目的 建立吹扫捕集/气相色谱-质谱法检测人体全血中13种挥发性有机物的方法.方法 对采集到的污染区与对照区的人体血样进行简单的前处理,通过吹扫捕集装置将全血中的易挥发性有机物吹出,采用气相色谱-质谱法选择离子模式(SIM)测定全血中的5种卤代烷烃、2种卤代烯烃、6种苯系物.结果 该方法测定13种挥发性有机物的检出限为5.75×10-4ng/ml～2.96×10-2 ng/ml,相关系数在0.996 5 ～0.999 9,加标回收率为83.34％ ～ 121.69％,精密度为1.21％～19.46％.结论 该方法前处理简单,灵敏度高,准确性好,能满足测定人血中挥发性有机物的检测要求,可用于人体血液样本的监测,适用于评估挥发性有机物非职业性暴露的流行病学研究.

目的 建立饮用水中10种三卤甲烷的吹扫捕集-气相色谱/质谱检测方法.方法 通过吹扫捕集,将目标化合物从水中吹脱,并用捕集阱同时吸附,热解吸后利用气相色谱分离,质谱检测,内标法定量.结果 该方法三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷的线性范围为0.50 μg/L～25 μg/L,一氯一溴一碘甲烷、二氯一碘甲烷、二溴一碘甲烷、一氯二碘甲烷、一溴二碘甲烷、三碘甲烷的线性范围为0.050 μg/L～2.5 μg/L,线性相关系数均>0.998,检出限为0.5 ng/L～9.2 ng/L,加标回收率为89％ ～113％,相对标准偏差<5％.结论 本文建立的方法简便、灵敏、准确,适合饮用水中常见三卤甲烷及含碘三卤甲烷的检测.

采用吹扫捕集-热脱附-气相色谱质谱(P&T-TD-GC-MS)法,比较分析了竹醋原液及竹醋蒸馏液的化学组分,在离体和活体条件下评价竹醋蒸馏液对植物病原真菌的抑制活性.结果表明,竹醋原液中检出挥发性成分的数量为24种,竹醋蒸馏液中检出挥发性成分的数量为26种.2种竹醋液中相对含量≥2％的共有成分为:乙酸甲酯、乙酸、糠醛、苯酚、愈创木酚.离体抑菌结果表明,竹醋原液和竹醋蒸馏液均具有明显的抑制真菌效果,竹醋蒸馏液对番茄灰霉菌、苹果炭疽菌、小麦赤霉菌和梨黑星菌的半抑制浓度(IC50)值(处理48 h后)分别为:18.01、16.04、15.70和11.24 mL/L.活体抑菌结果表明,接种了苹果炭疽菌和梨黑星菌的苹果和梨,经竹醋蒸馏液浸渍处理后表现出了明显的抑菌效果,防治效果分别为72.18％(苹果)和79.76％(梨).本研究旨在为竹醋蒸馏液在果蔬防腐剂产品的研发提供基础.

目的 建立吹扫捕集-气相色谱-质谱(GC/MS)联用快速测定生活饮用水中三氯甲烷、1,1-二氯乙烷、苯乙烯等54种挥发性有机物(VOCs)的分析方法.方法 水样经吹扫捕集对54种挥发性有机物进行富集,采用气相色谱分离后串联质谱检测.用该方法检测65份北京市城区水样中的54种挥发性有机物,并根据国标限值进行评价.结果 54种挥发性有机物在0.0～ 20.0 μg/L范围内回归方程线性关系良好,r均大于0.995,方法检出限为0.05～1.60 μg/L,回收率为68.7％～123.0％,精密度(RSD)为0.5％～12.4％.65份水样中共检出12种挥发性有机物,检出浓度范围为0.05～12.40μg/L,检出率为1％～97％,23种有标准限值的挥发性有机物均符合国标要求.结论 该方法操作简便、灵敏、准确、快速,适用于生活饮用水中54种挥发性有机物的测定.北京市城区饮水水质较好,能满足《生活饮用水卫生标准》要求.

目的 评定吹扫捕集-气质联用法测定水中一氯二溴甲烷含量的不确定度.方法 根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定水中一氯二溴甲烷含量不确定度数学模型,并按数学模型计算出各不确定度分量,合成不确定度和扩展不确定度.结果 当水中一氯二溴甲烷含量为0.0088 mg/L时,扩展不确定度为0.00048 mg/L,结果表达为(0.0088±0.00048)mg/L.结论 评定结果表明,影响测定结果的主要因素为拟合标准曲线和标准物质.

目的 建立吹扫捕集-气质联用测定饮用水中一氟三氯甲烷的方法.方法 以相同浓度下一氟三氯甲烷和氟代苯内标标准物质来测定,在不同实验条件下,优化吹扫时间、解吸温度、吹扫流速等吹扫捕集参数和色谱、质谱条件.吹扫流速为40 ml/min、吹扫时间为11 min、解吸温度为250℃、为最佳实验条件.在选定的实验条件下,饮用水中的一氟三氯甲烷经吹扫捕集吹脱出后,捕集阱吸附,再经热解吸将目标物进入气相色谱仪分离,质谱检测,以特征离子与内标离子峰面积比值定量.结果 在选定的仪器条件卞,饮用水中一氟三氯甲烷在0.2 μg/L～ 10.0 μg/L浓度内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.998,检出限为0.03μg/L,回收率为90％～95％,相对标准偏差＜5％.结论 本研究建立的方法操作简单,准确度精密度高,检出限低,适用于生活饮用水中一氟三氯甲烷的测定.

大气CO2浓度增加和温度升高引起的全球变化对土壤生态系统的生物地球化学过程产生了重要影响.挥发性卤代烃(VOXs)的合成与释放是土壤参与全球物质循环与能量流动的重要途径.本研究以南亚热带乔木幼苗木荷和杉木为对象,设置对照(CK)、CO2浓度升高(EC)、增温(ET)以及两者同时升高(EC+ET)4个处理,运用开顶箱及吹扫捕集-气质联用仪分析大气CO2浓度增加和温度升高对土壤VOXs的影响.结果表明:木荷幼苗土壤VOXs含量高于杉木,分别为0.065～0.252和0.038～0.136ng·g-1.EC、ET和EC+ET处理均导致木荷和杉木幼苗土壤VOXs含量降低,其中,ET处理效果最明显,下降率分别达到74.2％和72.1％,增温主要通过改变土壤水分和氮含量而影响土壤VOXs含量.不同处理木荷幼苗土壤VOXs含量下降幅度大于杉木.CK、EC、ET和EC+ET处理木荷幼苗土壤VOXs以溴二氯甲烷和四氯化碳为主,溴二氯甲烷分别占27.5％、36.7％、32.9％、32.6％,四氯化碳分别占9.0％、16.8％、22.7％、15.8％;而杉木幼苗土壤 VOXs以溴二氯甲烷和二溴甲烷为主,其中,溴二氯甲烷分别占31.9％、38.2％、40.9％和37.2％,二溴甲烷含量分别占17.9％、16.5％、19.2％和16.0％.模拟大气CO2浓度增加和温度升高复合因子的研究,有利于更全面反映全球气候变化的生态效应,可为完善挥发性有机化合物(VOCs)通量模型提供数据支持.