目的 将微波合成技术应用于高附加值中药单体 18α-甘草次酸的制备,以建立更高效、经济的工艺路线.方法 以天然来源丰富且廉价的 18β-甘草次酸为原料,通过微波辐射促进C-18β的构型翻转,实现18α-甘草次酸的制备,利用HRMS、1H-NMR、13C-NMR、HPLC、旋光和熔点进行结构确认及纯度鉴定;首次实现双键移位副产物的分离并通过X-单晶衍射确认结构,辅助推测反应机制使过程更清晰.结果 相比于传统加热,微波辅助技术极大提高了制备效率,以 5.0 g反应原料为例,反应温度120℃,反应时间20 min;简化了后处理操作,重结晶溶剂200 mL,回流时间 30 min.结论 微波辅助合成法是目前18α-甘草次酸高效、经济的制备方法,符合绿色化学的理念;双键移位副产物的首次分离和结构鉴定,弥补了相关研究的空白,为后续质量控制奠定了基础.

目的 探讨微波辅助离子液体提取发酵石榴籽总黄酮的工艺条件,并测定其体外抑制亚硝化反应作用.方法 以总黄酮得率为评价指标,通过Plackett-Burman (PB)设计筛选提取工艺中影响总黄酮得率的显著性因素,中心组合设计优化主要影响因素的最佳参数水平.再通过比色法测定总黄酮对亚硝酸盐的清除能力及对亚硝胺合成的抑制能力.结果 最佳条件为离子液体浓度0.81 mol/L,提取时间9.5 min,微波功率560 W,总黄酮平均得率为1.65％.总黄酮对亚硝酸盐的最大清除率为84.4％,对亚硝胺合成的最大阻断率为76.8％.结论 发酵石榴籽总黄酮提取得率较高,时间较短,对亚硝酸盐的清除能力和对亚硝胺合成的阻断作用较强,并且呈现剂量效应关系.

目的 为寻找抗菌活性化合物,设计系列7-磷酰基喹诺酮衍生物,探索其合成方法,评价其抗菌活性.方法 在微波辅助下,以磷酸酯与喹诺酮中间体为原料,碱性离子液体[Bmim]OH为催化剂,合成目标化合物;采用2倍稀释法对目标物进行体外抗菌活性筛选.结果 合成了8个结构新颖的喹诺酮衍生物,经IR、1H-NMR、13C-NMR和MS确认结构;活性测试表明,该类衍生物对所测标准菌和耐药菌有潜在抑制活性,其中化合物Ⅱc对金黄色葡萄球菌(S.aureus)、大肠埃希菌(E.coli)、耐氟喹诺酮类大肠杆菌(MREC-1#)及耐氟喹诺酮类大肠杆菌(MREC-2#)的MIC分别为1.6、6.4、12.8和6.4mg* mL-1,化合物Ⅱg对S.aureus、E.coli、MREC-1#及MREC-2#的MIC分别为1.6、3.2、6.4和6.4 mg· mL-1,尤其对耐药菌的活性优于对照药诺氟沙星(norfloxacin).结论 该类喹诺酮衍生物对耐药菌的抑制活性显著,值得进一步研究.

目的 寻找抗肿瘤新药瑞博西尼的高效合成新工艺.方法 首先采用一锅反应制备带有瑞博西尼C-6和N-7两个取代基团的2-环戊氨基-Ⅳ,Ⅳ-二甲基乙酰胺;然后,在微波辅助加热条件下,与起始物4-氯-2-甲硫基-嘧啶-5-醛经过第二个一锅反应构建吡咯并嘧啶骨架中间体;该中间体先后经过氧化、强碱条件下的芳香亲核取代反应和最后脱保护得到目标化合物瑞博西尼.结果 该工艺虽然包括7步反应,实际只有5步需要简单后处理或纯化.微波加热提高了反应速率,反应时间明显缩短.合成总收率约15％,终产物HPLC纯度大于99.5％.结论 此微波辅助新工艺试剂易得、操作简单、条件温和,可用于瑞博西尼的放量研究,亦适于2,6,7-取代吡咯并嘧啶类似物小分子库的快速建立.

目的:优化竹叶花椒叶挥发油的提取条件,并分析其挥发油的化学成分及其相对含量.方法:采用微波辅助-水蒸气蒸馏法提取竹叶花椒叶挥发油,应用单因素试验和正交试验法优化提取条件,并通过GC-MS分析其化学成分.结果:影响挥发油提取率的各因素程度排序依次为:微波温度>微波功率>料液比>提取时间;最佳提取工艺为:提取时间50 min,微波功率600 W,料液比1:12(g/mL),微波温度90℃;GC-MS共分离鉴定出51种化合物,以烯烃类、酯类、醇类、酮类为主,占挥发油总量的98.95％.结论:微波辅助-水蒸气蒸馏法能有效提取竹叶花椒叶中的挥发油,其化学成分丰富,可为医药原料合成提供新途径.

天然黑色素是一种由生物细胞合成并分泌的多羟基吲哚或多羟基酚类聚合物,具有溶于碱而不溶于水和其他有机溶剂的特性,在各种动物、植物和微生物中广泛存在.当前研究已表明,天然真菌黑色素具有多种生物活性,其在多个领域均有广泛应用,是一种重要的生物材料与资源.本文综述了真菌黑色素的分类、结构、合成途径、理化性质及生物活性等研究现状,指出真菌黑色素在生产应用中具有极大的潜力和价值;进一步通过综合比较浸提法、超声波辅助提取法、超声波-微波辅助提取法和酶-超声波协同提取法等4种真菌黑色素制备方法,为产业上高效制取真菌黑色素提供借鉴;最后,归纳总结了近年来国内外对真菌黑色素在农业、工业、医药等产业上的开发应用现状,讨论了真菌黑色素在产业应用上的意义及存在的问题,以期为推动我国真菌黑色素产业应用与发展方向提供借鉴.

该研究通过微波辅助的方法合成金银花硒多糖,优化其最优工艺条件,并初步考察了金银花硒多糖的免疫活性.研究结果发现,在0.512％硝酸,反应温度70.0℃,微波功率600 W,反应时间44.0 min,m(Na2Se03):mn(金银花多糖)=1.0的工艺条件下,得到的金银花硒多糖的硒质量分数为3.89 mg-g-1.体外免疫实验结果表明,与正常组相比,金银花多糖与金银花硒多糖均可促进小鼠巨噬细胞RAW264.7增殖.与金银花多糖组相比,质量浓度在20～160 ig·mL-1时,金银花硒多糖能显著提高小鼠巨噬细胞RAW264.7增殖,并促进IL-1β和TNF-α因子生成.该研究为拓宽金银花多糖的应用途径提供了一定的参考依据.