目的:研究山柑科山柑属植物刺山柑Capparis spinosa L.果实中的化学成分.方法:利用硅胶柱、Sepha-dex LH-20葡聚糖凝胶柱、半制备高效液相等色谱方法对刺山柑果实进行分离,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定.结果:从刺山柑果实80％乙醇提取物的乙酸乙酯及二氯甲烷萃取部位中分离得到15个化合物,分别鉴定为:2-(furan-2-yl)-5-(2,3,4-trihydroxybutyl)-1,4-diazine(1)、3,4-dihydroxyquinoline-4-O-β-D-glucopyranoside(2)、二氢菜豆酸(3)、表二氢菜豆酸(4)、吐叶醇(5)、异香草酸(6)、覆盆子酮(7)、(S)-5-[(R)-1-hydroxyhexyl]-4,5-di-hydrofuran-2(3H)-one(8)、chaenomester C(9)、2-甲基苯并恶唑-7-羧酸(10)、反式肉桂酸(11)、对羟基苯甲酸(12)、吲哚乙酸(13)、香草酸(14)、芦丁(15).结论:其中,化合物10为新的天然产物,化合物1～9为首次从该属植物中分离得到.

目的 制备川西獐牙菜的抑菌活性部位并建立其HPLC谱效关系指纹图谱.方法 采用三相萃取法制备川西獐牙菜的活性部位,体系1用乙腈-二氯甲烷-石油醚-水(5∶1∶5∶5)、体系2用乙腈-乙酸乙酯-石油醚-水(1∶1∶2∶1)萃取;通过牛津杯法测定各部位的抑菌活性,采用Pearson相关性分析与正交偏最小二乘判别分析研究HPLC指纹图谱的谱效关系.结果 川西獐牙菜抑菌活性成分主要富集于体系1、2的中相,6个不同部位共有峰20个,其中,7、12、15、16、19、20号峰与抑菌活性呈显著正相关.结论 所用方法可有效富集川西獐牙菜的活性成分,可为川西獐牙菜抑菌活性成分的制备及质量控制与评价提供参考.

为研究肉桂(Cinnamomum cassia Presl)叶的化学成分,采用大孔树脂、ODS、硅胶柱色谱及半制备高效液相等色谱分离技术对肉桂叶正丁醇萃取部位进行分离纯化.共从中分离得到8个化合物,根据其理化性质及波谱数据进行结构鉴定,分别为(7S,8S)-4,9,7'-trihydroxy-3,3',5'-trimethoxy-8-O-4'-neolignan 7-O-β-D-glucopyranoside(1)、蚱蜢酮(2)、柑橘苷 A(3)、loliolide-β-D-glucopyranoside(4)、methyl dihydromelilotoside(5)、methyl 2-phenylpropanoate-2-O-β-D-apiofuranosyl-(1 →6)-O-β-D-glucopyranoside(6)、2,3-dihydroxy-1-(4-hydroxyl-3,5-dimethoxyphenyl)-1-propanone(7)、4-O-(2-hydroxy-1-hydroxymethylethyl)-dihydroconiferyl alcohol(8).化合物 1 为新的苯丙素葡萄糖苷,化合物 3～5、7、8为首次从该植物中分离得到.采用HepG2细胞胰岛素抵抗模型对化合物1～8进行体外降血糖活性筛选,结果显示,在10.0 μmol/L浓度下,化合物2、3、7和8可以增加胰岛素抵抗HepG2细胞的葡萄糖消耗量.

目的 研究芍药甘草汤缓急止痛的药效物质基础.方法 通过大鼠离体肠张力实验考察芍药甘草汤全方、芍药甘草汤乙酸乙酯萃取物及其大孔树脂流出部位和大孔树脂90%乙醇洗脱部位(给药质量浓度按生药量计均为13.44 g/mL)的解痉效果.通过小鼠醋酸扭体实验评价大孔树脂流出部位和大孔树脂90%乙醇洗脱部位(给药剂量以生药量计均为2.4 g/kg)的止痛效果,并检测小鼠血清中肿瘤坏死因子α(TNF-α)、白细胞介素1β(IL-1β)、前列腺素E2(PGE2)、环氧合酶2(COX-2)水平.采用高效液相色谱-飞行时间质谱技术对灌胃大孔树脂90%乙醇洗脱部位后的小鼠血清进行原型成分及代谢产物鉴定.结果 大鼠体外实验中,以大孔树脂90%乙醇洗脱部位的解痉效果最好,其小肠张力抑制率显著高于大孔树脂流出部位(P＜0.05),且与芍药甘草汤全方比较差异无统计学意义(P＞0.05).小鼠醋酸扭体实验中,与模型组比较,大孔树脂90%乙醇洗脱部位组小鼠的扭体次数显著减少(P＜0.05),扭体潜伏期显著延长(P＜0.05),且小鼠血清中COX-2、IL-1β、PGE2、TNF-α水平均显著降低(P＜0.05).从血清中共鉴定出包括芍药苷、甘草酸等在内的10种原型成分和包括羟基化甘草苷、葡萄糖醛酸化甘草素等在内的22种代谢产物.结论 芍药甘草汤缓急止痛的有效部位为乙酸乙酯萃取物的大孔树脂90%乙醇洗脱部位,甘草酸、芍药苷等10种成分可能是其药效物质基础.

