[背景]阪崎克罗诺肠杆菌是一种食源性条件致病菌,它能够引起新生儿、婴幼儿及免疫能力低下的成年人罹患多种疾病,致死率高达50％-80％.[目的]探究天然植物源物质原儿荼酸对阪崎克罗诺肠杆菌的抑制作用及可能的抑制机理.[方法]采用琼脂稀释法确定原儿茶酸对阪崎克罗诺肠杆菌的最小抑菌浓度,并检测其对阪崎克罗诺肠杆菌生长曲线的影响.为探究原儿茶酸对阪崎克罗诺肠杆菌细胞膜的损伤,实验测定了细菌胞内pH、膜电位、胞内ATP浓度、细胞膜完整性,并利用扫描电镜观测原儿茶酸对阪崎克罗诺肠杆菌细胞形态的改变.[结果]原儿茶酸对阪崎克罗诺肠杆菌的最小抑菌浓度为2.5-5.0 mg/mL,原儿茶酸降低了阪崎克罗诺肠杆菌的生长速率.原儿茶酸作用后阪崎克罗诺肠杆菌胞内pH降低,细胞膜电位发生超级化/去极化,胞内ATP浓度降低,细胞膜完整性降低,细胞形态发生变化,这说明原儿茶酸改变了细胞膜通透性.[结论]原儿茶酸对阪崎克罗诺肠杆菌具有良好的抑制效果,其可能的抑菌机理是影响细胞膜的通透性及细胞形态.综合考虑原儿茶酸的多种生物活性,它有潜力作为天然抑菌物质在婴幼儿乳粉等其他食品中开发使用.

目的:观察广山楂炒炭前后鞣质、吸附力、5-羟甲基糠醛、原儿茶酸含量及止血作用的变化,探讨广山楂炒炭止血的合理性.方法:采用分光光度法测定广山楂炒炭前后鞣质的量和吸附力变化;高效液相色谱法(HPLC)测定5-羟甲基糠醛与原儿茶酸含量;观察广山楂炒炭前后对小鼠出血时间和凝血时间的影响.结果:广山楂炒炭后鞣质、5-羟甲基糠醛、原儿荼酸含量增加,吸附力增强;生广山楂和广山楂炭在相当于1倍临床剂量下均能显著缩短小鼠的出血时间和凝血时间,广山楂炭的作用强于同等剂量的生广山楂.结论:广山楂炒炭后止血作用增强,为其“炒炭止血”机理提供了实验依据.

目的:建立同时测定不同产地的壮药当归藤中没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素含量的方法.方法:采用Thermo Hypersil GOLD C1s色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);色谱柱的柱温为35℃,流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.8 mL/min;检测波长为254 nm.结果:4种成分在测定范围内线性关系良好;精密度、稳定性、重复性、加样回收试验的RSD均小于2.0％.不同产地的壮药当归藤中没食子酸、原儿荼酸、儿茶素、表儿荼素的含量范围分别为0.0896～0.7168 μg、0.0966～0.8694 μg、3.3134 ～23.1938 μg、1.4424～ 12.9816 μg.结论:该方法操作简单、准确性和稳定性高,重复性强,为当归藤的质量控制提供依据.

目的:以对照制剂为参照物,结合多组分含量测定,建立复方丹参片质量评价新模式.方法:采用YMC Hydrosphere C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长280 nm,同时测定复方丹参片中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B4个丹参水溶性成分的含量.采用SHISEIDO CAPCELL PAK C18 MGⅡ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,以Alltech 3300蒸发光散射检测器检测,漂移管温度55℃,氮气流速2.0 L·min-1,同时测定复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd 5个三七皂苷类成分的含量.制备复方丹参片对照制剂,将其作为随行对照应用于样品中丹参水溶性成分和三七皂苷类成分的含量测定,对样品的质量进行评价.结果:丹参素、原儿荼醛、迷迭香酸、丹酚酸B、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd 9个成分在一定浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r不低于0.999 5;平均回收率(n=6)为97.5％～102.6％.11个厂家19批样品中,8批样品中丹参水溶性成分及三七皂苷类成分的含量分别相当于对照制剂的量均≥90.0％,占样品总批数的42.1％,11批样品中丹参水溶性成分及三七皂苷类成分的含量分别相当于对照制剂的量≥70％且＜90％,占样品总批数的57.9％.不同厂家产品的质量差异较大.结论:建立的质量评价模式可反映复方丹参片的质量优劣,为建立中成药质量评价新模式提供借鉴和参考.

