目的 建立同时测定饮用水中氯乙烯、1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反-1,2-二氯乙烯、顺-1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烷、苯、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、甲苯、一氯二溴甲烷、四氯乙烯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、三溴甲烷和异丙苯的吹扫捕集-气相色谱-三重四级杆串联质谱法(GC-MS/MS).方法 取5 ml水样,以高纯氮气为载气在40 ml/min流速下吹扫7 min后,热解吸进入GC-MS/MS进行分析,以多反应监测模式(M RM)进行检测,外标法定量.同时对影响吹扫捕集效率的吹扫时间和吹扫流速进行了优化.结果 在本实验条件下,方法的线性相关系数(r)大于0.996,相对标准偏差(RSD)为0.99％～9.88％,平均加标回收率为80.1％ ～93.1％ (n =3).结论 本方法简便、快速、灵敏度高,能在短时间内准确定性定量分析生活饮用水中22种挥发性有机物.

目的 建立三重四级杆-气质联用法(GC-MS/MS)测定生活饮用水中半挥发有机物.方法 通过大体积固相萃取装置连续进样,同时处理多个样品,用C18固相萃取柱吸附水样中的目标组分,通过二氯甲烷、乙酸乙酯对生活饮用水中半挥发性有机物进行提取、分离;经DB-5MS毛细管色谱柱程序升温分离,利用三重四级杆-气质联用法(GC-MS/MS)选择离子模式(SRM模式)对目标物进行定性,最后用苊-D10、菲-D 10、屈-D12三种内标对21种半挥发有机物分别进行定量分析,进而对生活饮用水中21种半挥发性有机物进行检测.结果 该方法通过二级质谱扫描提高了检测的灵敏度,稳定性好、选择性高,线性相关系数在0.9902以上,检出限小于5.0 ×10-5 mg/L,回收率为72.6％～127.3％,相对标准偏差为1.05％ ～9.89％.结论 此方法快速、准确、可靠,可用于生活饮用水中微量半挥发性有机物的日常监测.

目的 建立了分散固相萃取(d-SPE)-气相色谱-三重四级杆串联质谱法(GC-MS/MS)测定代用茶中14种农药残留的分析方法.方法 用乙腈提取样品中待测组分,提取物经N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化后,以DB-5MS柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)进行色谱分离,采用GC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量.结果 在一定的含量范围内线性关系良好,相关系数r≥0.999,方法定量限4～ 40μg/kg.以空白基质进行3个水平(20、40和200 μg/kg)的加标回收实验,平均回收率为65.6％ ～ 116.6％,相对标准偏差(RSDs)为1.5％ ～15.7％ (n=6).结论 该方法简单快速、灵敏度高、选择性好,可满足常用代用茶中农药多残留同时分析的要求.

目的 建立固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱(SPE-GC-MS/MS)测定水中多环芳烃的方法.方法 比较了Oasis HLB固相萃取柱、C18固相萃取柱、Oasis MCX固相萃取柱和Oasis MAX固相萃取柱对多环芳烃的萃取效果,对C18柱固相萃取GC-MS/MS法测定水中多环芳烃进行了方法优化.运用预先活化的C18柱萃取、二氯甲烷洗脱、气相色谱-三重四级杆串联质谱法对样品进行了检测.结果 在优化了的实验条件下,多环芳烃的加标回收率为78％～ 130％,相对标准偏差为0.8％～5.0％,定量限为0.0007～0.0199 μg/L.结论该方法快速、简便,能够满足水中多环芳烃的分析检测要求.

目的 建立基于QuEChERS-GC-QQQ-MS/MS的知母中58种农药残留同时定量分析方法.方法 采用岛津TQ8050三重四极杆气质联用仪,Shimadzu SH-Rxi-5Sil MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)为色谱柱;进样口温度为250℃,进样量为1.0 μL,不分流进样,高压进样压力为250 kPa;载气为高纯氦气,载气控制方式为恒线速度模式;色谱柱体积流量为1.69 mL/min,线速度为47.2cm/s,吹扫流量为5mL/min;程序升温:初始温度为50℃,保持1min,先以25℃/min升温至125℃,再以10℃/min升温至300℃,保持15min;柱平衡时间为0.5 min.采用QuEChERS法提取、净化供试品溶液;配制基质匹配标准曲线;使用稳定的同位素内标进行校正等3个措施共同消除基质效应.结果 成功建立并验证了一种基于QuEChERS-GC-QQQ-MS/MS的知母中58种农药残留同时定量分析方法.通过对不同产地、野生与栽培品种、不同规格的知母药材进行58种农药残留量的定量测定,结果显示30个批次内共有6个批次知母药材检测到了微量的p,p'-滴滴伊(p,p'-DDE),3个批次检测到了氟乐灵,2个批次检测到了毒死蜱,1个批次检测到了微量的仲丁灵.结论 建立的基于QuEChERS-GC-QQQ-MS/MS的知母中58种农药残留同时定量分析方法具有较好的适用性,对其他中药材农药多残留检测方法的建立具有参考价值.

