目的:建立HPLC法同时测定二十味沉香丸中紫丁香苷、松果菊苷、连翘酯苷、橄榄苦苷的含量.方法:采用Sunfire-ODS C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;以乙腈-0.1%醋酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为 280、330 nm;柱温为 30℃,进样量为 20 μL,测定 8 批二十味沉香丸中上述 4 个成分的含量.结果:紫丁香苷、松果菊苷、连翘酯苷、橄榄苦苷分别在 19.110～229.321 μg/mL(r=0.9999)、2.506～30.067 μg/mL(r =0.9998)、21.785～261.426 μg/mL(r=0.9999)、30.151～361.817 μg/mL(r=0.9999)的浓度范围内与峰面积的线性关系良好,平均加样回收率分别为 99.42%、98.90%、98.37%、100.06%,RSD 分别为 2.39%、2.20%、2.78%、2.87%.结论:该研究建立的方法简便、准确,重复性好,可为二十味沉香丸的质量控制提供参考.

采用硅胶、ODS、MCI、Sephadex LH-20 等柱色谱分离技术对牛蒡叶乙酸乙酯部位进行化学成分研究.通过NMR、MS、IR、UV、X衍射等现代波谱技术及结合文献数据对分离得到的化合物进行结构鉴定,共鉴定出 20 个化合物,分别为arcta-nol(1)、柑橘苷A(2)、melitensin 15-O-β-D-glucoside(3)、11β,13-氢化刺蓟苦素(4)、11β,13-dihydrosalonitenolide(5)、8α-羟基-β-桉叶醇(6)、紫丁香苷(7)、二氢丁香苷(8)、3,4,3',4'-tetrahydroxy-δ-truxinate(9)、松脂素(10)、连翘脂素(11)、丁香脂素(12)、山柰酚(13)、槲皮素(14)、木犀草素(15)、金丝桃苷(16)、4,5-二咖啡酰奎宁酸(17)、1H-indole-3-carboxaldehyde(18)、苄醇-β-D-葡萄糖苷(19)、N-(2'-苯基乙基)异丁酰胺(20).其中化合物 1 为新的降碳倍半萜,化合物 2~5、7~8、18~20 为首次从牛蒡属中分离得到.

目的 研究达乌里芯芭Cymbaria dahurica L.的化学成分.方法 达乌里芯芭70％乙醇提取物采用大孔树脂、Sephadex LH-20、硅胶、聚酰胺、半制备HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构.结果 从中分离得到33个化合物,分别鉴定为梓醇(1)、京尼平-1-O-β-D-龙胆双糖苷(2)、栀子苷(3)、龙胆苦苷(4)、桃叶珊瑚苷(5)、cis-eurostoside(6)、eurostoside(7)、玉叶金花苷酸(8)、8-表马钱子苷酸(9)、小麦黄素(10)、木犀草素(11)、金圣草素(12)、芹菜素(13)、5,7-二羟基-3',4',5'-三甲氧基黄酮(14)、槲皮素(15)、反式咖啡酸(16)、咖啡酸乙酯(17)、trans-p-hydroxycinamic acid(18)、cis-p-hydroxycinnamic acid(19)、原儿茶酸(20)、对羟基苯甲酸(21)、香草酸(22)、丁香酸(23)、没食子酸(24)、3,4,5-三甲氧基苯甲酸(25)、acteoside(26)、isocrenatoside(27)、酪氨酸(28)、N,N,N-三甲基甘氨酸内盐(29)、β-谷甾醇(30)、胡萝卜苷(31)、stigmastanol-3β-p-glyceroxydihydrocoumaroate(32)、β-谷甾醇棕榈酸酯(33).结论 化合物 6、19、27～29、32为首次从芯芭属植物中分离得到.通过2D NMR及X射线单晶衍射首次确切归属了化合物9的8、9位碳氢信号的顺序.

目的 优化包载丁香苦苷和羟基酪醇的聚乙二醇单甲醚-聚乳酸-乙醇酸(mPEG-PLGA)纳米粒处方与制备工艺.方法 沉淀法制备纳米粒后,以水相与有机相比例、药物用量、表面活性剂(Pluronic F-68)浓度为影响因素,总包封率和总载药量为评价指标,星点设计-效应面法优化处方与制备工艺.结果 所得纳米粒溶液呈淡蓝色乳光,最佳条件为水相与有机相比例2.1∶1,药物用量14.1 mg,Pluronic F-68浓度0.1％,平均总包封率(32.38±1.21)％,总载药量(12.01 ±0.32)％,平均粒径(69.03±1.89) nm,Zeta电位(-25.2 ±+0.99)mV.结论 该方法稳定可靠,可用于优化包载丁香苦苷和羟基酪醇的mPEG-PLGA纳米粒处方与制备工艺.

目的 研究藏药印度獐牙菜Swertia chirayita的化学成分.方法 采用硅胶、MCI、Sephadex LH-20等色谱方法进行分离纯化,依据理化性质、波谱数据分析进行结构鉴定.结果 从印度獐牙菜85％乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位分离并鉴定了12个化合物,包括2个(口山)酮、4个三萜、3个裂环烯醚萜和3个其他类化合物,分别鉴定为1,5,8-三羟基-3-甲氧基(口山)酮(1)、1,3,5,8-四羟基(口山)酮(2)、齐墩果酸(3)、4-epi-hederagenin (4)、2-epi-corosolic acid (5)、熊果酸(6)、当药苦酯苷(7)、swerimilegenin Ⅰ (8)、红白金花内酯(9)、儿茶酚(10)、丁香酸(11)、4-羟基-3-甲氧基苯甲酸(12).结论 化合物4、5、11首次从獐牙菜属植物中分离得到,化合物8、9首次从印度獐牙菜中分离得到.

