为了确定岳西小黄姜精油最佳提取工艺,探究不同提取方法对小黄姜精油得率和微观结构的影响,建立岳西小黄姜挥发性物质GC-MS检测方法.该研究分别采用水蒸气蒸馏法、超声辅助水蒸气蒸馏法、超声-微波协同辅助水蒸气蒸馏法、超声-酶解协同辅助水蒸气蒸馏法提取小黄姜精油.比较各方法的精油得率,选择得率最高的方法进行单因素试验和正交优化确定最佳提取工艺.结果表明,超声-酶解协同辅助水蒸气蒸馏法的精油得率最高,最佳提取工艺为∶料液比1∶3.5(g/mL)、超声温度50 ℃、超声功率400 W、超声时间20 min、复合酶用量(半纤维素酶∶β-葡萄糖苷酶=1∶1)40 U/g、酶解温度40℃、酶解pH值5.5、酶解时间2 h、提取时间45 min.在此条件下精油得率为3.28％.对精油提取后的姜渣进行扫描电镜观察,经超声-酶解协同辅助水蒸气蒸馏法得到的姜渣细胞完整性破坏最为严重,说明该方法对精油的提取更为彻底.采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)提取法和超声-酶解协同辅助水蒸气蒸馏法从鲜姜中共提取鉴定出75种挥发性物质,其中HS-SPME提取法鉴定出49种,超声-酶解协同辅助水蒸气蒸馏法提取鉴定出60种.本研究为小黄姜精油提取提供了新思路,并为生姜深加工利用提供了参考依据.

离子液体具有结构可调、不易挥发、选择性高等优点,被认为是一种新型可替代传统溶剂的绿色溶剂,近年来受到广泛关注.现就离子液体的结构、性质与分离机制进行阐述,并从微波辅助萃取(MAE)、超声辅助萃取(UAE)、超声微波协同萃取、双水相萃取四方面介绍离子液体在中药提取中的应用.

目的 探讨微波辅助萃取石上柏穗花杉双黄酮的工艺优化.方法 采用微波辅助萃取,以穗花杉双黄酮的提取率为指标,考察提取溶剂、固液比、微波功率、提取时间、提取温度对提取工艺的影响.结果 最佳工艺条件为采用95％乙醇提取溶剂,固液比为1:15 (g/mL),微波功率500 w,提取时间为40 min,提取温度为50℃.结论 该方法节省时间、节约能量、提取效率高、控制方便.

目的 建立汞接触人群尿液中无机汞(Hg)、甲基汞(MeHg)和乙基汞(EtHg)的微波辅助萃取-液相色谱-原子荧光光谱测定方法.方法 取尿液样品5.0ml,加入1.0ml的6mol/L盐酸后室温微波提取30 min,在冷水浴中用氨水调pH值至4.0,用流动相定容至10.0 ml,经0.45 μm滤膜过滤,以5％甲醇溶液+3.8 g/L乙酸铵+1.0 g/L L-半胱氨酸作液相色谱流动相,经HG-C18柱分离,紫外消解后原子荧光光谱仪测定.结果 无机汞、甲基汞和乙基汞在1.0 μg/L～50.0 μg/L呈良好的线性关系,相关系数r均＞0.999,检出限分别为0.4μg/L、0.3μg/L、0.4μg/L,相对标准偏差RSD为1.50％～3.66％ (n=6),回收率为91.3％～101.5％,样品在4℃可保存5d.结论 该方法分析速度快、灵敏度高、准确性好,适用于汞接触人群尿液中无机汞、甲基汞和乙基汞的同时测定.

目的 建立大气PM2.5中16种多环芳烃的聚焦微波辅助萃取-气相色谱质谱联用(FMAE-GC-MS)快速测定法.方法 切取已采集大气PM2.5样品的1/8玻璃纤维滤纸,剪碎后置于微波萃取罐中,以正己烷-丙酮溶液(体积比为9∶1)65 ℃恒温微波萃取20 min,减压浓缩后氮吹近干,用正己烷定容至1.0 ml,以GC-MS法测定萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、苊、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-cd)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(g,h,i)苝.以保留时间和特征碎片离子定性,标准曲线法定量.结果 该方法在0.5～10 μg/ml范围内有良好线性关系,相关系数为0.995 8～0.999 5.在选择离子扫描模式下,检出限为0.06～0.11 μg/ml,空气中最低检出浓度为0.42～0.77 ng/m3(以采集144 m3空气计),相对标准偏差(RSD)为6.3％～15.2％.对四川某地冬、春季雾霾天30份大气PM25样品中的16种多环芳烃进行测定,发现高沸点PAHs检出率较高,苯并(g,h,i)苝最高含量达到23.2 ng/m3,16种PAHs检出率为26.7％～100％,合计浓度为99.1 ng/m3.结论 该方法快速、环保、提取效率高、定性定量准确、自动化程度高、抗干扰能力强,适合大气PM2.5批量样品中16种PAHs的同时测定.