目的:建立锁阳中没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、总多糖、总黄酮含量的近红外光谱(NIR)定量分析模型,实现锁阳中多指标成分含量的快速测定.方法:收集5个省不同产地的101批锁阳样品,没食子酸、原儿茶酸、儿茶素含量的化学参考值采用HPLC法同时测定,总多糖、总黄酮含量的化学参考值采用紫外分光光度法测定,以积分球漫反射方式采集NIR原始光谱,采用化学计量学方法对原始光谱进行预处理,选择最佳波段及主因子数,以偏最小二乘(PLS)法建立NIR定量分析模型.结果:所建没食子酸定量校正模型的R2为0.963 4,RMSEC为0.651 8,RMSEP为0.607 6;交叉验证R2为0.914 9,RMSECV为0.898 7;外部验证相对误差在0.84％～7.0％内,平均回收率为101.6％.原儿茶酸R2为0.957 1,RMSEC为0.798 3,RMSEP为0.465 2;交叉验证R2为0.927 5,RMSECV为0.976 0;外部验证相对误差在1.8％～6.3％内,平均回收率为99.6％.儿荼素R2为0.947 6,RMSEC为0.408 6,RMSEP为0.413 9;交叉验证R2为0.920 7,RMSECV为0.578 3;外部验证相对误差在1.1％～6.6％内,平均回收率为98.9％.总黄酮R2为0.925 7,RMSEC为0.835 9,RMSEP为0.796 4;交叉验证R2为0.908 1,RMSECV为0.885 1;外部验证相对误差在0.19％～6.3％内,平均回收率为101.8％.总多糖R2为0.932 9,RMSEC为0.265 3,RMSEP为0.251 1;交叉验证R2为0.893 9,RMSECV为0.387 3;外部验证相对误差在0.44％～6.1％内,平均回收率为102.1％.结论:所建模型预测结果准确、可靠,本法操作简单、快速,可用于锁阳中没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、总多糖、总黄酮的定量分析.

目的:采用超高效液相色谱(UPLC)建立八珍益智方指纹图谱和多成分定量分析方法.方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈(A)-0.2％甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,检测波长254 nm(甘草酸)及300 nm(原儿茶酸、甘草苷、橙皮苷、异甘草苷、川陈皮素、桔皮素).通过对照品比对与Q-TOF/MS技术对共有峰进行指认,采用UPLC-PAD进行含量测定.结果:测得10批次八珍益智方样品的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.936;共确定八珍益智方指纹图谱19个共有峰,指认14个化学成分,对其中原儿茶酸、甘草苷、橙皮苷、异甘草苷、川陈皮素、桔皮素、甘草酸7个成分进行含量测定.上述7个成分在一定浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.9999;方法学考察结果显示各项指标均符合要求,回收率范围为92.8％～106.7％,RSD小于4.2％.10批样品中原儿茶酸、甘草苷、橙皮苷、异甘草苷、川陈皮素、桔皮素、甘草酸含量范围分别为0.006～0.017、0.035～0.220、0.622 ～2.113、0.015 ～0.045、0.007～0.022、0.003～0.010、0.237～0.642 mg·g-1.结论:所建立的指纹图谱及多指标成分含量测定的分析方法稳定可行,专属性强,可用于八珍益智方的质量控制,为新药研发和临床安全用药提供依据.

目的:建立同时测定复聪合剂中原儿荼醛、盐酸川芎嗪、阿魏酸、羟基红花黄色素A和丹酚酸B含量的方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC)双波长检测.色谱柱为Waters Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:1％醋酸(A)-甲醇(B)梯度洗脱,流速:1.0ml·min-1,检测波长:285 nm和400 nm,柱温30℃,进样量10 μl.结果:原儿茶醛、盐酸川芎嗪、阿魏酸、羟基红花黄色素A和丹酚酸B分别在10～90μg·ml-1,20～200 μg·m1-1,20～200 μg·ml-1,20～280 μg·ml-1,50～1000 μg·ml-1范围呈良好的线性关系(r≥0.9991);加样回收率分别为99.89％,99.93％,100.15％,101.28％,97.86％,RSD分别为1.01％,1.52％,0.56％,0.89％,1.34％(n=6).结论:建立的HPLC双波长检测法准确可靠,可用于同时测定复聪合剂中5种成分的含量.

目的 优化急支糖浆现有薄层色谱鉴别和含量测定方法.方法 采用高效薄层色谱(HPTLC)法鉴别急支糖浆方中的四季青、鱼腥草、前胡、枳壳和甘草5种药材,采用高效液相色谱(HPLC)法测定原儿荼酸、盐酸麻黄碱和柚皮苷的含量.结果 HPTLC法结果显示,具栖冬青苷、白花前胡甲素、柚皮苷、甘草苷4种对照品和鱼腥草对照药材的薄层斑点均显示清晰,比移值均在0.2～0.8范围内;经验证,方法专属性、耐用性和批次重复性良好.HPLC法结果显示,原儿茶酸、盐酸麻黄碱和柚皮苷的线性范围分别为4.32～431.67、1.14～114.17、7.02～702.33μg/mL(r均大于0.996);平均加样回收率分别为100.61％、100.40％、99.22％ (RSD均小于2.00％);精密度(n=6)、稳定性(24h,n=7)、重复性(n=6)试验的RSD均小于2.00％.原儿茶酸等3种活性成分在10批急支糖浆中的平均含量依次为623.3、152.1、1213.9 μg/mL(RSD均小于10.00％).结论 本研究建立了急支糖浆一板多药味HPTLC鉴别方法,使用1种样品前处理方法、2个薄层色谱条件,实现了对处方中5种药材的快速鉴别;建立了HPLC含量测定方法,实现了对急支糖浆中3种活性成分的快速定量,可用于优化急支糖浆现有法定质量标准中的鉴别项和含量测定项.