通过杂交育种进行花香特征改良是花香育种重要方式.本研究采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)对满庭芳华及其父母本盛开期花瓣挥发性物质进行了测定和比较分析.结果 表明:满庭芳华及其父本弯刺蔷薇、母本伊丽莎白女王盛开期花瓣中分别检测到25种、36种及22种挥发性有机物,包括醇类、萜烯类、酯类、烃类、醚类、醛类、酮类和酸类8类,共计59种组分.满庭芳华与弯刺蔷薇存在10种共有成分,与伊丽莎白女王存在13种共有成分,8种特有成分,其香气成分种类与母本更为相似.满庭芳华花香成分总释放量为579.70 ng/g,低于父本(13939.42 ng/g)、母本(1157.10ng/g),其中,萜类和苯类/苯丙素类化合物含量低于父母本,但其倍半萜类物质的种类和含量高于父母本,脂肪酸及其衍生物类总含量介于父母本之间;主成分分析及相对含量表明,β-荜澄茄油烯、β-杜松烯、β-石竹烯等为主要影响满庭芳华香气的挥发性组分.本研究可以为蔷薇属植物花香代谢遗传改良提供参考,具有重要的理论价值和实践意义.

应急检测是突发中毒事件的重要环节,为能及时、准确处置中毒事件,减轻事故危害,诊治中毒人员和减轻后续环境经济损失提供准确可靠的依据.2014年8月重庆市一隧道施工现场发生了中毒事件,用HAPSITE便携式色谱/质谱仪对现场气体及土壤标本进行了采样分析,确认了导致工人中毒的几种有毒气体,为该次事故定性和病人的救治提供了准确可靠的依据.

目的 建立一种测定水中23种半挥发性有机物的三重串联四极杆气相色谱质谱联用的分析方法.方法 水样使用C18固相萃取小柱提取后,以二氯甲烷、乙酸乙酯和甲醇洗脱浓缩,DB-5MS毛细管柱分离,以三重串联四极杆气相色谱质谱联用多反应监测模式(MRM)进行测定,内标法定量.结果 能简便有效地分析检测水中23种半挥发性有机物,各组份的相关系数大于0.998 1,方法的相对标准偏差小于3.42％,检出限为(0.010～0.037)μg/L,3个浓度水平的加标回收率为86.7％～106.9％.结论 方法具有良好的选择性、灵敏度和准确度,化学背景低,对各种水样适应性好,用于水中23种半挥发性有机物的同时检测分析,结果令人满意.

目的 建立三重四级杆-气质联用法(GC-MS/MS)测定生活饮用水中半挥发有机物.方法 通过大体积固相萃取装置连续进样,同时处理多个样品,用C18固相萃取柱吸附水样中的目标组分,通过二氯甲烷、乙酸乙酯对生活饮用水中半挥发性有机物进行提取、分离;经DB-5MS毛细管色谱柱程序升温分离,利用三重四级杆-气质联用法(GC-MS/MS)选择离子模式(SRM模式)对目标物进行定性,最后用苊-D10、菲-D 10、屈-D12三种内标对21种半挥发有机物分别进行定量分析,进而对生活饮用水中21种半挥发性有机物进行检测.结果 该方法通过二级质谱扫描提高了检测的灵敏度,稳定性好、选择性高,线性相关系数在0.9902以上,检出限小于5.0 ×10-5 mg/L,回收率为72.6％～127.3％,相对标准偏差为1.05％ ～9.89％.结论 此方法快速、准确、可靠,可用于生活饮用水中微量半挥发性有机物的日常监测.

[目的]优化固相萃取-气质联用测定饮用水中七类半挥发性有机物的方法.[方法] 40L水样分别经不同固相萃取方式(XAD-2单柱,XAD-2与活性炭双柱串联)进行有机物富集,XAD-2萃取剂依次经甲醇∶丙酮(7∶3)、丙酮∶正已烷(1∶1)、二氯甲烷洗脱;活性炭依次经丙酮∶正己烷(1∶1)、二氯甲烷洗脱.待洗脱液自然挥干,甲醇复溶,内标法定量,气相色谱-质谱联用检测.[结果]本方法各物质色谱峰分离度较好,七类物质在0.05～5μg/mL浓度范围内线性良好.双柱萃取提高了115种化学物的回收率.有机氯农药、有机氮农药、多氯联苯、邻苯二甲酸酯和高分子量多环芳烃回收率大多在70％～ 110％,精密度在20％以下.大多数亚硝胺类和高挥发性酚类回收率较低.方法检出限能够满足饮用水水样检测的需要.[结论]本研究XAD-2与活性炭串联萃取效果优于XAD-2单柱萃取,优化的水中七类半挥发性有机物的固相萃取-气质联用法较为灵敏,适合于大体积饮用水样的富集检测.