目的 利用气相色谱-串联三重四级杆质谱(GC-MS/MS)结合自动解卷积技术对沉香化气片中挥发性成分进行分析筛查并采用多离子反应监测技术(MRM)建立沉香化气片中多种成分(樟脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇)含量测定的方法.方法 采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm);升温程序:初始温度100℃,以15℃/min升温至300℃,保持2 min;进样口温度280℃;电离方式:EI离子源(70 eV),离子源温度230℃;四级杆温度150℃;接口温度280℃;进样量为1μL.结果 使用解卷积软件共筛选出13个成分,在设定的MRM条件下樟脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇质量浓度分别在4.5～90 μg/mL (r=0.999 8)、3.3～66 μg/mL (r=0.999 8)、2.6～51.5μg/mL (r=0.999 9)与其峰面积的比值呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为101.15％、102.64％、100.10％;10批样品樟脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇质量分数分别在0.278～0.311、0.381～0.438、0.229～0.381 mg/g.结论 该方法准确、简便,重复性好,可用于同时测定沉香化气片中樟脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇的含量并为该品种质量的提高提供了参考依据.

目的 建立气相色谱-三重四级杆质谱仪(GC-MS/MS)同位素内标法同时测定小鼠尿液、血清、粪便中溴代阻燃剂2,2',4,4'-四溴联苯醚(BDE-47)及其10种羟基化多溴联苯醚的分析方法.方法 样品的提取方式分别采用液液萃取或者加速溶剂萃取(ASE),结合基于酸性硅胶的固相萃取(SPE)净化手段,以及硅烷化试剂(MTBSTFA)的衍生方法,经HP-5 MS毛细管柱进行了有效的分离,采用电子轰击源(EI)和动态多反应监测模式(dMRM)完成了11种分析物高灵敏度和特异性的分析.结果 分析物在1 ng/ml～100 ng/ml线性良好(r=0.993～0.999).方法检出限分别为0.070 ng/g～0.22 ng/g(血清)、0.008 5 ng/ml ～0.087 ng/ml(尿液)和0.068 ng/g ～0.29 ng/g(粪便).方法的平均回收率为73％～ 125％,日间偏差在0.8％～18.8％.结论 该方法灵敏度高,特异性好,准确度高,操作简便快速,适用于实际小鼠样本中多溴联苯醚及其羟基代谢物的测定.

目的 调查2017年河南省蔬菜和水果样本中杀菌剂类农药污染情况,并对其杀菌剂类农药残留进行风险评估.方法 选择河南省所辖的11个地市作为监测点,采取各监测点分别采样,由杀菌剂类农药检测能力较强的实验室集中检测.检测仪器选用气相色谱-三重四级杆串联质谱和液相色谱-三重四级杆串联质谱,运用食品安全指数法和风险系数进行检测评价.结果 杀菌剂类农药在蔬菜和水果生产过程及储藏和运输过程中使用较普遍,所监测杀菌剂类农药品种大部分均有检出.抽查的蔬菜和水果样本中杀菌剂类农药残留,其安全指数均＜1,杀菌剂类农药残留量对蔬菜和水果的食用安全没有影响.各个杀菌剂类农药的风险系数均为1.1,为低度风险.结论 河南省蔬菜和水果样本安全性可以接受,居民可放心使用.

目的 建立四乙基硼酸钠衍生-气相色谱-串联质谱仪测定葡萄酒及黄酒中不同形态的锡含量的方法 .方法试样采用乙酸乙酯提取,四乙基硼酸钠衍生,QuECheRS方法净化,经BRUKER BR-5 ms(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,采用三重四级杆串联质谱的选择反应监测模式检测,外标法定量.结果 在0.01～0.50μg/mL内,8种有机锡化合物线性良好,相关系数均大于0.99,各有机锡化合物的方法检出限为0.2～2.0μg/L,回收率为70.1％ ～120.7％,相对标准偏差(RSD)均小于15％.结论 该方法可以用于测定液体类食品中的有机锡污染物.

目的 建立了尿样中碘化物的2-丁酮衍生化、气相色谱-三重四极杆质谱联用测定方法.方法 尿样通过乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白及杂质,在酸性条件下,重铬酸钾氧化碘离子为碘单质,再采用丁酮衍生化,经环己烷萃取衍生物,萃取液经过DB-5 MS毛细管色谱柱分离,在多反应监测模式下,使用三重四级杆质谱仪外标峰面积法定量检测.结果 碘化物在20 μg/L～ 500 μg/L相关系数为0.999 5,本方法检出限为1.0 μg/L,方法定量下限为5.0μg/L,平均加标回收率为95.3％～98.0％,相对标准偏差为2.9％～4.1％.本方法与国家标准检测方法中的砷铈分光光度法(WS/T 107-2006)比较,差异无统计学意义(P＞0.05),对标准物质进行了分析,结果令人满意.结论 本方法简单、快速、灵敏,可以用于尿样中碘化物的测定.