目的 建立指纹图谱、一测多评与化学模式识别分析相结合的忍冬藤配方颗粒质量评价方法.方法 利用制备的15批忍冬藤标准汤剂和10批忍冬藤配方颗粒建立了 HPLC指纹图谱,进行相似度评价、层次聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)及偏最小二乘-判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA).建立一测多评法同时测定忍冬藤标准汤剂与配方颗粒中新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、隐绿原酸、当药苷、马钱苷6种成分的含量,同时测定忍冬藤饮片中相应成分的含量,计算从饮片到标准汤剂及配方颗粒的转移率.结果15批忍冬藤标准汤剂和10批配方颗粒(S16～S25)HPLC指纹图谱有16个共有峰,相似度评价、HCA、PCA、PLS-DA表明,忍冬藤配方颗粒和标准汤剂成分相似.15批忍冬藤标准汤剂(S1～S15)的出膏率为7.80％～14.57％,新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、隐绿原酸、当药苷、马钱苷质量分数分别为2.09～8.60、6.91～21.84、2.71～6.83、1.94～8.72、1.51～6.81、10.26～33.88 mg/g,6种成分从饮片到标准汤剂的转移率分别为24.14％～41.75％、40.64％～70.83％、26.48％～44.22％、29.58％～51.97％、28.96％～46.59％、45.73％～84.73％.10 批忍冬藤配方颗粒(S16～S25)的出膏率为 14.4％～14.8％,6种成分从饮片到配方颗粒的转移率分别为46.16％～47.20％、41.87％～42.26％、39.64％～40.17％、58.20％～59.42％、31.14％～31.26％、84.06％～86.26％,与饮片到标准汤剂的转移率基本一致.结论 建立基于标准汤剂的忍冬藤配方颗粒的质量控制标准,以出膏率、指纹图谱的一致性、新绿原酸等6种指标成分的含量及转移率等为指标,衡量忍冬藤配方颗粒与标准汤剂的一致性,结果合理可靠,可为忍冬藤配方颗粒的质量控制及工艺研究提供参考.

目的:对咽炎无糖颗粒中的药材进行定性鉴别,以更好地控制产品质量,建立质量标准研究方案.方法:采用薄层色谱法(TLC)对颗粒组方中的主要药材陈皮、忍冬藤、麦冬、甘草进行定性鉴别,分别以乙酸乙酯-甲醇-水(15:3:2)、石油醚-氯仿-丙酮-乙酸(10:4:4:0.1)、甲苯-甲醇-冰醋酸(80:5:0.1)、乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2.5)为展开剂展开.结果:供试品色谱在对照品或对照药材色谱相应位置上显相同颜色斑点,所得斑点清晰,专属性强,阴性样品无干扰.结论:本研究建立的定性鉴别测定方法简便、结果准确、专属性强、重复性好,可用于该产品的质量控制.

目的:建立热痹清颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC)对热痹清颗粒中知母、赤芍、忍冬藤、车前草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对热痹清颗粒中马钱苷、芍药苷进行含量测定,色谱柱为Wondasil C18 (4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2％磷酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为236 nm(马钱苷)、230 nm(芍药苷),柱温为30℃.结果:TLC斑点清晰,分离度良好,阴性对照无干扰;马钱苷、芍药苷分别在各自进样量范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数均在0.999 9以上,平均加样回收率分别为100.04％和98.35％,RSD分别为1.46和1.64(n=6).结论:该方法快速、准确、专属性强,可作为热痹清颗粒质量控制的方法.

目的:筛选忍冬藤痛风颗粒的制备工艺.方法:采用正交实验优选忍冬藤痛风颗粒的最佳提取工艺,以最佳提取工艺条件进行制剂工艺研究.结果:忍冬藤痛风颗粒组方药材最佳提取工艺为:料液比(1∶15),提取3次,每次1.5h;最佳制剂成型工艺为:干浸膏粉、动物药粉、10％糊精:乳糖(1∶1)和0.5％的阿斯巴甜,混匀,以45％的乙醇润湿,制粒,干燥,即得.结论:该制备方法简单可行,所得制剂质量稳定,可作为忍冬藤痛风颗粒的制备工艺.

目的 建立冬柏通淋颗粒(黄柏、忍冬藤、萹蓄)的质量控制方法.方法 采用薄层色谱法对该复方颗粒中黄柏、忍冬藤、萹蓄进行定性鉴别,同时采用高效液相色谱法测定小檗碱和绿原酸两种主成分的含量.结果 TLC鉴别分离度良好,专属性强,阴性样品无干扰;小檗碱对照品在0.108～2.16 μg (r=0.9995)范围内线性关系良好,加样回收率均值为101.61％,RSD为2.53％;绿原酸对照品在0.114～2.28 μg (r=0.9996)范围内线性关系良好,加样回收率均值为99.91％,RSD为2.32％.结论 该方法操作简便易行,专属性强,准确可靠,可用于冬柏通淋颗粒的质量控制.

