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《中华人民共和国药典》大黄总蒽醌含量测定方法的改进
编辑人员丨5天前
目的:对《中华人民共和国药典》中大黄药材含量测定项下总蒽醌测定方法进行改进,并与药典方法进行对比分析,确定改进方法的可行性。方法:将大黄总蒽醌提取方法中的双相水解改为单相水解,并采用HPLC法测定大黄药材中总蒽醌含量。色谱条件:色谱柱为Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水(85∶15);流速1 ml/min;柱温30 ℃;检测波长254 nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0.003 3~0.332 0 μg、0.006 9~0.668 0 μg、0.002 3~0.232 0 μg、0.010 4~1.040 0 μg、0.008 4~0.836 0 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;精密度、稳定性、重复性 RSD均小于2%;芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的加样回收率分别为101.50%、99.30%、99.62%、101.57%、103.11%, RSD均小于2%。 结论:改进后的方法操作简便,检测结果准确可靠,重复性好,可用于大黄药材的质量控制。
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编辑人员丨5天前
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包尔胡特果实的化学成分分析及综合质量评价
编辑人员丨1个月前
目的 鉴定包尔胡特果实的化学成分,并建立其指纹图谱和同时测定4种成分含量的方法,以综合评价包尔胡特果实的质量.方法 采用超高效液相色谱四极杆-飞行时间串联质谱法鉴定包尔胡特果实中的化学成分.采用高效液相色谱(HPLC)法建立15批包尔胡特果实(编号S1~S15)的指纹图谱,并采用SPSS 26.0与SIMCA 14.1软件进行化学计量学分析;同法测定槲皮素、山柰酚、山柰素、大黄素的含量.结果 包尔胡特果实中共鉴定出35种化合物,包括28种黄酮类成分、5种蒽醌类成分、2种有机酸类成分;其HPLC指纹图谱中共标定19个共有峰,指认出槲皮素、山柰酚、山柰素和大黄素;15批样品的HPLC指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.9.聚类分析结果显示,15批样品聚为2类,其中S1~S5、S7、S9为一类,其余样品为一类,与主成分分析结果相同;正交偏最小二乘法-判别分析结果显示,2、6、1、11(槲皮素)、3、14、8、10、19(大黄素)、5号峰的变量重要性投影值均大于1.槲皮素、山柰酚、山柰素、大黄素的含量分别为0.710~10.478、0.236~0.660、0.334~3.039、0.261~0.504 mg/g.结论 所建化学成分鉴定方法、指纹图谱和含量测定方法简便可行、重复性好,结合化学计量学分析可用于包尔胡特果实质量的综合评价.
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编辑人员丨1个月前
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一测多评法测定大黄碳酸氢钠片中5种游离蒽醌类成分的含量
编辑人员丨2024/7/27
目的 建立一测多评法(QAMS)测定大黄碳酸氢钠片中5种游离蒽醌类成分的含量.方法 采用高效液相色谱法,以大黄酚为内参物,确立芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄素甲醚与大黄酚的相对校正因子,并与外标法测定结果进行比较,以验证一测多评法在测定该成分的合理性和可行性.结果 8批不同生产企业的样品,一测多评法计算值与外标法实测值无明显差异,相对平均偏差均小于1.0%.结论 本方法准确可靠,可用于大黄碳酸氢钠片中5种游离蒽醌类成分的含量测定.
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编辑人员丨2024/7/27
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基于超高效液相色谱-串联质谱法研究大黄蒽醌苷元在大鼠体内的药代动力学
编辑人员丨2024/7/20
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚在大鼠血浆中浓度的方法.方法采用AB SciexQtrap5500三重四极杆液质联用系统,色谱柱为Waters UPLC BEH C18柱(100.0 mm× 2.1mm,1.7 μm),体积流量为0.3 mL/min,柱温为25.0 ℃,进样量为3 μL,流动相为0.1%甲酸-乙腈梯度洗脱.采用电喷雾离子源,多反应监测模式进行检测.结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在 1.000~64.000、1.000~1 000.000、0.300~32.000、1.000~250.000和 1.000~64.000 μg/mL质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,标准曲线的相关系数均在0.99~1.00之间,大黄素的定量限为0.3 μg/mL,其余4种大黄蒽醌成分定量限均为1.0μg/mL;精密度和稳定性试验的RSD值均小于8.7%;平均加样回收率为88.7%~98.8%,RSD值为0.9%~2.4%;基质效应在89.8%~96.2%之间.结论:本研究建立的UPLC-MS/MS法简单、快速、准确灵敏,可用于大黄蒽醌苷元在大鼠体内的含量测定.