目的 对青钱柳多糖paliurus polysaccharide, CPP)的提取分离纯化及生物活性研究进展作系统分析,为CPP的深度研发提供参考.方法 查阅国内外近10年有关CPP的提取分离纯化及生物活性研究的文献,对其分析,概括和总结.结果 目前用于CPP提取的方法 有超声波辅助提取法、微波辅助提取法、回流提取法、热水浸提法、超声波-酶法及超高压萃取法;含量测定方法 有苯酚-硫酸法和蒽酮-硫酸法、紫外分光光度法、高效液相色谱法、DNS比色法;分离纯化方法 有离子交换树脂法、凝胶过滤柱色谱法、亲和色谱法.结论 各提取、分离纯化方法 均具优缺点,应根据研究的目的、条件对其合理选择;CPP的生物活性研究已取得一定成效,但仅局限于粗提物,而对于开发更多符合临床需求的药物制剂及相关产品有待进一步研究.

目的 比较不同方法提取的肉豆蔻挥发油成分的差异.方法 采用传统水蒸气蒸馏法、微波辅助水蒸气蒸馏法、超临界二氧化碳(CO2)流体萃取法以及冷榨法提取肉豆蔻挥发油,通过气相色谱-质谱法联用技术对这4种提取方法获得的肉豆蔻挥发油进行成分分析.结果 传统水蒸气蒸馏提取肉豆蔻挥发油分离出36个色谱峰(相对百分含量为99.94％),其中β-松油烯(39.27％)含量最高,其余含量较高的成分为(1R)-(+)-α-蒎烯(20.72％)、β-蒎烯(11.25％)和双戊烯(7.52％);微波辅助水蒸气蒸馏提取肉豆蔻挥发油分离出38个色谱峰(相对百分含量为99.96％),其中β-松油烯(47.76％)含量最高,其余含量较高的成分为(1R)-(+)-α-蒎烯(16.04％)、β-蒎烯(11.07％)和双戊烯(8.51％);超临界CO2流体萃取肉豆蔻挥发油分离出35个色谱峰(相对百分含量为99.65％),其中(-)4-萜烯醇(21.41％)含量最高,其余含量较高的成分为顺式-β-松油醇(9.15％);冷榨法提取的肉豆蔻挥发油中分离出19个色谱峰(相对百分含量为99.92％),其中β-松油烯(42.08％)含量最高,其余含量较高的成分为(1R)-(+)-α-蒎烯(25.13％)、β-蒎烯(12.23％)和双戊烯(5.66％).结论 4种方法提取的肉豆蔻挥发油成分和含量均有不同程度的差异.

目的 采用正交试验设计优化微波结合内生真菌发酵液浸泡辅助水蒸气蒸馏法提取马来沉香挥发油的提取工艺.方法 对真菌发酵液浸泡时间、料液比及微波时间3个因素进行考察,将不同工艺所得挥发油的乙醚萃取液进行GC-MS分析,以总峰面积和倍半萜、芳香族类化合物的总峰面积作为综合指标,优化最佳工艺条件.结果 真菌发酵液浸泡时间对沉香挥发油提取工艺具有显著影响,最佳工艺参数为发酵液浸泡4 d,料液比1:8,微波时间对提取没有影响.结论 真菌发酵液浸泡辅助水蒸气蒸馏法可用于沉香挥发油的提取.

藏族药绿萝花是瑞香科结香属滇结香Edgeworthia gardneri的花蕾,在我国主要分布于西藏东部及云南西北部至西部,被称为“青藏十八宝”之一,为许多藏族秘方所采用,在藏民族间有较长的使用历史,经常被当地人民泡茶饮用于降糖、保健等.笔者以“绿萝花”“flower of Edgeworthia gardneri”等为关键词,组合检索在中国知网,万方,维普,PubMed等数据库中的相关文献,按照种源、化学成分及提取方法、功效及作用3个方面对绿萝花现状进行归纳总结,发现在化学成分方面,绿萝花主要含有香豆素类、黄酮类、多糖类及多酚类化合物等;在提取方法方面,对绿萝花的提取主要包括超声提取、微波提取、超临界CO2提取、生物酶辅助提取法等,其中较为多见的是黄酮或多酚的提取;在药用功效方面,绿萝花具有调节血糖、降血脂、抗氧化、增强免疫、抗肿瘤等多种药用功效.绿萝花广泛的药理作用,吸引越来越多的学者对绿萝花的关注.但基于近年来国内外对绿萝花的研究,笔者发现对绿萝花药用功效研究多停留在绿萝花的粗提物或萃取物层面,且作用机制研究尚不深入;本文旨在通过对绿萝花的种源、主要化学成分及提取方法、功效及作用等方面进行综述,着重综述前人对绿萝花的药用功效及作用机制研究,为绿萝花的进一步研究提供参考.

甘草是常用的大宗中药材,甘草多糖是甘草的主要有效成分之一.文章综述了近10年甘草多糖类化合物的提取分离方法,提取方法主要涉及溶剂提取法和超声辅助提取法,以及其他一些提取方法,如微波辅助提取法、超临界二氧化碳(CO2)萃取法、酶分解提取法和渗流-大孔树脂循环耦合提取法等.分离纯化方法主要涉及凝胶过滤色谱法、大孔树脂色谱法和离子交换色谱法等.结果表明,当前甘草多糖的提取分离还存在甘草原料来源不明、生长方式不清和提取工艺指标混乱等问题.通过探讨提高甘草多糖得率的途径和方法,以期为甘草多糖提取分离的后续研究提供参考.