目的 研究白背叶楤木Aralia chinensis Linn.var.nuda Nakai乙酸乙酯萃取部位的化学成分.方法 白背叶楤木70％乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位经硅胶、ODS、Sephadex LH-20以及半制备HPLC等分离纯化后,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构.结果 从白背叶楤木乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位分离得到12个化合物,分别鉴定为邻苯二甲酸(2,5-二甲基己基)二酯(1)、(9E)-8,11,12-trihydroxyoctadecenoic acid methyl ester(2)、methyl(9S,10R,11E,13R)-9,10,13-trihydroxy octadec-11-enoate(3)、capillasterolide(4)、二十六烷(5)、(-)-loliolide(6)、methyl hematinate(7)、对羟基苯乙胺(8)、(S)-methyl 2-acetamido-3-phenylpropanoate(9)、异香草酸(10)、vanillic acid(11)、p-hydroxybenzoic acid(12).结论 化合物 1～10 为首次从楤木属植物中分离得到,化合物1～11为首次从白背叶楤木中分离得到.

目的 研究川西合耳菊Synotis solidaginea的化学成分.方法 采用硅胶、聚酰胺、反相C18柱色谱及制备高效液相色谱等技术进行分离纯化;根据波谱数据和文献对比进行化合物结构鉴定.结果 从川西合耳菊的醋酸乙酯萃取部位共分离得到 18 个化合物,分别鉴定为(2R,4S,5R,8R,10S)-2-angeloyloxy-8,10-dihydroxy-eremophil-7(11)-en-8,12-olide(1)、(1R,4S,5S,6S,8R,10S)-1,10-epoxy-6,8-dihydroxy-eremophil-7(11)-en-8,12-olide(2)、(4S,5R,8S,10S)-8,10-dihydroxy-eremophil-7(11)-en-8,12-olide(3)、(4S,5R,8R,10S)-10-hydroxy-eremophil-7(1 1)-en-8,12-olide(4)、橐吾内酯(5)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(6)、异绿原酸C(7)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(8)、异绿原酸A(9)、1,4-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(10)、绿原酸(11)、咖啡酰苹果酸(12)、咖啡酸甲酯(13)、反式咖啡酸(14)、山柰酚-3-O-(6"-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(15)、紫云英苷(16)、2-苯乙基-β-D-吡喃葡萄糖苷(17)、桦褐孔菌二糖(18).结论 化合物1为新的艾里莫芬烷倍半萜类化合物,命名为川西合耳菊内酯A;化合物2、4、5、10、12、13、15、17、18为首次从合耳菊属中分离得到.

目的 研究三七Panax notoginseng花的化学成分.方法 采用65%乙醇水热回流提取,石油醚、醋酸乙酯与正丁醇萃取,运用大孔吸附树脂Diaion HP-20、硅胶、MCI gel CHP 20P、Sephadex LH-20 等柱色谱及半制备液相色谱等方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据进行结构鉴定,并对部分化合物进行肿瘤细胞毒和抗氧化活性评价.结果 从三七花正丁醇部位分离得到 11 个化合物,包括大环内酯类 1 个、酚酸类 2 个、木脂素类 3 个、黄酮类 5 个,分别鉴定为(11Z,10R,17R)-17-乙烯基-10-羟基氧杂环十七烷-11-烯-13,15-二炔-2-酮(1)、反式对羟基肉桂酸(2)、3-O-对香豆酰基奎宁酸(3)、(-)-芝麻素(4)、2-甲氧基芝麻素(5)、ecbolin B(6)、槲皮素(7)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷(9)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷(10)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷(11).结论 化合物 1 为新的多烯炔型大环内酯,命名为三七花大环内酯.化合物2～6、8 为首次从人参属植物中分离得到,化合物 2～9 为首次从三七花中分离得到.化合物 4 对白血病HL-60 细胞的体外肿瘤生长具有弱的抑制作用.化合物 7～10 表现出较强的清除DPPH自由基活性.

目的 研究瓜蒌Trichosanthes kirilowii Maxim.干燥成熟果皮的化学成分.方法 应用硅胶、Sephadex LH-20凝胶、ODS反相色谱柱以及半制备HPLC等方法对瓜蒌皮水提物进行分离纯化,根据1 H-NMR、13 C-NMR和HRMS等波谱学方法对所得化合物进行结构鉴定.结果 从瓜蒌皮水提物的乙酸乙酯萃取部位共分离得到12个化合物,其结构鉴定为葫芦素D(1)、葫芦素B(2)、异葫芦素D(3)、fabacein(4)、23,24-二氢葫芦素D(5)、柯伊利素7-O-β-D吡喃葡萄糖苷(6)、blumenol A(7)、对羟基苯甲酸(8)、5-oxymaltol(9)、香草酸(10)、烟酸(11)和3-male-imide-5-oxime(12).结论 化合物4为首次从天然植物中分离得到,化合物3、8、9、11、12为首次从瓜蒌皮中分离得到.