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编辑人员丨2024/7/20
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基于差示光谱及指纹图谱结合偏最小二乘回归分析法研究决明子提取物的平衡溶解度
编辑人员丨2024/7/20
目的:确定决明子提取物的最佳溶出介质,分析决明子提取物中主要成分在最佳溶出介质中对平衡溶解度的贡献程度,明确决明子提取物平衡溶解度的标志物.方法:以总蒽醌含量为指标,采用差示分光光度法测定决明子提取物在37℃时于水、0.1 moL/L盐酸和pH 6.8磷酸盐缓冲液中不同时间点的平衡浓度,确定最佳溶出介质.以决明子提取物总蒽醌指纹图谱为参照,采用HPLC法建立决明子提取物在最佳溶出介质中不同平衡时间点平衡浓度的指纹图谱,筛选决明子提取物平衡溶解度的标志物.结果:决明子提取物在37℃时于水、0.1 moL/L盐酸和pH 6.8磷酸盐缓冲液中平衡溶解度分别为10.344、10.910、11.099μg/mL,达到平衡时间点的时间分别为24 h、3 h和7 h.在最佳溶出介质中,VIP值>1的化学成分有22个,其中VIP值分别为1.13987、1.15565、1.12806、1.14825、1.14880的化学成分分别为已知成分橙黄决明素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚.结论:pH 6.8磷酸盐缓冲液为决明子提取物的最佳溶出介质,可以橙黄决明素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚为溶解度标志物考察决明子提取物的平衡溶解度.
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编辑人员丨2024/7/20
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基于网络药理学探究何首乌有效成分含量与抗肿瘤活性
编辑人员丨2024/7/13
目的 基于网络药理学探究广东省不同产地的12批次何首乌主要活性成分EBYXG和蒽醌类化合物(大黄素、大黄素甲醚)的抗氧化和抗肿瘤活性机制,并通过测定化合物质量分数,对何首乌的质量进行评价.方法 通过HPLC法测定12批次何首乌样品中EBYXG与大黄素、大黄素甲醚的质量分数.通过SwissTargetPrediction、SuperPred数据库筛选成分作用靶点,利用Uniprot进行校准.通过String数据库、Cytoscape3.7.2软件筛选核心靶点,绘制蛋白互作网络;通过DAVID数据库进行GO和KEGG富集分析预测药物作用机制.利用AutoDock平台进行分子对接,预测药物作用靶点程度,结合细胞及抗氧化实验,验证网络药理学分析结果.结果 12批何首乌样品中EBYXG、蒽醌类化合物含量分别在1.526%~3.936%、0.129%~1.390%.找到"成分-疾病"交集基因共179个.GO与KEGG富集分析结果显示EBYXG、大黄素、大黄素甲醚主要通过PI3K-Akt、HIF-1、MAPK、cAMP等信号通路发挥抗氧化、抗肿瘤作用.分子对接结果显示,活性成分可以与靶点蛋白中心相结合.抗氧化及细胞试验证明,12批次何首乌均具有良好的抗氧化、抗肿瘤活性.结论 广东省不同产地何首乌中的主要有效成分EBYXG、大黄素、大黄素甲醚质量分数均达到2020年版《中华人民共和国药典》规定.基于网络药理学及药理试验证实何首乌可通过多成分、多靶点、多信号通路产生抗氧化、抗肿瘤的功效,为何首乌在抗肿瘤领域的应用提供参考.
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编辑人员丨2024/7/13
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大黄蒽醌类物质药理作用研究进展
编辑人员丨2024/7/6
大黄为常用的传统大宗中药材,临床应用广泛,具有清热泻火、凉血解毒、逐瘀通经、利湿退黄之功效.大黄具有多种药效成分,其中蒽醌为主要药效成分之一,具有抗肿瘤、抗炎、抑菌、抗氧化等多种药理作用,广泛应用于肝癌、肺癌、鳞癌、胰腺炎、结肠炎等疾病的治疗,针对不同疾病,此类物质具有不同的作用机制和作用靶点.本文在查阅国内外有关大黄蒽醌类物质文献资料的基础上对该物质的药理作用及作用机制的相关研究进展进行了归纳总结,以期为大黄蒽醌类物质的研究与开发利用提供参考.