目的 考察HepG2.2.15细胞对同时包载丁香苦苷和羟基酪醇纳米粒(nanoparticles co-loaded with syringopicroside and hydroxytyrosol,SH-NPs)的摄取机制.方法 采用沉淀法制备SH-NPs,以异硫氰酸荧光素为荧光标记物,采用流式细胞仪研究HepG2.2.15细胞对SH-NPs的摄取机制.结果 秋水仙素为抑制剂,孵育时间在0.5~24 h范围内,阳性细胞百分数由1.9%增加到56.4%;药物浓度为125、250、500 μg/mL时,阳性细胞百分数分别为4.9%、3.4%、3.9%.氯喹为抑制剂,孵育时间在0.5~24 h范围内,阳性细胞百分数由7.4%增加到55.4%;药物浓度为125、250、500 μg/mL时,阳性细胞百分数分别为19.5%、22.5%、27.6%.结论 秋水仙素与氯喹对HepG2.2.15细胞摄取有抑制作用,且HepG2.2.15细胞对SH-NPs的摄取与药物浓度、孵育时间呈正相关,推断HepG2.2.15细胞对SH-NPs细胞的摄取机制为非特异性吸附内吞.

目的:建立HPLC法同时测定关东丁香中芦丁、酪醇、原儿茶酸、橄榄苦苷、紫云英苷、异槲皮苷的含量.方法:采用Hypersil BDS-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇(A)-0.6％磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长:250 nm;柱温:30℃;流速:1.0 mL/min.结果:6种成分在30 min内完全分离,平均加样回收率依次为99.04％( RSD=1.09％),99.17％(RSD=1.12％),98.83％(RSD=0.74％),98.83％(RSD=0.64％),99.00％(RSD=0.75％),99.21％(RSD =0.92％).结论:该方法简单快捷,分离效果佳,重复性和稳定性好,可为关东丁香的质量控制提供依据.

目的 研究紫丁香Syringa oblata树叶的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱和高效液相色谱等对紫丁香树叶化学成分进行分离纯化,通过理化性质及波谱数据分析鉴定结构.结果 从紫丁香叶甲醇提取物中分离得到35个单体化合物,分别鉴定为齐墩果酸(1)、乌苏酸(2)、白桦酸(3)、l,3-苯并间二氧杂环戊烯-5-丙醇(4)、对羟基苯丙醇(5)、对羟基苯乙醇(6)、丁香苦素D(7)、丁香苦素E(8)、丁香苦素F(9)、丁香苦素A (10)、丁香苦素C(11)、3,4-二羟基苯乙醇(12)、丁香苦素B (13)、syringopicrogenin B(14)、蚱蜢酮(15)、(7R,8S)-4,9,9’-三羟基-3,3’-二甲氧基-7,8-二氢苯并呋喃-1’-丙基新木脂素(16)、落叶松脂醇(17)、丁香苷(18)、3(Z)-己烯醇葡萄糖苷(19)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(20)、(8E)-ligstroside(21)、落叶松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(22)、(8E)-ligstroside B(23)、(8E)-ligstroside A(24)、红景天苷(25)、7-脱氢马钱子苷(26)、fliederoside B(27)、syringopicroside B(28)、木犀榄苷二甲酯(29)、lilacoside (30)、丁香苦苷(31)、橄榄苦苷(32)、(+)-表松脂素-4’-O-β-D-葡萄糖苷(33)、毛蕊花糖苷(34)、(+)-落叶松脂素-4’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(35).结论 其中化合物4、5、14～16、19、23、24、26、27为首次从紫丁香中分离得到.

目的:制备丁香苦苷固体脂质纳米粒(SYR-SLN),优化处方,并对其进行表征.方法:采用乳化蒸发法制备SYR-SLN,以包封率为指标,在单因素试验考察基础上,通过正交试验设计对处方中卵磷脂-单甘酯质量比、有机相-水相体积比、泊洛沙姆188(F68)浓度、投药量进行优化,确定最优处方工艺,考察所制纳米粒的包封率、载药量、形态、粒径、Zeta电位、稳定性等.结果:卵磷脂-单甘酯质量比为3:1,有机相-水相体积比为1:2,F68的浓度为0.4％,投药量为10 mg,最优处方工艺为单甘酯80 mg、卵磷脂240 mg、F68浓度0.4％、SYR 10 mg、无水乙醇5 mL、蒸馏水10 mL,乳化温度为65℃,搅拌速度为600 r/min.所得SYR-SLN的包封率为(42.35±0.60)％(n=3),载药量为(5.33±0.03)％(n=3),其外观圆整,分布均匀,平均粒径为(180.30±5.31)nm,Zeta电位为(-41.9±0.8)mV,4℃条件下贮存15 d稳定性良好.结论:本方法成功制得SYR-SLN,且处方工艺简单,包封率高.

丁香叶味苦性寒,属苦寒之品,归肝、胃经,具有清热解毒、保肝利胆退黄之功效.通过查阅文献归纳丁香叶、丁香苦苷的肝脏药理作用,总结二者与肝脏疾病的相互关系,以及丁香叶与丁香苦苷的关系,为后续研究丁香苦苷能否成为丁香叶的Q-marker奠定基础.