前期研究发现,半枝莲(Scutellaria barbata)全草醇提物的乙酸乙酯萃取部位经大孔吸附树脂处理,其 70%乙醇洗脱部位具有较好的抗肝癌活性.为明确其活性成分,该研究采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、制备TLC、半制备液相色谱等对活性部位进行分离和纯化,运用多种波谱分析方法鉴定了单体化合物结构,并利用CCK-8 法评价了所有单体化合物对人肝癌HepG2 细胞体外增殖抑制活性,同时利用分子对接技术考察了活性最好的化合物与肝癌靶标的结合情况.结果表明:(1)从该活性部位共分离得到 14 个化合物,包括 12 个新克罗烷型二萜类化合物和 2 个黄酮类化合物,分别鉴定为scutefolide C(1)、6-乙酰氧基-7-烟酸酰氧基半枝莲碱G(2)、scutestrigillosin D(3)、scutehenanine D(4)、半枝莲碱 A(5)、半枝莲碱 B(6)、7-烟酸酰氧基半枝莲碱H(7)、半枝莲碱N(8)、半枝莲碱Y(9)、barbatin A(10)、barbatin B(11)、barbatin D(12)、5,7,6′-三羟基-2′-甲氧基黄酮醇(13)和 5,8-二羟基-6,7-二甲氧基黄酮(14).其中,化合物 1-3、13、14 为首次从该植物中分离得到.(2)活性测试结果显示,化合物 4、7、10-12 表现出较弱的HepG2 细胞增殖抑制活性,化合物 6 的细胞增殖抑制活性和阳性对照(顺铂)活性接近,而化合物 5 表现出比顺铂更强的细胞增殖抑制活性.(3)分子对接结果显示,化合物 5 和化合物 6 与肝癌靶蛋白VEGF-2 均具有良好的结合力.该研究结果不仅丰富了半枝莲的化学物质类群,也为进一步深入研究活性化合物抗肝癌的作用机制提供了参考.

探究见血清不同部位提取物对脂多糖(lipopolysaccharide,LPS)诱导BV-2小胶质细胞神经炎症反应的作用及潜在机制.见血清药材粉碎,提取浓缩得醇提物,经萃取得石油醚、乙酸乙酯、正丁醇和水相萃取物,进一步利用D101 大孔树脂柱色谱对乙酸乙酯萃取物进行分离得流分①～⑥.实验分为对照组、模型组、见血清提取物单独处理组及LPS联合见血清提取物干预组.采用LPS诱导BV-2建立神经炎症细胞模型,Griess法检测细胞上清中一氧化氮(nitric oxide,NO)生成;MTT法检测细胞活力;ELISA法检测细胞上清中白细胞介素(interleukin,IL)-6和肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor-α,TNF-α)的释放;RT-qPCR检测促炎细胞因子诱导型一氧化氮合酶(inducible nitric oxide synthase,iNOS)、环加氧酶-2(cyclooxygenase-2,COX-2)、IL-6、IL-1β和TNF-α的mRNA表达水平;Western blot检测iNOS、COX-2、核转录因子-κB p65(nuclear factor kappa-B p65,p65)、磷酸化核转录因子-κB p65(p-p65)、细胞外调节蛋白激酶(extracellular signal-regulated kinase,ERK)、磷酸化的细胞外调节蛋白激酶(p-ERK)、c-jun N末端激酶(c-jun N-terminal kinease,JNK)、磷酸化JNK(p-JNK)、p38 丝裂原活化蛋白激酶(p38 mitogen activated protein kinase,p38),磷酸化p38 丝裂原活化蛋白激酶(p-p38)蛋白表达;UHPLC-Q-Exactive Orbitrap技术结合文献比对解析活性部位化学成分.结果表明见血清不同部位提取物均可以显著降低LPS诱导BV-2 中一氧化氮(nitric oxide,NO)的释放,其中乙酸乙酯萃取物抑制作用最显著且无细胞毒性,该部位流分⑥还可以剂量依赖性降低iNOS、COX-2、IL-6、IL-1β和TNF-α的基因及蛋白表达水平,同时对LPS诱导BV-2中p-p65、p-ERK、p-p38 和p-JNK蛋白表达具有显著抑制作用;质谱分析流分⑥共鉴定到 79 种化合物,含 12 种已被证实具有抗炎活性的化合物.该研究通过体外实验证实了见血清提取物在治疗神经炎症方面具有显著效果,并揭示了其抗炎作用可能通过抑制NF-κB及MAPK信号通路实现.