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编辑人员丨2024/7/6
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大黄游离蒽醌对J774A.1巨噬细胞焦亡的影响及机制研究
编辑人员丨2024/6/22
该研究以脂多糖(LPS)+三磷酸腺苷(ATP)刺激的J774A.1巨噬细胞建立细胞焦亡体外模型,探讨大黄游离蒽醌(free total rhubarb anthraquinones,FTRAs)对细胞焦亡的干预机制.体外培养J774A.1巨噬细胞,实验分组为空白对照组、不同质量浓度脂多糖(LPS,0.25、0.5、1 μg·mL-1)+ATP(1.25、2.5、5 mmol·L-1)组,通过CCK-8法检测细胞活力、碘化丙锭(PI)凋亡细胞染色法、乳酸脱氢酶(LDH)及白细胞介素(IL)-18和肿瘤坏死因子(TNF)-α释放,建立巨噬细胞焦亡体外模型.之后将J774A.1巨噬细胞随机分为6组:空白对照组,LPS+ATP组,FTRAs高剂量单独作用组,FTRAs低、中、高剂量预保护组.检测上述细胞焦亡的表型特征和关键指标作为评判FTRAs对LPS+ATP诱导的细胞焦亡的影响依据.Western blot法和RT-PCR法检测半胱氨酸蛋白酶(caspase)-1/11细胞焦亡通路相关蛋白和mRNA表达水平,阐明其抗焦亡效应的分子机制.结果显示巨噬细胞焦亡体外模型以0.50 μg·mL-1 LPS+5.00 mmol·L-1 ATP的刺激条件效果最佳.FTRAs预保护细胞24 h,能够提高焦亡条件下细胞的活力、减轻细胞的受损程度、降低PI染色阳性率并减少LDH、IL-18和TNF-α的释放.FTRAs能够明显抑制GSDMD蛋白的活化,并且显著下调焦亡通路特征分子TLR4、NLRP3、cleaved-caspase-1、cleaved-caspase-11的蛋白表达,但是对ASC蛋白无明显影响.FTRAs还能够明显抑制caspase-1、caspase-11和GSDMD的mRNA表达.这些研究结果表明,FTRAs对LPS+ATP诱导的细胞焦亡模型具有抑制作用,且FTRAs通过调控经典和非经典细胞焦亡信号通路,减少炎性炎症因子的产生,发挥抗焦亡效应.
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编辑人员丨2024/6/22
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鸡血藤的质量控制现状及质量标志物预测分析
编辑人员丨2024/6/22
鸡血藤中含有黄酮类、酚酸类、苯丙素类、蒽醌类、甾醇类及萜类、生物碱类、香豆素类等多种活性成分.现代药理研究表明,鸡血藤具有抗血小板聚集、保护心肌缺血、调节血脂、抗氧化、抗炎、抗病毒、镇静催眠、保肝的药理作用,具有良好的发展前景.概括鸡血藤的质量控制现状,从植物亲缘学、传统药性、传统药效、不同配伍、新的药效用途、化学成分可测性、网络药理学等7个方面对鸡血藤的质量标志物进行预测分析,儿茶素、表儿茶素、甘草素、大豆苷、芒柄花苷、大豆苷元、槲皮素、木犀草素、柚皮素、芦荟大黄素等成分可作为鸡血藤质量标志物的筛选对象,为提升鸡血藤质量标准提供了参考.
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编辑人员丨2024/6/22
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基于拟靶向代谢组学的3种基原大黄的差异成分研究
编辑人员丨2024/6/15
大黄是典型的多基原大宗中药材,研究不同基原大黄药效成分含量和比例的差异,以期实现对不同基原大黄药材质量的精准评价,为大黄在临床上的精准用药提供理论依据.该研究以相同生长年限(四年生)的唐古特大黄、掌叶大黄和药用大黄为材料,采用拟靶向代谢组学技术测定 3 种基原大黄中蒽醌、蒽酮及鞣质类共计 220 个成分的相对含量,并运用多元统计方法对差异成分进行筛选.主成分分析(PCA)结果显示,大黄样品按照基原明显聚为3 类.通过正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA),最终筛选出 117 种差异成分,其中包括:游离蒽醌类 8 种,结合蒽醌类 18 种,蒽酮类 80 种,鞣质类 11 种.综合比较,28 种成分在唐古特大黄中含量较高,主要为番泻苷类、结合蒽醌类和原花青素类化合物;35 种成分在药用大黄中含量较高,主要为游离蒽醌类和儿茶素类化合物;54 种成分在掌叶大黄中含量较高,主要为二蒽酮类化合物,但其结构暂不能确定.通过对 3 种基原大黄差异成分的分析,根据差异成分在 3 种基原大黄中的含量分布情况可推测出:唐古特大黄的泻下攻积之力最强,药用大黄的清热泻火功效最强,且两者的逐瘀通经功效强于掌叶大黄.
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编辑人员丨2024/6/15