目的:探讨忍冬藤颗粒对急性痛风性关节炎模型大鼠自体保护作用及炎症因子抑制机制.方法:以乙胺丁醇189mg/kg和腺嘌呤1.26 g/kg灌胃3周诱导大鼠高尿酸血症模型,在此基础上通过大鼠右踝关节外侧后方穿刺注射尿酸钠溶液0.2ml/只,连续3天建立大鼠急性痛风性关节炎模型.造模3周后分为23.8 g/kg、11.9 g/kg、5.95 g/kg忍冬藤颗粒组、0.455 g/kg别嘌呤醇(第3周开始,连续1周)+ 18.9 mg/kg秋水仙碱(第4周开始.连续1周)组灌胃给药,连续2周.于干预结束后,用HE染色法观察踝关节软组织炎症表达;采用免疫组化法和PCR法分别观察和检测踝关节软组织HSP70蛋白和基因表达.结果:与空白组比较,模型组大鼠血尿酸水平显著升高,关节液中IL-1β、TNF-α含量显著增加,关节滑膜HSP 70及其mRNA表达量显著增加,有明显的炎症表现;忍冬藤颗粒各组均能不同程度的降低血尿酸值和IL-1β、TNF-α含量,增加HSP 70蛋白及其mRNA表达水平,同时抑制并减轻炎症反应,忍冬藤颗粒23.8 g/kg、11.9 g/kg剂量组保护和抑制作用强于5.95 g/kg剂量组.结论:忍冬藤颗粒降低血尿酸抑制炎症因子、减轻炎症反应的作用可能是通过增强HSP 70表达实现的.

目的 制备忍冬藤饮片标准煎液,并建立其质量控制方法.方法 按照标准煎液制备要求制备15批忍冬藤饮片标准煎液,以绿原酸、咖啡酸、马钱苷作为定量检测指标,计算出膏率、含量和转移率,并建立超高液相色谱特征图谱分析方法.结果 15批忍冬藤饮片标准煎液的出膏率范围为6.44％～11.95％,绿原酸、咖啡酸、马钱苷含量范围分别为12.17～22.61 mg/g、2.75～5.12 mg/g、21.71～40.32 mg/g,转移率范围分别为28.13％～52.25％、53.93％～100.15％、40.04％～74.36％.采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件进行分析和相似度评价,标定了10个共有特征峰,并指认绿原酸、咖啡酸、马钱苷3个色谱峰.通过与对照图谱比对,相似度均高于0.96.结论 本研究建立的忍冬藤饮片标准煎液的质量评价方法准确、稳定、重复性良好,可为忍冬藤配方颗粒的质量控制提供参考.

随着经济的发展,人民生活结构的改变,以及人口老龄化进程加剧,全球骨关节类疾病发病率也呈现出不断攀升趋势. 流行病学调查显示,我国骨关节疾病发病率达16.83％,且城镇居民高于乡村,女性高于男性[1].痹症1号是全国名老中医王素芝主任医师结合多年临床经验研发的西安市第五医院院内制剂 (陕药制字Z20150003), 处方由忍冬藤、威灵仙、防己、防风等组成,对类风湿关节炎、强制性脊柱炎、骨关节炎等骨关节疾病具有显著的疗效. 但因其口感不佳、服用量较大、携带不便等缺点在我院临床的使用率不是很高. 固体制剂具有稳定性好、体积小,携带方便,易于被患者接受等优点,同时加入矫味剂,可以明显改善药物口感. 颗粒剂服用、携带便捷,性状稳定,患者的依从性好,都极大的优于合剂. 因此,笔者采用水煮醇沉工艺进行提取、浓缩干燥,并采用正交设计法对麻痹1号颗粒剂敷料配比工艺进行优化;最后依据颗粒剂质量检测方式对麻痹1号颗粒剂质量进行检查.现将制备工艺及质检标准报告如下.

目的 探讨忍冬藤痛风颗粒联合非布司他片治疗痛风性关节炎的临床疗效及其可能的作用机制.方法 采用随机数字表法将144例痛风性关节炎患者分为对照组和研究组各72例.对照组予健康宣教,并予非布司他片,每次1～2片,每日1次,口服;研究组在对照组基础上予忍冬藤痛风颗粒,每日1剂,早晚2次冲服.2组均连续治疗24周.观察2组临床疗效,比较2组中医症状评分、血清尿酸、氧化应激指标[8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)、3-硝基酪氨酸(3-NT)]及炎症因子[肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白细胞介素(IL)-1β、IL-6、C反应蛋白(CRP)]水平.结果 研究组总有效率为91.67％(66/72),对照组为70.83％(51/72),研究组明显高于对照组(P<0.05).与本组治疗前比较,2组治疗后中医症状评分及血清尿酸、8-OHdG、3-NT、TNF-α、IL-1β、IL-6、CRP水平明显下降(P<0.05);2组治疗后比较,研究组中医症状评分及血清尿酸、氧化应激指标、炎症因子水平明显低于对照组(P<0.05).结论 忍冬藤痛风颗粒联合非布司他片治疗痛风性关节炎患者临床疗效显著,可降低患者尿酸水平,抑制氧化应激反应和炎症反应.

目的 观察忍冬藤痛风颗粒治疗湿热蕴结型痛风性关节炎的临床疗效及安全性.方法 将84例患者依据就诊的先后顺序按1∶1比例随机分为对照组及观察组各42例,对照组予以别嘌醇片,观察组在对照组的基础上加服忍冬藤痛风颗粒,两组疗程均为1月.观察比较两组的临床疗效,中医证候积分,疼痛视觉评分(VAS),相关实验室指标,复发率及不良反应情况.结果 观察组治疗总有效率(94.74％)显著的高于对照组(75.68％),同时观察组血尿酸、C反应蛋白、血沉及VAS评分较对照组明显降低,比较有统计学意义(P＜0.05),治疗结束后5月随访患者满意度及复发率比较,观察组优于对照组(P＜0.05).结论 忍冬藤痛风颗粒联合别嘌醇能够有效的缓解痛风性关节炎患者的临床症状,临床治疗效果优于单纯西药,值得推广使用.