮质和海马组织SOD活性和MDA水平.乙酸乙酯提取物采用硅胶、ODS、半制备HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物结构.结果 与空白组比较,模型组小鼠自发交替反应率降低(P＜0.05),逃避潜伏期延长(P＜0.05,P＜0.01),寻找平台所在象限的时间缩短(P＜0.05);与模型组比较,乙酸乙酯层各剂量组小鼠自发交替反应率升高(P＜0.05),逃避潜伏期缩短(P＜0.01),寻找平台所在象限的时间延长(P＜0.05),脑内皮质和海马组织SOD活性升高(P＜0.01),MDA水平降低(P＜0.05,P＜0.01).从中分离得到 6 个化合物,分别鉴定为香草酸(1)、N-反式阿魏酸酰酪胺(2)、N-反式对香豆酰酪胺(3)、槲皮素(4)、熊果酸(5)、β-谷甾醇(6).结论 黄秋葵果实乙酸乙酯提取物能改善Aβ1-42诱导的学习记忆功能障碍,其作用机制可能与小鼠脑内氧化应激水平的降低有关.

目的 研究瓜蒌Trichosanthes kirilowii Maxim.干燥成熟果皮的化学成分.方法 应用硅胶、Sephadex LH-20凝胶、ODS反相色谱柱以及半制备HPLC等方法对瓜蒌皮水提物进行分离纯化,根据1 H-NMR、13 C-NMR和HRMS等波谱学方法对所得化合物进行结构鉴定.结果 从瓜蒌皮水提物的乙酸乙酯萃取部位共分离得到12个化合物,其结构鉴定为葫芦素D(1)、葫芦素B(2)、异葫芦素D(3)、fabacein(4)、23,24-二氢葫芦素D(5)、柯伊利素7-O-β-D吡喃葡萄糖苷(6)、blumenol A(7)、对羟基苯甲酸(8)、5-oxymaltol(9)、香草酸(10)、烟酸(11)和3-male-imide-5-oxime(12).结论 化合物4为首次从天然植物中分离得到,化合物3、8、9、11、12为首次从瓜蒌皮中分离得到.

目的 研究中麻黄Ephedra intermedia的化学成分.方法 采用Toyopreal HW-40C、Sephadex LH-20、硅胶和半制备高效液相等多种色谱学技术分离得到单体化合物,并根据其理化性质和波谱学数据鉴定其结构,并通过建立C48/80诱导RBL-2H3细胞脱颗粒体外模型,对中麻黄中所得单体化合物进行体外抗哮喘活性筛选.结果 从中麻黄50％丙酮提取物中分离得到21个化合物,分别鉴定为3-羟基-5-(4'-羟基苯基)戊酸乙酯(1)、3-羟基-5-(4'-羟基苯基)戊酸甲酯(2)、儿茶酚(3)、苯甲酸(4)、5-(4-羟基苯基)-2-戊烯酸(5)、(+)-rhododendrol(6)、frambinone(7)、香草乙酮(8)、4-羟基-3-甲氧基苯甲酸甲酯(9)、3,4-二羟基苯乙醇(10)、姜酮(11)、原儿茶酸(12)、3,5-二羟基-4-甲氧基苯甲酸(13)、丁香酸(14)、3-hydroxy-4-methoxy-benzene carboxylic acid(15)、香草酸(16)、丁香酸甲酯(17)、4-羟基-3-甲氧基苯丙酮(18)、去甲丁香色原酮(19)、5-(3,4-dihydroxyphenyl)-γ-valerolactone(20)、2-guaiacylpropane-1,3-diol(21).对所得单体化合物进行体外抗哮喘活性筛选,结果显示,与模型组相比,在给药10μmol/L条件下,化合物5、18、19能够显著抑制β-氨基己糖苷酶的释放(P＜0.05、0.01),化合物4、6、8、11、20、21能够轻微抑制β-氨基己糖苷酶的释放.结论 化合物1和2为2个首次确定绝对构型的新天然产物,化合物3、5～15、17～21首次从该植物中分离得到,其体外抗哮喘活性筛选结果表明,在给药10 μmol/L条件下,化合物5、18、19能够显著改善RBL-2H3脱颗粒现象,化合物4、6、8、11、20、21能够轻微改善RBL-2H3脱颗粒现象.

对稀花八角枫70％乙醇提取物化学成分进行研究.采用D-101大孔树脂、硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱技术对稀花八角枫70％乙醇提取物的化学成分进行分离纯化,从中分离鉴定出19个化合物,分别为4-环己烯-1α,2α,3α-三醇-1-O-β-D-葡萄糖苷(1)、1β,4α,6α,13-tetrahydroxy-eudesm-11(12)-ene(2)、蔗糖(3)、1'-O-benzyl-α-L-rhamnopyranosyl-(1"→6')-β-D-glu-copyranoside(4)、双(2-乙基己基)苯-1,2-二羧酸酯(5)、(Z)-10-二十碳烯酸(6)、di-O-methylcrenatin(7)、甲基-α-D-呋喃果糖苷(8)、β-胡萝卜苷(9)、丁香酸(10)、香草酸(11)、二十八烷醇(12)、isoarborinol(13),2,7-dihydroxy-6-methyl-4-(1-methylethyl)-1-naphthalenecarboxylate(14)、香草醛(15)、松柏醛(16)、9(11)-去氢麦角甾醇过氧化物(17)、5α,8α-过氧-(22E,24R)-麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(18)、β-谷甾醇(19).其中化合物1和2为新化合物,化合物5～11、13、15～18为首次从八角枫属中分离得到.通过脂多糖(LPS)诱导的RAW264.7巨噬细胞炎症模型对化合物1进行了抗炎活性测定,结果显示,化合物1对LPS诱导的RAW264.7细胞NO生成具有一定的抑制作用,其抑制率为54.57％.

目的 评价健肝乐颗粒质量.方法 分析采用Welchrom C18 色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈-0.3%磷酸,梯度洗脱;体积流量 1.0 mL/min;柱温 30℃;检测波长 230 nm,建立HPLC指纹图谱.采用聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析考察质量一致性.HPLC法测定没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、芹糖甘草苷、甘草苷、异甘草苷、甘草酸铵 7 种指标成分的含量.结果 16 批样品指纹图谱中有 21 个共有峰,相似度均不低于 0.97,指认出 7 种成分.各批样品聚为 2 类,VIP 大于 1 的成分有 11 种.芍药苷含量最高,异甘草苷含量最低.结论 该方法稳定可靠,不同批次健肝乐颗粒质量一致.