目的 建立同时测定水中25种半挥发性有机物的固相微萃取一气相色谱一质谱联用方法.方法 通过自动固相微萃取仪,将固相微萃取纤维头浸入标准溶液和样品中直接萃取,选择合适的萃取纤维头,优化萃取温度、萃取时间、搅拌速率、解吸温度和时间等参数,在选定的条件下,目标组分经固相微萃取吸附、浓缩、解吸等步骤后进入气相色谱仪进行分离.分离后的组分进入质谱检测器,经全扫描定性,特征离子峰面积外标法定量.结果 25种半挥发性有机物在(0.5～5.0)μg/L具有良好的线性,其相关系数均＞0.99,检出限范围(0.002～0.44) μg/L,回收率范围70.3％～119.0％,RSD范围4.0％～13.4％.利用该方法对北京市范围内10份生活饮用水进行了检测,目标组分均未检出.结论 该方法操作简便、迅速,环境友好,具有较好的准确度和灵敏度,适用于水中25种半挥发性有机物的同时测定.

人体表面周围含有丰富的不饱和有机化合物,能与室内臭氧发生反应,导致人体周围挥发性有机物(VOCs)、半挥发性有机化合物(SVOCs)和二次有机气溶胶(SOAs)等反应产物的浓度升高.这些臭氧产物会对人体呼吸系统、心血管系统及皮肤产生刺激,其危害程度可能会超出臭氧对人体的危害.该文介绍了臭氧与人体皮肤油脂的反应过程及其对人体的潜在危害,对臭氧沉降速度与反应概率的实验研究进行了回顾与总结,讨论了现有研究中存在的问题,并对未来臭氧暴露研究方向进行展望.

目的 建立大体积全自动固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)法同时测定饮用水中43种半挥发性有机物(SVOCs).方法 1.0 L饮用水样品经HLB固相萃取柱富集、净化后,分别以2 ml乙酸乙酯、4 ml二氯甲烷洗脱,洗脱液氮吹浓缩至0.5 ml,用乙酸乙酯定容至1.0 ml,经HP-5 ms UI超高惰性毛细管柱(30 m×250 μm,0.25 μm)分离,采用GC-MS的选择离子扫描模式(SIM)分析,以保留时间和特征离子定性,内标法定量.结果 43种SVOCs均得到有效分离,方法的线性关系良好,相关系数r2≥0.995,方法检出限为0.000 13～0.008 2μg/L,定量限为0.000 42～0.027 μg/L,平均回收率为70.0％～138％,精密度为0.3％～12.1％.应用该方法测定16份不同水质样品,结果共检出六氯苯、五氯硝基苯和萘等10种SVOCs.结论 本方法灵敏、高效,适用于饮用水中多种SVOCs的同时检测,可为突发公共卫生事件提供依据.

目的 提出一种同时测定生活饮用水中60种半挥发性有机物的自动固相萃取—气相色谱—质谱联用法.方法 1L水样中加入5 mL甲醇,通过自动固相萃取装置使用LC-Florisil固相萃取柱对水样进行富集,再分别用5 mL二氯甲烷和5 mL乙酸乙酯洗脱,氮吹浓缩定容至1 mL,进样分析.结果 60种半挥发性有机物在(0.125～4.00) μg/L的含量范围内具有较好的线性,其相关系数均≥0.99,方法检出限为(0.002～0.06) μg/L,检测限为(0.01～0.26) μg/L,回收率范围70.8％ ～ 129％,精密度(RSD)范围0.2％ ～21.5％.结论 该方法实现了前处理过程自动化,具有准确度高、操作简单和溶剂使用量少等优点,适用于同时测定生活饮用水中60种半挥发性有机物.

目的 建立饮用水中七类半挥发性有机物(SVOCs)的气相色谱-三重四级杆串联质谱-多反应监测方法(GC-MS-MS-MRM)的测定方法.方法 采集40L末梢水经XAD-2、椰壳活性炭固相萃取柱双柱串联进行富集,XAD-2萃取柱用甲醇-丙酮(7∶3,V/V)、丙酮-正己烷(1∶1,V/V)、二氯甲烷依次洗脱,活性炭萃取柱用丙酮-正己烷(1∶1,V/V)、二氯甲烷洗脱,洗脱液自然挥干,复溶于1 ml甲醇,以GC-MS-MS-MRM定性定量测定.结果 七类SVOCs在1～5 000 ng/ml范围内,线性关系良好(R2＞0.995),回收率多在70％～110％,RSD多低于20％,检出限为0.003～1.250 ng/L.末梢水中共检出37种SVOCs,包括7种我国水中优先控制SVOCs,16种美国EPA水中优先控制SVOCs;检出4种《生活饮用水标准》(GB5749-2006)规定的SVOCs,但均未超过浓度限值.该方法检测的末梢水中以邻苯二甲酸酯为主要检出SVOCs.结论 该方法灵敏度高、特异性好、抗干扰能力强,适合于水中七类SVOCs的定性定量测定.